10
Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitian Sains dan Teknologi Menuju Era Tinggal Landas Bandung, 8- 10 Oktober 1991 PPTN - BATAN ANALISIS RADIONUKLIDA PEMANCAR ~ DAN GAMMA SEBAGAI PENGOTOR DALAM 99Mo HASIL BELAH 235U H. Imas Komala Pusat Produksi Radioisotop - Badan Tenaga Atom Nasional ABSTRAK ANALISIS RADIONUKLIDA PEMANCAR fI DAN GAMMA SEBAGAI PENGOTOR DALAM 9~o HASIL BELAH 235U.Pengujian dilakukan terhadap radioisotop 9~o hasil belah 235U sesaat setelah proses untuk memastikan kualitas hasil produksi yang akan digunakan sebagai bahan pada pembuatan generator 99mTc.Salah satu pengamatan yang dilakukan ialah penentuan kemurnian radionuklida. Radionuklida pengotor dapat dicacah sesudah terlebih dahulu memisahkan 9~0 dari larutan dengan cara ekstraksi tiosianat dan lod, dan hasilnya diukur dengan spektrometer sinar Gamma, Karena ada fraksi 9~o yang selalu tertinggal dalam fase air dan fase kloroform hasil kedua ekstraksi di atas, dan ketidak pastian deteksi radionuklida pengotor pemancar fI dan gamma maka dilakukan pengamatan secara lebih rinci terhadap kedua fase tersebut. Percobaan yang dilakukan ialah membandingkan pencacahan hasil ekstraksi normal dengan ekstraksi ulang, dan hasil ~encacahan langsung dengan pencacahan setelah 9~0 dibiarkan meluruh. Kandungan sisa 9Mo dalam hasil ekstraksi normal dengan ekstraksi ulang pada ekstraksi tiosianat tidak menunjukkan perbedaan yaitu :t: lE-03 ItCi9~o sisa/mCi 99110total. Pada ekstraksi lod, sisa 99Modari hasil ekstraksi ulang men)adi 0,1 bagian lebih kecil dari pada ekstraksi normal yaitu dari lE-04 menjadi l-E-5 ItCi9"Mosisa /mCi 99Mototal. Namun ekstraksi ulang tidak memperjelas deteksi radionuklida ~engotor ya~~ ada. Dari seluruh rnncacahan, ditemukan radionuklida pengotor seperti 1311 03Ru 89Sr 9 Sr 14~a 1321' 133I 3~ 140La 82Br 95Nb 95 77 125 " , " " , , , Zr, As dan Sn. Ditemukan pula beberapa energi gamma yang diidentifikasikan berasal d '144C l06mRh 72Z 125mTed 127Sb D . 5 kal' t d' kl'd arl e, ,n, an. an 1 pengama an, semua ra lonu 1 a pengotor tersebut diatas kadarnya masih cukup rendahyaitu masing-masing 1311; 50 %, 103Ru ; 0,4 %, 89Sr ; 0,8 %, 90Sr ; 0,05 % danjumlah kadar radionuklida lainnya 8,74 %, dari kadar yang diperkenankan untuk pembuatan generator 99mTc. Diperoleh pula bahwa radionuklida masih dapat terukur denganjelas dalam cuplikan sampai minimal :t: lE-05 ItCi/mCi 9~0. ABSTRACT ANALYSYS OF fI AND GAMMAEMMITI'ERS RADIONUCLIDIC IMPURITIES FROM 99MoOF 235UFISSION PRODUCT. 99Moradioisotope of 235Ufission product is tested soon after producing to assure its quality as raw material of generator 99mTc.One of the testing procedure is determination of radionuclide purity. Radionuclidic impurities were separated from 9~o in the solution by thiocyanate and lod extraction methods and measured with gamma-ray spectrometer. Because of some 9~o following water and chloroform phases as the result of both extractions, and uncertainty of fI and gamma emmitters radionuclidic impurities detection, furthermore detailly to both of the phases. There were comparison between measurement of water phase and chloroform phase from extraction with reextraction, and comparison between direct counting with counting after decaying of9~o from both ofthe phases. Remain 99Mocontent in the extraction and reextraction of thiocyanate method were almost the same, :t: I.E 3 ItCi/mCitotal 99Mo.In the reextractant ofIod method, the remain of 99Mocontent was one to ten smaller than normal, there was :t: lE-05 ItCi/mCi total 9~0. However, reextraction not gave more clear the detection of radionuclidic impurities in the sample. From measurement of the sample, were found radionuclidic impurities such as 1311,1°3Ru, 89Sr,9OSr,14~a, 1321,1331,132Te,14~a, 82Br,95Nb,95Zr,77Asand 125Sn.Besides that, also found several gamma-ray energies were identified as 144Ce,l06mRh,72Zn, 125mTe and 127Sb,Five datas gave average value, that the radionuclidic impurities content in the product were small enough, which the percentation from the limit ofgenerator 99mTcwere 50 . 131 103 89 90 %, 0.4 %, 0.8 %, 0,05 % and 8.74 % respecbvely for I, Ru, Sr, Sr and others radionuclidic impurities. One more found that radionuclide can be detected clearly until minimum content of lE-05 ItCi/mCi 9~0 in the sample. 234

