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El acido salicilico es un acido xD
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ANALISIS DEL ACIDO SALICILICO por espectrofotometría
U.V-VISIBLE
I.
Determinar el % de aspirina y ácido salicílico en una pastilla comercial.
Aprender a utilizar correctamente el espectrofotómetro UV-Visible.
Obtener la longitud de onda máx. del ácido salicílico.
Obtener la curva de calibración con la solución patrón.
Obtener la concentración de ácido salicílico en la aspirina a partir de su absorbancia medida.
II.
ESPECTROSCOPÍA ULTRAVIOLETA-VISIBLE
La espectroscopia ultravioleta-visible o espectrofotometría
ultravioleta-visible (UV/VIS) es una espectroscopia de fotones y
una espectrofotometría. Utiliza radiación electromagnética (luz)
de las regiones visible, ultravioleta cercana (UV) e infrarroja
cercana (NIR) del espectro electromagnético. La radiación
absorbida por las moléculas desde esta región del espectro
provoca transiciones electrónicas que pueden ser cuantificadas.
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos
grupos funcionales de moléculas, y además, para determinar el
contenido y fuerza de una sustancia.
Se utiliza de manera general en la determinación cuantitativa de
los componentes de soluciones de iones de metales de transición y
compuestos orgánicos altamente conjugados.
Se utiliza extensivamente en laboratorios de química y bioquímica para determinar pequeñas
cantidades de cierta sustancia, como las trazas de metales en aleaciones o la concentración de
cierto medicamento que puede llegar a ciertas partes del cuerpo.
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Radiación ultravioleta
Se denomina radiación ultravioleta o radiación UV a la radiación electromagnética cuya longitud
de onda está comprendida aproximadamente entre los 400 nm (4x10-7 m) y los 15 nm (1,5x10-8
m). Su nombre proviene que su rango empieza desde longitudes de onda más cortas de lo que los
humanos identificamos como el color violeta. Esta radiación puede ser producida por los rayos
solares y produce varios efectos en la salud.
Según su longitud de onda, se distinguen varios subtipos de rayos ultravioleta:
Nombre Abreviación Longitud de onda (nm)
Energía por fotón (eV)
Ultravioleta cercano NUV 400 – 200 3,10 – 6,30
Onda larga UVA 400 – 320 3,10 – 3,87
Onda media UVB 320 – 280 3,87 – 4,43
Onda corta UVC 283 - 200 4,43 – 6,20
Ultravioleta lejano FUV, VUV 200 – 10 6,20 - 124
Ultravioleta extremo EUV, XUV 91,2 – 1 13,6 – 1240
Luz ultravioleta
La luz ultravioleta también es conocida coloquialmente como luz negra. Para generar este tipo de
luz se usan unas lámparas fluorescentes especiales. En estas lámparas se usa sólo un tipo de
fósforo en lugar de los varios usados en las lámparas fluorescentes normales. También se
reemplaza el vidrio claro por uno de color azul-violeta, llamado cristal de Wood.
El vidrio de Wood contiene óxido de níquel, y bloquea casi toda la luz visible que supere los 400
nanómetros. El fósforo normalmente usado para un espectro de emisión de 368nm a 371nm
puede ser tanto una mezcla de europio y fluoroborato de estroncio (SrB4O7F:Eu2+), o una mezcla
de europio y borato de estroncio (SrB4O7:Eu2+), mientras que el fósforo usado para el rango de
350nm a 353nm es plomo asociado con silicato de bario (BaSi2O5:Pb+).
La radiación ultravioleta, al iluminar ciertos materiales, se hace visible debido al fenómeno
denominado fluorescencia. Este método es usado comúnmente para autenticar antigüedades y
billetes, pues es un método de examen no invasivo y no destructivo. En estructuras metálicas, se
suele aplicar líquidos fluorescentes para después iluminarla con una luz negra, y así detectar
grietas y otros defectos.
