Aminhar, Mujinem, Sugeng Rianto - dikalibrasi menggunakan bahan standard A1203, diperoleh hasil luas

  • View
    212

  • Download
    0

Embed Size (px)

Text of Aminhar, Mujinem, Sugeng Rianto - dikalibrasi menggunakan bahan standard A1203, diperoleh hasil luas

  • ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

    PENENTUAN LUAS MUKA SERBUK OKS IDA HASIL PROSES OKSIDASI-REDUKSI PELET U02 SINTER

    Aminhar, Mujinem, Sugeng Rianto

    ABSTRAK

    PENENTUAN LUAS MUKA SERBUK OKS IDA HASIL PROSES OKSIDASI-REDUKSI

    PELET U02 SINTER. Telah dilakukan penentuan luas muka serbuk oksida hasil proses oksidasi-reduksi pelet U02 sinter menggunakan surface areameter model sorptomatic 1800 sebagai bagian karakterisasi serbuk untuk kontrol kualitas, apakah nilai luas muka memenuhi persyaratan yang ditetapkan yaitu 4,5 ± 1 m2fgr. Metode analisis didasarkan pada teori BET yaitu pengukuran volume adsorbate yang teradsorpsi f terdesorspsi isotherm is sebagai lapisan tunggal pad a temperatur N2 cairo Gas pengisi yang digunakan adalah gas N2, memiliki luas bagian molekul 16,2.10.20 m2. sam pel dipreparasi dengan outgassing selama 2 jam pada 150°C, 5.10.2 mmHg, kemudian ditimbang dengan teliti. Alat dikalibrasi menggunakan bahan standard A1203,diperoleh hasil luas mukanya sebesar 0,613 m2fgr, berarti nilai tersebut masuk daerah penerimaan 0,576 ± 0,042 m2fgr. Hasil penentuan luas muka serbuk oksida hasil proses oksidasi dan reduksi masing-masing adalah = 0,5656 m2fgr dan = 0,6661 m2fgr. Nilai luas muka serbuk oksida ini berbeda jauh dari nilai spesifikasi yang dipersyaratkan. Hal ini dimungkinkan oleh beberapa hal antara lain, preparasi sam pel yang belum sempurna dan telah terjadi pergeseran sifat fisik serbuk oksida hasil proses oksidas- reduksi dari sifat aslinya khususnya luas muka.

    Kata Kunci : Surface areameter Sorptomatic, adsorbate, White test, BET luas muka.

    PENDAHULUAN

    Pad a peletisasi di Laboratorium Bidang Bahan' Bakar Nuklir (B3N-PTBN) sering ditemui kegagalan pelet yang cukup berarti, yang mungkin disebabkan antara lain oleh karakter serbuk yang belum terpenuhi dan paramater - parameter lainnya proses selama peletisasi. Pelet-pelet yang gagal dan tidak memenuhi syarat penampilan fisik tersebut biasanya mengalami retak, bergelembung bahkan pecah. Jumlah pelet yang gaga 1dinilai masih memiliki nilai ekonomis yang tinggi, sehingga dilakukan proses olah ulang(1) untuk mengembalikannya menjadi bahan baku awal lagi sebagai serbuk U02, melalui proses oksidasi-reduksi. Proses oksidasi adalah perlakuan terhadap gagalan pelet sinter dengan cara pemanasan pada suhu 700°C selama 7 jam dengan kondisi atmosfir sehingga berubah menjadi serbuk U308. Sedangkan proses reduksi adalah perlakuan terhadap bahan hasil oksidasi (U308) dengan cara pemanasan pad a suhu 800°C selama 2 jam dengan kondisi dialiri gas H2odiharapkan hasil proses reduksi adalah serbuk U02.

    Sebelum dijadikan umpan untuk proses peletisasi, serbuk oksida hasil proses oksidasi- reduksi tersebut dikarakterisasi secara fisik & kimia, salah satu diantaranya adalah analisis luas muka serbuk. Persyaratan luas muka serbuk U02 sebagai bahan pembuatan pelet elemen bakar nuklir reaktor daya, yaitu berkisar 4,5 ± 1 m2fgr (2). Dengan demikian maka serbuk hasil proses oksidasi-reduksi .dianalisis luas mukanya untuk mengetahui apak"lh luas mukanya memenuhi persyaratan tersebut.