ANALISIS RADIONUKLIDA PEMANCAR - Digilib-BATANdigilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PPTN_91/Reak... · belah 235U sesaat setelah proses untuk memastikan kualitas hasil

  • Upload
    ngonhan

  • View
    227

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: ANALISIS RADIONUKLIDA PEMANCAR - Digilib-BATANdigilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PPTN_91/Reak... · belah 235U sesaat setelah proses untuk memastikan kualitas hasil

Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitian Sainsdan Teknologi Menuju Era Tinggal Landas

Bandung, 8 - 10 Oktober 1991PPTN - BATAN

ANALISIS RADIONUKLIDA PEMANCAR ~ DAN GAMMASEBAGAI PENGOTOR DALAM 99Mo HASIL BELAH 235U

H. Imas KomalaPusat Produksi Radioisotop - Badan Tenaga Atom Nasional

ABSTRAKANALISIS RADIONUKLIDA PEMANCAR fI DAN GAMMA SEBAGAI PENGOTOR

DALAM 9~o HASIL BELAH 235U.Pengujian dilakukan terhadap radioisotop 9~o hasilbelah 235U sesaat setelah proses untuk memastikan kualitas hasil produksi yang akandigunakan sebagai bahan pada pembuatan generator 99mTc.Salah satu pengamatan yangdilakukan ialah penentuan kemurnian radionuklida. Radionuklida pengotor dapat dicacahsesudah terlebih dahulu memisahkan 9~0 dari larutan dengan cara ekstraksi tiosianat danlod, dan hasilnya diukur dengan spektrometer sinar Gamma, Karena ada fraksi 9~o yangselalu tertinggal dalam fase air dan fase kloroform hasil kedua ekstraksi di atas, dan ketidakpastian deteksi radionuklida pengotor pemancar fI dan gamma maka dilakukan pengamatansecara lebih rinci terhadap kedua fase tersebut. Percobaan yang dilakukan ialahmembandingkan pencacahan hasil ekstraksi normal dengan ekstraksi ulang, dan hasil

~encacahan langsung dengan pencacahan setelah 9~0 dibiarkan meluruh. Kandungan sisa9Mo dalam hasil ekstraksi normal dengan ekstraksi ulang pada ekstraksi tiosianat tidak

menunjukkan perbedaan yaitu :t: lE-03 ItCi9~o sisa/mCi 99110total. Pada ekstraksi lod, sisa

99Modari hasil ekstraksi ulang men)adi 0,1 bagian lebih kecil dari pada ekstraksi normalyaitu dari lE-04 menjadi l-E-5 ItCi9"Mosisa /mCi 99Mototal. Namun ekstraksi ulang tidak

memperjelas deteksi radionuklida ~engotor ya~~ ada. Dari seluruh rnncacahan, ditemukanradionuklida pengotor seperti 1311 03Ru 89Sr 9 Sr 14~a 1321'133I 3~ 140La 82Br 95Nb95 77 125 " , " " , , ,

Zr, As dan Sn. Ditemukan pula beberapa energi gamma yang diidentifikasikan berasald '144C l06mRh 72Z 125mTed 127Sb D . 5 kal' t d' kl'darl e, ,n, an. an 1 pengama an, semua ra lonu 1 apengotor tersebut diatas kadarnya masih cukup rendahyaitu masing-masing 1311;50 %, 103Ru; 0,4 %, 89Sr ; 0,8 %, 90Sr ; 0,05 % danjumlah kadar radionuklida lainnya 8,74 %, dari kadaryang diperkenankan untuk pembuatan generator 99mTc.Diperoleh pula bahwa radionuklidamasih dapat terukur denganjelas dalam cuplikan sampai minimal :t: lE-05 ItCi/mCi 9~0.