En ciencia forense, la luz negra se usa para detectar rastros de sangre, orina, semen y saliva (entre
otros), causando que estos líquidos adquieran fluorescencia. Usando esta misma técnica, algunos
reporteros han revelado la falta de higiene en las habitaciones de los hoteles, o manchas en ropa
que de otra manera serían más difíciles de detectar.
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El espectrofotómetro
Un espectrofotómetro es un instrumento usado en la física óptica que sirve para medir, en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones. También es utilizado en los laboratorios de química para la cuantificación de sustancias y microorganismos.
Hay varios tipos de espectrofotómetros, puede ser de absorción atómica o espectrofotómetro de masa.
Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromática a través de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le permite al operador realizar dos funciones:
1. Dar información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra 2. Indicar indirectamente qué cantidad de la sustancia que nos interesa está presente en la
muestra
Sus componentes son:
Fuente de luz:
La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir con las siguientes condiciones:
estabilidad, direccionabilidad, distribución de energía espectral continua y larga vida. Las
fuentes empleadas son: lámpara de wolframio (también llamado tungsteno), lámpara de
arco de xenón y lámpara de deuterio que es utilizada en los laboratorios atómicos
Monocromador:
El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se
reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática.
Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de
dispersión. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida. Es un lente que lleva
el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual
separa todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra
lente que direcciona ese haz hacia la rendija de salida.
Compartimiento de Muestra:
Es donde tiene lugar la interacción, R.E.M con la materia (debe producirse donde no haya
absorción ni dispersión de las longitudes de onda). Es importante destacar, que durante
este proceso, se aplica la ley de Lambert-Beer en su máxima expresión, en base a sus leyes
de absorción, en lo que concierne al paso de la molécula de fundamental-excitado.
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Detector:
El detector, es quien detecta una radiación y a su vez lo deja en evidencia, para posterior
estudio. Hay de dos tipos:
a) Los que responden a fotones.
b) Los que responden al calor.
Registrador:
Convierte el fenómeno físico, en números proporcionales al analito en cuestión.
Fotodetectores:
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir
la señal en forma simultánea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible. Esto
reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes móviles del equipo.
Cubeta
Una cubeta o cubeta de espectrofotómetro es un pequeño tubo de sección circular o cuadrada, sellado en un extremo, fabricado en plástico, vidrio o cuarzo (transparente a la luz ultravioleta) y diseñado para mantener las muestras durante los experimentos de espectroscopia.1 Las cubetas deben ser tan claras o transparentes como sea posible, sin impurezas que puedan afectar a una lectura espectroscópica. Al igual que un tubo de ensayo, una cubeta puede estar abierta a la atmósfera por la parte superior o tener una tapa para sellarla. También se puede utilizar Parafilm para sellarla.
Características y tipos
Las cubetas de bajo costo son redondas y tienen un aspecto similar a los tubos de ensayo. Las cubetas desechables de plástico se utilizan a menudo para análisis espectroscópicos rápidos, donde la velocidad es más importante que una exactitud elevada.
Algunas cubetas sólo son transparentes en dos caras opuestas, de manera que sólo pueda pasar el rayo de luz a través de ese par de caras. En ese caso, las otras dos caras opacas poseen cierta rugosidad para permitir un fácil manejo. Las cubetas utilizadas en espectroscopia de fluorescencia
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deben ser transparentes en sus cuatro caras pues la fluorescencia se mide en ángulo recto con respecto a la trayectoria del haz para limitar las contribuciones del propio haz incidente. Algunas cubetas, conocidas como cubetas tándem, tienen una barrera de cristal que se extiende hasta 2/3 de su altura interior, por lo que las medidas se pueden tomar, en primer lugar, con las dos disoluciones separadas, y posteriormente cuando se mezclan. Normalmente, las cubetas miden 1 cm (0,39 pulgadas) de ancho, para permitir cálculos fáciles de los coeficientes de absorción. También existen cubetas cuyo camino óptico es menor (de 5 mm o de 1 mm) o mayor (2 cm) que las de longitud estándar. Otras cubetas están preparadas para permitir el flujo de reactivos a su través para medidas rápidas, e incluso existen cubetas termostatizadas.