    Alat yang digunakan untuk analisis luas muka serbuk adalah Surface Areameter

    Sorptomatic seri 1800 buatan Carlo Erba Italy. Prinsip kerjanya didasarkan atas kemampuan sensor tekanan mengukur bervariasi tekanan yang dihasilkan dari proses adsorpsi dan desorpsi isothermis bagian volume adsorbate gas nitrogen (N2) yang dimasukkan pada kondisi temperatur nitrogen cair sebagai lapisan tunggal (monolayer) atau menentukan berapa bagian volume adsorbate yang diserap oleh sam pel (Va) dari jumlah volume total adsorbate yang dimasukkan (Vi)[3.4J.Dengan mengetahui jumlah volume adsorbate yang dimasukkan dan mengetahui jumlah volume adsorbate

    229

  • Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

    yang tidak diserap pad a berbagai tekanan kesetimbangan (Pa), maka volume adsorbate yang diserap sam pel pada berbagai tekanan kesetimbangan Pa dapat dihitung. Jadi data keluaran proses yang sebenarnya adalah data tekanan gas, untuk itu dibuatlah program pengolahan data dan tampilannya sehingga data akhir analisis sudah berupa data luas muka m2fgr.

    Metode analisis luas muka diawali dengan operasi white test untuk mendapatkan kurva hubungan volume gas yang dimasukkan terhadap tekanan hasil proses. Data tekanan operasi white test diolah berdasar hukum gas ideal PV = nRT. Untuk analisis luas muka adalah bersifat isothermis dan jenis gas sama, maka tekanan proses merupakan fungsi dari volume gas, P = f{V). Pad a operasi sampel akan dihasilkan data variasi tekanan kesetimbangan (Pa) yang memungkinkan diketahuinya volume gas yang diadsorpsi pada keadaan tersebut (Va). Data-data yang didapat pada operasi sampel selanjutnya diolah dengan persamaan BET ( Brunauer-Emmett- Teller ).

    Yang perlu diperhatikan dari aplikasi persamaan BET adalah berdasarkan teori analisis luas muka akan memberikan data yang representatif untuk daerah tekanan relatif 0,05 sampai dengan 0,35. Untuk mendapatkan tekanan relatif yang dapat memenuhi teori BET maka proses adsorpsi desorpsi gas N2 pad a suhu cairnya memerlukan kondisi tingkat kevakuman tertentu dalam manual a/at dipersyaratkan 5.10-2 mmHg. Upaya lain untuk mendapatkan hasil analisis yang representatif, sebelum dianalisis sam pel serbuk oksida uranium dipersiapkan terlebih dahulu dengan dikenakan proses outgassing, yaitu pengusiran gas dan uap air yang terkandung dalam sam pel dengan pemanasan selama waktu tertentu disertai pemvakuman, sehingga pada peristiwa adsorpsi dan desorpsi gas dapat mengisi ke seluruh permukaan serbuk termasuk ke dalam porinya.

    Sebelum digunakan analisis, alat surface area digunakan untuk menganalisis bahan standard AI203 dengan spesifikasi 0.576±0.042 m2fgr untuk mengetahui kehandalannya. Diperoleh data analisis standard 0.613 m2fgr, yang berarti alat siap untuk analisis. Pada analisis luas muka serbuk oksida uranium, sam pel dipreparasi pada suhu 150°C selama 2 jam dengan kondisi vakum 5.10-2 mmHg. Setelah dipreparasi di unit outgassing, sampel dipindahkan ke unit analisis. Parameter-parameter analisis yang ditetapkan pad a analisis serbuk oksida uranium adalah tekanan operasi pada 850 mmHg, waktu adsorpsi 6 menit, kesetimbangan adsorpsi dibuat 6 titik.