ABSTRACT

ANALYSYSOF fI AND GAMMAEMMITI'ERS RADIONUCLIDIC IMPURITIES FROM99MoOF 235UFISSION PRODUCT. 99Moradioisotope of 235Ufission product is tested soonafter producing to assure its quality as raw material of generator 99mTc.One of the testingprocedure is determination of radionuclide purity. Radionuclidic impurities were separatedfrom 9~o in the solution by thiocyanate and lod extraction methods and measured withgamma-ray spectrometer. Because of some 9~o following water and chloroform phases asthe result of both extractions, and uncertainty of fI and gamma emmitters radionuclidicimpurities detection, furthermore detailly to both of the phases. There were comparisonbetween measurement of water phase and chloroform phase from extraction with reextraction,and comparison between direct counting with counting after decaying of9~o from both ofthephases. Remain 99Mocontent in the extraction and reextraction of thiocyanate method werealmost the same, :t: I.E 3 ItCi/mCitotal 99Mo.In the reextractant ofIod method, the remain of99Mocontent was one to ten smaller than normal, there was :t: lE-05 ItCi/mCi total 9~0.However, reextraction not gave more clear the detection of radionuclidic impurities in thesample. From measurement of the sample, were found radionuclidic impurities such as1311,1°3Ru,89Sr,9OSr,14~a, 1321,1331,132Te,14~a, 82Br,95Nb,95Zr,77Asand 125Sn.Besidesthat, also found several gamma-ray energies were identified as 144Ce,l06mRh,72Zn, 125mTeand 127Sb,Five datas gave average value, that the radionuclidic impurities content in theproduct were small enough, which the percentation from the limit of generator 99mTcwere 50. 131 103 89 90%, 0.4 %, 0.8 %, 0,05 % and 8.74 % respecbvely for I, Ru, Sr, Sr and othersradionuclidic impurities. One more found that radionuclide can be detected clearly untilminimum content of lE-05 ItCi/mCi 9~0 in the sample.

234

Page 2: ANALISIS RADIONUKLIDA PEMANCAR - Digilib-BATANdigilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PPTN_91/Reak... · belah 235U sesaat setelah proses untuk memastikan kualitas hasil

Proceedings Seminar Reaktor Nuklir daJam Penelitian So1nsdon Tekrwlogi MenuJu Era Tinggal Landas

PENDAHULUAN

Pengendalian kualitas produksi terhadapproduk 99MohasH belah 235Usesaat sesudahproses ditujukan untuk menentukan kualitasproduksi radioisotop tersebut. Larutan produkggMoini digunakan sebagai bahan baku pembu­atan generator ggmTc.Langkah-langkah yangdilakukan ialah menentukan konsentrasi radio­aktif, penentuan adanya kontaminasi dan pe­nentuan kemurnian radionuklidanya.

Pada penentuan kemurnian radionuklida,ggMoterlebih dahulu harus dipisahkan dari la­rutan induk melalui metode ekstraksi tiosianatdan lod [1]. Pada ekstraksi tiosianat, 99Moda­lam bentuk larutan di-Na molibdat, ditarik darifase air ke fase etH asetat berupa kompleksamonium tiosianat. Dalam fase air akan dijum­pai radionuklida pengotor. Khusus untuk memi­sahkan radionuklida pengotor seperti 1311,1321dan lain-lain, dilakukan ekstraksi dengan kloro­form, sedangkan 99Mo akan tertinggal dalamfase air. Untuk mengetahui adanya radionuk­lida pengotor, maka kedua fase air dan kloro­form tersebut dapat dicacah dengan spektro­meter gamma.

Karena selalu ada fraksi 99Modalam cup­likan sisa ekstraksi dengan intensitas energigamma relatif tinggi maka akan ditemui, kesu­litan pada deteksi radionuklida lain sebagai ha­sHsamping reaksi belah 235U.Sehingga apabilaada radionuklida pengotor dalam larutan pro­duk 99Moterse but, tidak dapat segera diketahuidengan pasti baik secara kualitatif maupunkuantitatif.

Untuk mengetahui secara pasti adanya ra­dionuklida pengotor, maka dilakukan penger­jaan secara lebih rinci pada tahap penentuankemurnian radionuklida yaitu membandingkanpencacahan hasH ekstraksi normal yaitu pe­ngerjaan yang sesuai dengan prosedur yangtelah ditetapkan dalam pengujian kualitas ggModengan hasH ekstraksi ulang bagi kedua macamekstraksi. Dilakukan pula pembandingan anta­ra hasil pencacahan langsung saat pengujiankemurnian radionuklida dengan pencacahan se­telah 99Momeluruh yaitu setelah 5 sampai 10hari.

Dengan pengerjaan tersebut diharapkanradionuklida-radionuklida pengotor pemancar~ dan y sebagai hasil sam ping reaksi belah 235Udapat diketahui baik secara kualitatif maupunkuantitatif.

B..mdung, 8 - 10Oktober 1991PPTN - BIiPAN

Secara kuantitatif, konsentrasi 99Moatauradionuklida lain, dapat dihitung dengan meng­gunakan persamaan sebagai berikut [1]:

mCi R· /ml == (cpm ) (F.P. ) (1)( I ) ( Ef) ( 2,22 x 109 )

R· adalah radionuklida 99Mo atau lainnya;cpm adalah cacahan per menit; F.P.adalah fuk­tor pengenceran; I dan Ef masing-masing ada­lah intensitas sinar y dan efisiensi fotopeakdetektor pada energi pengukuran radionuklidamasing-masing.