Las cubetas utilizadas en experimentos de dicroísmo circular no deben someterse a tensión mecánica, pues ello produce birrefringencia en el cuarzo, afectando a las mediciones efectuadas.
Tipos de cubetas
Uso de una cubeta de longitud de camino óptico ℓ, en un diagrama para explicar la ley de Beer-Lambert.
Existen tres diferentes tipos de cubetas para uso general, según las diferentes longitudes de onda utilizables:
Cristal o vidrio, para longitudes de onda entre 380 y 780 nm (espectro visible)
Plástico, para longitudes de onda entre 380 y 780 nm (espectro visible)
Cuarzo fundido, para longitudes de onda inferiores a 380 nm (espectro ultravioleta)
El cuarzo UV puede usarse con longitudes de onda entre 220 y 2500 nm, y tiene una tolerancia del 1% correspondiente a 220 nm.
El cuarzo ES puede usarse con longitudes de onda entre 190 y 2000 nm, y tiene una tolerancia del 1% correspondiente a 200 nm.
El cuarzo IR puede usarse con longitudes de onda entre 220 y 3500 nm, y tiene una tolerancia del 1% correspondiente a 2730 nm
Acido acetilsalicilico(ASPIRINA)
El ácido acetilsalicílico o AAS (C9H8O4), también conocido con el nombre de Aspirina, es un fármaco de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente como antiinflamatorio, analgésico, para el alivio del dolor leve y moderado, antipirético para reducir la fiebre y antiagregante plaquetario indicado para personas con alto riesgo de coagulación sanguínea,1 principalmente individuos que ya han tenido un infarto agudo de miocardio.
Los efectos adversos de la aspirina son principalmente gastrointestinales, es decir, úlcera pépticas gástricas y sangrado estomacal. En pacientes menores de 14 años se ha dejado de usar
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la aspirina para el control de los síntomas de la gripe o de la varicela debido al elevado riesgo de contraer el síndrome de Reye.4
El ácido salicílico o salicilato, producto metabólico de la aspirina, es un ácido orgánico simple con un pKa de 3,0. La aspirina, por su parte, tiene un pKa de 3,5 a 25 °C.[19] Tanto la aspirina como el salicilato sódico son igualmente efectivos como antiinflamatorios, aunque la aspirina tiende a ser más eficaz como analgésico.[15]
La makesia es la producción del un ácido acetilsalicílico, se protona el oxígeno para obtener un electrófilo más fuerte.
La reacción química de la síntesis de la aspirina se considera una esterificación. El ácido salicílico es tratado con anhídrido acético, un compuesto derivado de un ácido, lo que hace que el grupo alcohol del salicilato se convierta en un grupo acetilo (salicilato-OH → salicilato-OCOCH3). Este proceso produce aspirina y ácido acético, el cual se considera un subproducto de la reacción.[20] La producción de ácido acético es la razón por la que la aspirina con frecuencia huele como a vinagre.[21]
Como catalizador casi siempre se usan pequeñas cantidades de ácido sulfúrico y ocasionalmente ácido fosfórico. El método es una de las reacciones más usadas en los laboratorios de química en universidades de pregrado.[22]
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Acido salicilico
El ácido salicílico (o ácido 2-hidroxibenzoico) recibe su nombre de Salix, la denominación latina del sauce de cuya corteza fue aislado por primera vez. Se trata de un sólido incoloro que suele cristalizar en forma de agujas. Tiene una buena solubilidad en etanol y éter.
Usos médicos y cosméticos
El ácido salicílico es el aditivo clave en muchos productos para el cuidado de la piel diseñados para tratar acné, psoriasis, callosidades (el endurecimiento de la piel por presión persistente), la piel de gallina y las verrugas. Trata el acné causando que las células de la piel se caigan más fácilmente, evitando que los poros se tapen. Este efecto en las células de la piel también hace que el ácido salicílico sea un ingrediente activo en varios champús diseñados para tratar la caspa. El uso directo de una solución salicílica puede causar hiperpigmentación en piel sin tratamiento previo para aquellos con tipos de piel más oscuros(prototipos Fitzpatrick IV, V, VI), así como con la falta de uso de un bloqueador solar de amplio espectro.