    TEORI

    Secara garis besar Surface Areameter bekerja berdasarkan atas kemampuan sensor tekanan mengukur bervariasi tekanan yang dihasilkan dari proses adsorpsi dan desorpsi isothermis bagian volume adsorbate gas nitrogen (N2) yang dimasukkan pada kondisi temperatur nitrogen cair sebagai lapisan tunggal (monolayer) atau menentukan berapa bagian volume adsorbate yang diserap oleh sam pel (Va) dari jumlah volume total adsorbate yang dimasukkan (Vi). Dengan mengetahui jumlah volume adsorbate yang dimasukkan dan mengetahui jumlah volume adsorbate yang tidak diserap pada berbagai tekanan kesetimbangan (Pa), maka volume adsorbate yang diserap sam pel pada berbagai tekanan kesetimbangan Pa dapat dihitung. Pelaksanaan analisis luas permukaan melalui dua tahapan proses yaitu operasi white test untuk mendapatkan kurva kalibrasi buret yang menggambarkan hubungan volume gas tertentu yang dimasukkan terhadap respon tekanan yang muncul dan operasi sam pel untuk mengetahui volume gas yang terserap oleh sampel pada berbagai tekanan kesetimbangan. Data variasi tekanan proses yang diperoleh dari operasi white test dan operasi sampel, selanjutnya diolah menggunakan gabungan persamaan gas ideal dan persamaan BET. Tahapan proses analisis surface area dapat dijelaskan sebagai berikut adalah :

    1. Operasi White test ( Operasi tanpa sam pel)

    Operasi white test adalah analisis yang dikerjakan tanpa sam pel atau analisis buret kosong, dengan cara memasukkan sejumlah volume gas adsobate yang telah diketahui volumenya ke dalam buret sam pel kosong secara berulang dan mengukur kenaikan tekanan yang dihasilkan.hingga diperoleh tekanan jenuh. Tujuannya untuk mengetahui korelasi antara volume gas yang dimasukkan dan respon tekanan yang dihasilkan, sehingga dari operasi white test akan diperoleh kurva kalibrasi buret yang menggambarkan korelasi antara volume adsorbate dan respon

    230

  • ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

    tekanan yang dihasilkan. Hubungan antara volume gas dan tekanan ini dapat dijelaskan dengan teori gas ideal:

    PV = nRT

    Dimana : P = V = n = R = T =

    Tekanan gas Volume gas Jumlah mol gas Tetapan Suhu kelvin

    (1 )

    Pada operasi surface area karena dikerjakan pada suhu tetap dan jenis gas yang sama maka nilai N, R dan T pada persamaan di atas adalah tetap, sehingga volume gas merupakan fungsi tekanan atau dapat ditulis sebagai V = f (P). Pemasukan volume gas yang sudah diketahui secara berulang, Vi1, Vi2, Vi3 dan seterusnya memberikan data kenaikan tekanan kesetimbangan Pi1, Pi2, Pi3 dan seterusnya sampai diperoleh keadaan tekanan jenuh Po. Operasi white test harus dikerjakan untuk setiap penggunaan buret yang berbeda

    2. Operasi Sam pel

    Operasi sam pel adalah analisis luas permukaan terhadap sam pel serbuk tertentu, dikerjakan dengan cara memasukkan gas adsorbate ke dalam buret berisi sam pel serbuk dan akan menghasilkan data kena!kan variasi tekanan kesetimbangan Pa'1, Pa'2, Pa'3 dan seterusnya. Dengan memplot kurva kenaikan tekanan pad a operasi sam pel terhadap kurva kenaikan tekanan pada operasi white test, maka volume adsorbate yang tidak diserap (Vg) pada titik-titik kesetimbangan Pa'1, Pa'2, Pa'3 dapat diketahui, sehingga dengan mudah volume adsorbate yang diserap sam pel (Va) dapat dihitung. Dengan prinsip serupa volume adsorbate yang didesorpsi dapat pula.dihitung.

    Titik-titik Va yang telah didapat dari operasi sampel memungkinkan perhitungan luas permukaan serbuk menggunakan persama