Khusus 89Sr dan 9OSr,yang merupakanradionuklida pemancar partikel 13, tumbuh darihasH peluruhan radionuklida 14°Ba,konsentra­sinya dapat dihitung dari emisi sinar - gamma140Bamelalui perbandingan sebagai berikut [1];

f.lCi/ml89Sr :: (f.lCi/m1140Ba)x 0,25 {2)

f.lCi/ml90Sr=(f.lCi/m1140Ba)x 0,0016 (3)

Untuk selanjutnya, kadar radionuklidaggMo sisa atau radionuklida pengotor dalamcuplikan dinyatakan dalam f.lCi/mCi99Mototal[1].

BAHAN DAN PERAIATAN

Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam per­cobaan ini antara lain:Na-hidroksida, Na-nitrit, KI, K-heksaklororu­tenat, Rh-triklorida, Mo-trioksida, Ferrisulfat,etil asetat, kloroform, Sn-klorida dihidrat, u­sam sulfat, HCl, asam nitrat, amonium tiosi­anat, dan kertas pH dari E.Merck ; Sumbe,rstandar (point source dan liquid source) Cs-137NEN 076131 dari E.!. du Pont de Nemours &Co.

Peralalan

Peralatanyangdigunakan pada percobaanini antara lain:Spektrometer sinar gamma dengan HPGe co­axial 10195 diam.47,4 mm dan panjang 42,6mm, FWHM pada 1,33 MeV/60Coadalah 1,64keY dan efisiensi relatif 14,8 % denganADCAM MCA 350, HV 3200 V.,EG & G OR­TEC, U.S.A.; Gamma Ionization Chamber.(GIC), Deluxe Isotope Calibrator II, Victoreenmodel 34050, detektor SN 24960, U.S.A. ;radio- isotope calibrator CRC-120, detektor Sn13441, Capintec Instrument Inc.,U.S.A.; pipetependorf 10 f.ll,20 f.ll,100 f.ll,200 f.ll,Fisher;

235

Page 3: ANALISIS RADIONUKLIDA PEMANCAR - Digilib-BATANdigilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PPTN_91/Reak... · belah 235U sesaat setelah proses untuk memastikan kualitas hasil

Proceedings Seminar Rerikwr Nuklir dalam Penelitian Sainsdm Tekrwlogi Menuju Era Tinggal Landas

Perala tan gelas, kimax ; planset aluminiumdan lampu infra merah ; Komputer PC X Tdilengkapi dengan program Turbo basic.

TATAKERJA

l'enentuan konsentrasi radioaktif 99Mo total [lJUntuk mengetahui kadar radionuklida ba­

ik sisa 99Momaupun radionuklida pengotor da­lam fase air dan fase kloroform hasil ekstraksitiosianat dan lod, yang dinyatakan dalamfJ.CijmCi99Mo,maka ditentukan terlebih dahulukonsentrasi total 99Modalam larutan produk.Setelah larutan produk diencerkan 2 x 10 4kali,cuplikan sebanyak 20 f.ll dikeringkan diatasplansetaluminium dibawah lampu infra merah.Kemudian dicacah dengan spektrometer gam­ma selama 300 detik pada jarak 5 Cm daridetektor.

Penentuan konsentrasi 99Mototal diten­tukan dengan mencacah 100 f.lllarutan asaldengan alat GIC dan Isotope calibl·ator. Hasilpengukuran dari ketiganya dibandingkan satuEama lain.

Ekstraksi tiosianat [lJ99Mo dipisahkan dari radionuklida lain

dalam larutan produk melalui ekstraksi denganetil asetat yang telah dijenuhkan dengan amo­nium tiosianat, Sn-klorida, ferrisulfat, asam sul­fat dan NaOH encer dan dibubuhi pengembanMo, Ru dan Rh. Ekstraksi dilakukan 2 x 15 mlE;esuaidengan prosedur yang telah ditetapkan(ekstraksi normal ) dan 4 x 15 ml ( ekstraksiulang). Sekitar 30 ml fase air sisa ekstraksi yangmengandung radionuklida pengotor dicacahlangsung dengan spektrometer gamma selamaaoo detik padajarak 5 cm dari detektor. Penca­c:ahannya dilakukan pula setelah 99Momeluruhfj sampai 10 hari, pada jarak yang sarna,dengan waktu pencacahan 1200, 2000 dan 3000detik untuk mempeIjelas intensitas puncak pa­da spektrum gamma.

Aktivitas masing-masing radionuklida di­hitung dengan menggunakan persamaan (1),(2) dan (3) dalam bentuk program Turbo basic.

Ekstraksi Iod [1J

Untuk pengamatan radionuklida pengotor~;eperti 1311, 1321dan lain-lain, dilakukan pulaekstraksi pemisahan dengan kloroform. Sebe­lum ekstraksi, pH larutan diatur 4,5 dan dibu­huhi pengemban KI dan Natrium-nitrit encer.Hadionuklida pengotor akan tertarik dalam fasekloroform. PengeIjaan selanjutnya sarna sepertipada percobaan 2.