Las propiedades medicinales del ácido salicílico (principalmente para alivio a la fiebre) se han conocido desde 1763. La sustancia ocurre en la corteza de los sauces; el nombre ácido salicílico se deriva de salix, el nombre en latín para los sauces.
La aspirina (ácido acetilsalicílico) se puede preparar a través de la esterificación del grupo hidroxil-fenólico del ácido salicílico.
El subsalicílico en combinación con el bismuto forman un aliviante popular estomacal conocido como el subsalicílico de bismuto. (Bismutol, Pepto-Bismol, etc.) Al combinarse los dos ingredientes claves ayudan a controlar la diarrea, la náusea, y hasta las flatulencias. También es ligeramente antibiótico.
Como antiséptico bucal, el ácido salicílico restituye el ácido protector de las mucosas, ejerciendo un efecto antiséptico actuando en las mucosas afectadas de la boca y labios y es absorbido parcialmente por los mismos, ejerciendo así su acción antiséptica y desinfectante.
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III.
Celdas espectrofotométricas.
Equipo Espectrofotómetro Visible
Marca Varian, modelo Cary 50
Piceta
Tubos de ensayo
Bagueta
Papel tissú
Matraz aforado
IV.
Solución etanol/H2O al 50% Agua destilada Pastilla de aspirina Aspirina pura Ácido salicílico QP
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V.
A. Preparación de la solución patrón y calibración de la curva (absorbancia vs
concentración)
1) Primero se prepara la disolución stock (50mg de Ácido salicílico + 50 ml de alcohol
metílico y haga de proporción 50/50.
2) Luego se diluirá dicha disolución en 0.4, 0.6 ,0.8, 1.0 ml respectivamente en
diferentes tubos de ensayos, enrasándolos todos a 10 ml.
3) Después será llevado al espectrofotómetro de absorción en espectro UV- VISIBLE,
para poder determinar su lambda optimo
4) Una vez obtenido el lambda optimo se, calculará sus absorbancia de las
disoluciones diluidas anteriormente y se graficara (absorbancia vs concentración)
haciendo un ajuste lineal.
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B. Preparación de las muestras y cálculo del porcentaje de ácido salicílico
1) Se pesa una pastilla de aspirina.
2) Se muele hasta obtener un polvo fino
3) Se le adicionara 5ml de solución de alcohol metilico con agua en proporción de
50/50y se filtra para separar el principio activo de los excipientes.
4) Se hidrolizara el principio activo agregando 5ml de HCl (5%) y se lleva a baño maría
por 5min aprox. A 50°C o 60°C.
5) Luego se saca una alícuota y se agrega FeCl3 para identificar el ácido salicílico.
6) Finalmente se calculará su absorbancia respectiva en el espectrofotómetro a la
lambda óptima obtenido anteriormente.
7) Se calculara el Ácido salicílico en porcentaje que contiene la pastilla
8) Luego para las aspirina pura repetir los pasos a partir del tercer guión en adelante.
9) Para finalizar se analiza las absorbancias encontradas en la gráfica anterior para obtener sus concentraciones respectivas.
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VI.
Reacción producida:
λ óptimo = 286nm
DISOLUCION (ml) CONCENTRACION (M) ABSORBANCIA
0.4 ml 2.22x10-4 0.6820
0.6 ml 3.33x10-4 0.7859
0.8 ml 4.44x10-4 1.0701
1.0ml 5.55x10-4 1.5438
Para la pastilla de aspirina:
Gráfica Absorbancia VS Concentración
y = 3414x - 0.3825
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006
Ab
sorv
anci
a
Concentración (M)
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(
)
Se cumple por estequiometria
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VII.
Se logró determinar el valor del λmax, observando que efectivamente se encuentra
en el rango de longitud de onda visible (380-780nm).