Bandung, 8 ·10 Okwber 1991PPTN - BATAN

Penca5ff~n limbah proses pemisahan 99Mo hasilbelah VUntuk mengetahui keandalan metode ini,

maka dilakukan pula pemeriksaan radionuk­lida pengotor dalam limbah proses pemisahan99Mohasil belah 235Usetelah sekitar 2 1/2 bulandibiarkan meluruh.

HASILDAN PEMBAHASAN

Hasil penentuan kadar 99Mosisa dalamfase air ekstraksi tiosianat dan fase kloroformekstraksi lod ditunjukkan pada Tabel1.

Tabel 1. Sisa kandungan 99Modalam fase airdan fase kloroform hasil ekstraksi.

Konsentrasi(IlCi99Mosi8a/mCiNo.

99Mototal

Peng·EkstraksiTi08ianatEkatrakai

wang·ledan NormalUlangNormalUlang

1.

2,86x 10.31,19x10.31,80x 10.45,95x10.52.

4,81x 10.33,02x 10.32,11x 10.41,74x10,53..

2,77x 10.39,74x 10-48,04x 10,42,63x 10,54.

9,46x 10,33,87x 10,34,73x 10-47,47x 10,55.

3,65x 10,38,55x10-43,56x 10.42,45x 10,5

x

4,71x 10,31,96x10,34,05x 10.44,05x10,5

Dari data tersebut, terlihat bahwa denganadanya perlakuan ekstraksi tiosianat ulang dari2 kali ekstraksi menjadi 4 kali ekstraksi, ter­nyata tidak menunjukkan perbedaan hasilyang nyata. Penurunan kadar sisa 99Mopadasisa ekstraksi ulang yaitu ± 10,3 f.lCi99Mosi­sa/mCi 99Mototal. Gambar 1 adalah spektrumgamma 99Modalam larutan produk, ditunjuk­kan sebagai pembanding terhadap spektrumgamma radionuklida-radionuklida dalam faseair dan fase kloroform sisa ekstraksi ( lihat hala­man berikut ). Spektrum energi gamma darihasil percobaan ini ditunjukkan pada Gambar 2( lihat halaman berikut ).

Kemudian dari data hasil ekstraksi loddidapat bahwa fraksi 99Mo yang terbawa kedalam f.'lSekloroform setelah ekstraksi ulangmengalami penurunan ( ± 10,5 f.lCi99MosisalmCi 99Mototal) yaitu 0,1 bagian dari ekstraksinormal ( ± 10,4 f.lCi99Mosisa/mCi 99Mototal).Spektrum energi gamma dari hasil percobaanini ditunjukkan pada Gambar 3 dan 4.

236

Page 4: ANALISIS RADIONUKLIDA PEMANCAR - Digilib-BATANdigilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PPTN_91/Reak... · belah 235U sesaat setelah proses untuk memastikan kualitas hasil

Proceedings Seminar Rermtor Nuklir dalam Penelitian Sainsdan Teknologi Menuju Era Tinggal Lamias

»»~ • CD tJ

Jt. .¥.JI: ~on

ai<D<?oM I"-NO••.••.<D'"

, ,.-......." ... \.....

LII140r

Bandung, 8 - 10 Oktober 1991PPTN - BATIlN

_____ .- ~~.~NI.'I.' •••••••••••• ' ••.•• h •••• II .0III1f~ •••••••• ----- • ..,.~ •••• ~.=.:~~__1Mo,lIer 7935 = 3487.06 keV

Gambar 1. Spektrum energi gamma 99Modalam larutan produk detektor HPGe jarak 5 em.

I .-------------.------------------.--

»••••..•..•0'0~~

> >II ••..• ..•11'1

",' <D

C') •••... ...

-M.rkor 3340 = 1207.98 keY

Gambar 2. Spektrum energi gamma radionuklida pengotor dalam fase air hasil ekstrakfsitiosianat ( peneacahan langsung )

237

Page 5: ANALISIS RADIONUKLIDA PEMANCAR - Digilib-BATANdigilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PPTN_91/Reak... · belah 235U sesaat setelah proses untuk memastikan kualitas hasil

Proceedings Seminar Reaktor Nuklir datum Penelitilm SainscUln Teknologi Menuju Era Tinggal LlU£das

BlU£dung, 8 -10 Oktober 1991PPTN - BATAN

-------------.

Marker 6400= uncalib

---.------.----------

Gambar 3. Spektrum energi gamma radionuklida pengotor dalam fase kloroform hasH ekstraksiiod ( ekstraksi normal, pencacahan langsung ).

>••

-'"

o.,.

>••

-'"

o'"

\

~.\. '.'.••' I

•• I '"v II •.... \ •...

I ... ,\;, :"

~.,'. v .. ~ , :; ')

. -=. ..:.-'\J... •• .:.. •.~' __ ••••... ~~\

__ •••••I ••••••• __ ••••••••••" •••.'VOO ••• ••••••• -...-..---..----- •.•••••.••••• -- ••• _,,_ ••••••• , ••••••••••••.••••• "' •••••••••••••••

>••

-'"

<D

<DM >•.

-'"

.."M>•... "

-'"

1.--------------Marker 3840 = 1207.90keV ------------------------ I

Gambar 4. Spektrum energi gamma radionuklida pengotor dalam fase kloroform hasil ekstraksiiod ( ekstraksi ulang, pencacahan langsung ). -

238

Page 6: ANALISIS RADIONUKLIDA PEMANCAR - Digilib-BATANdigilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PPTN_91/Reak... · belah 235U sesaat setelah proses untuk memastikan kualitas hasil

Proceedings Seminar ReaJetor Nuklir dalam Penelitian Sainsclan. Tekrwlogi Menuju Era Tinggal LandmJ

Dari spektrum-spektrum gamma tersebut ter­lihat bahwa ada sedikit penurunan intensitasantara hasil ekstraksi normal dengan ekstrak­si ulang.

Meskipun didapat kadar 99Mo sisa yangeukup keeil dalam euplikan, yaitu ± 10-3sampai10-5 seperti ditunjukkan pada Tabel 1, namunspektrum energi gamma 99Mo masih nampakjelas dan tetap tidak memberikan hasil deteksiyang baik bagi radionuklida lain, keeuali bilalarutan produk 99Mo mengandung radio nukli­da pengotor agak besar yaitu ± 10-3sampai 10-5seperti terlihat pada Tabel2.

Tabel 2. Konsentrasi radionuklida yang masihdapat terbaea langsung pada pengujian kuali­tas.

No.Radionuklida(j.tCi/mCi99Mo)

Pengu-

(x 10-3)

langan13111321132'Th1331

1.

50,000,721,902,302.

20,004,110,434,953.

5,403,623,001,244.

19,304,831,747,635.

30,001,932,031,17

1"= 24,94

r = 3,04r = 1,82r = 3,46

Radionuklida pengotor yang kadang- ka­dang ada dalam jumlah agak besar hanyalah1311seperti terlihat pada Tabel 2. Apabila da­lam larutan terdapat 1311,maka akan ada pula1321dan 1331.Dari 5 x pengukuran didapat kadarrata-rata 1311= 24,94 JA.Ci/mCi99Mo; 1321= 3,04JA.Ci/mCi99Mo dan 1331= 3,46 JA.Ci/mCi99Mo.

Pada hasil peneaeahan langsung terhadapeuplikan tidak banyak diperoleh informasikandungan radionuklida pengotor produk 99Moini, hanya terlihat beberapa yang menunjukkankadar agak besar seperti telah diuraikan diatas.

Kemudian dari peneaeahan setelah 99Momeluruh 5 sampai 10 hari, terlihat radionu­klida-radionuklida pengotor pemanear ~ dangamma seperti ditunjukkan pada Tabel3 ( lihathalaman berikutnya ). Radionuklida pemanear~yang ada ialah 89Sr dan 90Sr berasal dari hasilpelu ruhan radioisotop 140Ba.

Kadar radionuklida pengotor perna near ~dan gamma terse but ditemukan masih di bawah

BanchJ.ng, 8 - 10 Oktober 1991PPTN - BATAN

batas yang diperkenankan untuk pembufltangenerator 99mTe.

Peneaeahan lebih lama dilakukan untukmeningkatkan intensitas spektrum gammasupaya nampak lebih jelas. Gambar 5 adEllahspektrum gamma radionuklida-radionuklidayang berasal dari euplikan setelah peluruhan99Mo yaitu setelah 5 hari pendinginan (lihathalaman berikutnya ). Dari gambar terse butnampak beberapa puneak energi gamma dariradionuklida pengotor, namun radionuklida­radionuklida yang eukup keeil tidak terlihatdisini, hanya terbaea pachi luas-luas puneakl1yasaja.

Pada Tabel 3 juga terlihat adanya bE!be­rapa puneak energi gamma yang tidak tercan­turn dalam Quality Control manual [1]. Diiden­tifikasikan berasal dari radionuklida-radio­nuklida lain yang juga berupa hasil belah 2:J5U[2,3]. Spektrum yang nampak agak menonjoladalah : 144ee (80,49 ke'Y, 1=1,64 %) dan 7:~Zn(103,21 ke'Y,1 = 2,80 %). Dari hasil peneaeahanlimbah proses pemisahan 99Mojuga ditemultanspektrum gamma pad a energi 133,28 keV,1=11,09 % 'yang menurut katalog [2,3] bera.saldari radionuklida 144ee. Diternukan pula ene!rgi145,20 keY dengan 1 = 90,0% dari 72Zn. Kemu­dian energi-energi lainnya seperti 109,93 keY,449,86 keY dan 473,20 keY diidentifikasikansebagai radionuklida radionuklida hasil belahlain yaitu 125mTe,106mRh dan 127Sb.