Además se aprendió a usar correctamente el espectrofotómetro UV-Visible, como
también el uso y manipulación correcta de la sustancia muestral.
Se interpretó correctamente los resultados concluyendo que la longitud de onda
máxima depende tanto de la sustancia como de la concentración ya que los
resultados variaban notablemente en cada grupo.
VIII.
Tener cuidado con el manejo de las celdas de vidrio con las cuales se trabajara para evitar
cualquier impureza que pueda afectar el análisis.
Cuidar y repartir la muestra adecuadamente para realizar todos los ensayos
correspondientes.
Finalmente dejar el área de trabajo limpia y entregar los materiales utilizados al encargado
del laboratorio.
IX.
“Análisis Instrumental”, de Douglas A. Skoog y James J. Leary. Editorial McGraw-Hill,
Madrid, España, 1997.
“Introducción al Análisis Instrumental”, de Lucas Hernández Hernández, Claudio González
Pérez. Editorial Ariel Ciencia, Buenos Aires, Argentina, 2002.
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APLICACIÓN DEL ÁCIDO SALICÍLICO
Usos médicos y cosméticos
El ácido salicílico es el aditivo clave en muchos productos para el cuidado de la piel diseñados para tratar acné,psoriasis, callosidades (el endurecimiento de la piel por presión persistente), la piel de gallina y las verrugas. Trata el acné causando que las células de la piel se caigan más fácilmente, evitando que los poros se tapen. Este efecto en las células de la piel también hace que el ácido salicílico sea un ingrediente activo en varios champús diseñados para tratar la caspa. El uso directo de una solución salicílica puede causar hiperpigmentación en piel sin tratamiento previo para aquellos con tipos de piel más oscuros (prototipos Fitzpatrick IV, V, VI), así como con la falta de uso de un bloqueador solar de amplio espectro.
Las propiedades medicinales del ácido salicílico (principalmente para alivio a la fiebre) se han conocido desde 1763. La sustancia ocurre en la corteza de los sauces; el nombre ácido salicílico se deriva de salix, el nombre en latín para los sauces.
El ácido acetilsalicílico se puede preparar a través de la esterificación del grupo hidroxil-fenólico del ácido salicílico.
El subsalicílico en combinación con el bismuto forman un aliviante popular estomacal conocido como el subsalicilato de bismuto (Bismutol, Pepto-Bismol, etc.). Al combinarse los dos ingredientes claves ayudan a controlar la diarrea, la náusea, y hasta las flatulencias. También es ligeramente antibiótico.5
Como antiséptico bucal, el ácido salicílico restituye el ácido protector de las mucosas, ejerciendo un efecto antiséptico actuando en las mucosas afectadas de la boca y labios y es absorbido parcialmente por los mismos, ejerciendo así su acción antiséptica y desinfectante.
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APLICACIÓN DELÁCIDO ACETILSALICÍLICO
Dolor leve y moderado de origen variados, como el dolor de cabeza, períodos
menstruales, resfríos, dolor en los dientes y dolores musculares.33 Sin embargo, no es efectiva
para el dolor visceral severo. La aspirina y otros antiinflamatorios no esteroideos (AINES) se
han combinado con analgésicos opioides para el tratamiento del dolor causado por el cáncer,
donde los efectos antiinflamatorios actúan sinergísticamente con los opioides para aumentar
la analgesia. La combinación de aspirina con oxicodona —una clase de
analgésicos narcóticos— se usa para aliviar desde el dolor moderado al moderadamente
intenso.
Enfermedad de Kawasaki, especialmente a dosis elevadas durante la fase febril.51
Fiebre reumática, sobre todo la artritis reumatoide.
Enfermedades autoinmunes tipo lupus eritematoso.
Otros trastornos inflamatorios de las articulaciones.
Protección cardiovascular
La aspirina disminuye la incidencia de ataques isquémicos, la angina inestable, trombosis de una arteria coronariacon infarto agudo de miocardio y la trombosis secundaria a un baipás coronario.