Tabel 4 menunjukkan beberapa temuanradionuklida dalam limbah proses pemisahan99Mo.

Tabel 4. Radionuklida dalam limbah pro;3espemisahan 99Mo hasil belah 235U setelah 2 1/2bulan dibiarkan meluruh.

No.EnergikeVRadio-WaktuIntensitas

nuklidaparuh (bari)(%)

1.

364,7213118,0281,242.

133,82144Ce284,7212,003.

1596,614°La1,6895,404.

497,48103Ru39,3589,505.

145,2072Zn1,9290,006.

757,2095Zr64,0354,607.

766,2695Nb34,9899,778.

503,0913210,15,109.

176,69136Cs13,1013,5610

535,84140Ba12,78924,39

239

Page 7: ANALISIS RADIONUKLIDA PEMANCAR - Digilib-BATANdigilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PPTN_91/Reak... · belah 235U sesaat setelah proses untuk memastikan kualitas hasil

Proceedings Seminar Reakwr Nuklir dalam Penelitian Sains&m Tekrwlogi Menuju Era Tinggal Landas

Bandung, 8 -10 Okwber 1991PPTN - BAT AN

'{'abel 3. Radionuklida pengotor pemancar ~ dan y dalam 99Mo hasil belah 235U dari 5 X peng­u langan

RadionuklidaKadarBataa yang% kadar

No.Energi Intenaitaarata-rata:liperkenankanterhadap

UrutkeY

Teeri [1,2,3]Percobaan[1,2,3]IlCi/mCiIlCi/mCibataa

99Mo99Mo

1.

364,461311131181,242,5 x 10-2s 5 x 10-250,002.

497,08103Ru103Ru89,542 x 10-2s 5 x 10-20,403.

89Sr89Sr 6 x 10-6s 0,00060,834.

90Sr90Sr 3 x 10-8s 0 00006005

5.

318,90105Rh105Rh19,204 x 10-7Jumlah8,746.

537,32140Ba140Ba24,392 x 10-5total7.

667,691321132198,703 x 10-3s 0,18.

228,16132.re132.re88,202 x 10-3

9.

529,891331133187,303,5 x 10-3

10.

554,3282Br82Br70,608 x 10-6

11.

765,7395Nb95Nb99,794 x 10-6

12.

756,7395Zr95Zr54,582 x 10-7

13.

336,24115mln 45,8114.

1066,60125Sn125Sn8,909 x 10-6

15.

818,50136Ca 99,7016.

1596,4914°La14°La95,495 x 10-5

17.

811,80156Eu10,20

18.293,0077As77As1,602 x 10-7

19.

109,93 125=re0,282 x 10-9

20.

80,49 144Ce1,643 x 10-7

21.

449,86 lO6mRh24,009 x 10-5

22.

473,20 127Sb25,706 x 10-5

23.

10321 72Zn2802 x 10-7

24.

Jumlah ( no. 5 - 23 )8,7423 x 10-3

» »>" "

.. ""-"""

""""-"N'"

,...0>,...NCO

O>NMMM

",,,,co

As

17

1131 1133

156 Ru103

Ma,~,e'r 6528:=. uncalib

>"""

co0>,<')

Gambar 5. Spektrum energi gamma radionuklida pengotor dari pencacahan ulang, setelahdibiarkan 5 hari ( data diambil dari rase air hasil ekstraksi tiosianat )

240

Page 8: ANALISIS RADIONUKLIDA PEMANCAR - Digilib-BATANdigilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PPTN_91/Reak... · belah 235U sesaat setelah proses untuk memastikan kualitas hasil

Proceedings Seminar Reaktor Nllklir dalam Pen.elitiun Sa insdan Tekrwlogi MenuJu Era TinggaJ Lum/as

Cuplikan dicacah setelah dibiarkan meluruhsekitar 2 1/2 bulan. Data-data tersebut bergu­na sebagai pembanding bahwa memang dalambahan hasil belah 235U terkandung radionu­klida yang sarna dengan radionuklida pengotordalam larutan produk 99Mo.

KESIMPULAN DAN SARAN

Dengan adanya pengamatan yang lebihrinci terhadap radionuklida-radionuklida pe­ngotor pemancar ~ dan y sebagai hasil sampingyang mungkin terkandung dalam larutan pro­duk 99Mohasil belah 235U ini, didapat informasibahwa dalam larutan produk 99Mo hasil belah235Uyang dibuat di Pusat Produksi Radioisotop(PPR}/BATAN, terkandung radionuklida pengo­tor pemancar ~ dan gamma seperti telah dise­butkan dalam acuan Quality Control Manual.Bahkanada beberapa hasil belah 235Ulain yangdiidentifikasikan sebagai 144Ce, 72Zn, 125mTe_,106mRh dan 127Sb. Namun konsentrasinya ma­sih dibawah batas yang diperkenankan untukpembuatan generator 99mTc. Dari 5 x pengu-

13(mdllng, 8 - 10 Oktober 1991PPTN - HATllN

kuran, rata-rata kadar radionuklida pengotortersebut dibandingkan dengan batas yang cli­perkenankan adalah sebagai berikut : 1311: 60%, 103Ru : 0,40 %, 89Sr : 0,83 %, 90SI' : 0,05 % danjumlah radionuklida pengotor pemancar ~ dany lainnya ialah 8,74 %.

Dapat disimpulkan bahwa ekstraksi ulangpad a tahap pengujian kemurnian radionuklida99Mo ini tidak memberikan spektrum gammayang lebih baik meskipun pada ekstraksi lodterlihat ada penurunan sisa 99Mo setelah eks­traksi ulang. Namun satu hal dapat diketahuibahwa radionuklida baik sisa 99Mo maupun ra­dionuklida lain dalam fase air dan fase kloro­form hasil ekstraksi, akan terdeteksi cukup je­las pada saat pengujian kualitas bila kandung­an radionuklida mencapai kadar minimal :I: 10-5~lCi/mCi 99Mo. Dalam hal ini ketidak pastia.ndeteksi radionuklida pengotor bukan disebab­kan oleh adanya sisa 99Mo dalam cuplikan, na­mun disebabkan oleh kadar radionuklida yangkecil.

DAFfAR PUSTAKA

1. PPR, Quality Control Manual; Fission Product 99Mo PPR - BATAN.

2. Zaddach, G., Katalog von Ge{li) - y - spektreen, Atom Institute of the Austrian University,Vienna, Austria Vol I & II.

3. Katalog Nuclide & Energie, Atom Institute of the Austrian University, Vienna, Austria - Ten­nesse Oackridge Laboratory, U.S.A.

DISKUSI

Gunanjar :1. Apakah tujuan ekstraksi normal dan ulang dalam penelitian ini untuk mengatasi gangguananalisis pengotor, mohon penjelasan ! Menurut hemat saya analisis radioisotop dengan spek­trometer y adalah mempunyai resolusi yang sangat tinggi.2. Saya sarankan faktor efisiensi ekstraksi untuk setiap radionuklida perlu dimasukkan dalamperhitungan konsentrasi masing-masing.H. fmas Komala :

1: Tujuan ekstraksi ula~~, untuk meyakinka~ ap~kah kesulitan deteksi .terhadap radionu~idadlsebabkan oleh adanya' Mo yang berkadar tmggI. Memang sementara dmyatakan bahwa tIdakada pengotor, namun sebagai seorang personil kendali kualitas, tidak boleh ada keragu-raguandalam memberikan hasil.

2. Saran diterima sepanjang radionuklida yang diamati masih dapat terdeteksi, mengingatmemang kadar radionuklida pengotor yang sangat kecil.

Supandi :1. Mohon dijelaskan batas pengotor yang diizinkan di dalam generator- 99mrrc?2. Pengotor yang dianalisis ini sangat banyak, misalnya saja salah satu dari pengotor ituditemukan di luar batas yang diizinkan, apakah masih diterima ?

241

Page 9: ANALISIS RADIONUKLIDA PEMANCAR - Digilib-BATANdigilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PPTN_91/Reak... · belah 235U sesaat setelah proses untuk memastikan kualitas hasil

ProC€edilLgsSemilLa,. Rea/do,. Naldi,. cl"J"", 1)"IU'litillllS"ilLSdan Tekrwlagi MelLuju E,.n Tingg"ll.ulLclns

I3mululLg, 8 - 10 Ok robe,. 1991PPTN - BATAN

H. Imas Komala :1. Batas pengotor diambil dari persyaratan untuk pembuatan generator-99~c ada tercantumpada makalah, pada transparansi juga ditampilkan.2. Bila ada radionuklida pengotor yang melebihi batas yang diperkenankan maka produk 99Moini harus ditolak atau tidak boleh digunakan untuk pembuatan generator-99~c.

A. Hanafiah WS. :Apakah dalam penelitian ini tidak ditemukan pengotor wolfram, mengingat dalam beberapapustaka diberbagai negara dan dari pengalaman penanya selalu ditemukan pengotor ini yangsangat mengganggu dalam penyidikan ?H. Imas Komala :Kebetulan sekali dari sejak awal proses sampai sekarang belum ditemukan adanya pengotorradio wolfram. Kemungkinan radionuklida tersebut sudah tertahan pada tahap proses pembu­atan 99Mo.

242

Page 10: ANALISIS RADIONUKLIDA PEMANCAR - Digilib-BATANdigilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PPTN_91/Reak... · belah 235U sesaat setelah proses untuk memastikan kualitas hasil