171
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA UNIDAD IZTAPALAPA DIVISION CBI AGLOMERACIÓN DE SÓLIDOS FINOS FLUIDIZADOS TESIS PARA OBTENER EL GRADO DE DOCTOR EN CIENCIAS EN INGENERIA QUÍMICA Presenta: Dagoberto Ríos Morales Asesor de Tesis: Dr. Mario G. Vizcarra Mendoza Sinodales: Dr. Guillermo Osorio Revilla Dra. Elizabeth Salinas Barrios Dr. Carlos Martínez Vera Dr. Richard S. Ruiz Martínez

AGLOMERACIÓN DE SÓLIDOS FINOS FLUIDIZADOS148.206.53.84/tesiuami/UAMI15748.pdf · Índice general III Índice general Resumen I Índice general III Índice de figuras VIII Índice

Embed Size (px)

Citation preview

  • UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANA

    UNIDAD IZTAPALAPA

    DIVISION CBI

    AGLOMERACIN DE SLIDOS FINOS FLUIDIZADOS

    TESIS PARA OBTENER EL GRADO

    DE DOCTOR EN CIENCIAS EN INGENERIA QUMICA

    Presenta:

    Dagoberto Ros Morales

    Asesor de Tesis:

    Dr. Mario G. Vizcarra Mendoza

    Sinodales:

    Dr. Guillermo Osorio Revilla

    Dra. Elizabeth Salinas Barrios

    Dr. Carlos Martnez Vera

    Dr. Richard S. Ruiz Martnez

  • Resumen

    I

    Resumen

    En este proyecto se analiza el efecto de algunos parmetros de operacin asociados a un granulador de

    lecho fluidizado sobre el crecimiento de slidos orgnicos de tamarindo (aglomerados). Se

    implementaron dos diseos experimentales en los cuales se eligi como variable de respuesta el

    dimetro promedio del aglomerado. El primer diseo experimental implementado fue un diseo

    factorial completamente aleatorio, considerando los parmetros (factores): tiempo de atomizacin de

    lquido con tres niveles (20, 40 y 60 minutos); temperatura de alimentacin del aire con cuatro niveles

    (60, 70, 80, y 90C) y recirculacin con dos niveles (Con recirculacin de slidos (CR) y Sin

    recirculacin de los slidos (SR) elutriados respectivamente). Las observaciones obtenidas se

    analizaron estadsticamente mediante un anlisis de varianza (ANOVA) resultando el tiempo de

    atomizacin estadsticamente significativo en el crecimiento del aglomerado. A partir de esta etapa, se

    realiz un mtodo de comparacin de medias conocido como (prueba de Tukey) para obtener los

    niveles de este factor donde se presente un efecto importante en el dimetro promedio del aglomerado

    obtenido, resultando que a los niveles 20 y 60 minutos se presenta la mayor variabilidad en el dimetro

    promedio del aglomerado. Se realiz una revisin bibliogrfica de los procesos de aglomeracin en

    lechos fluidizados con el objetivo de averiguar los niveles en los que se variaba la temperatura del aire

    dentro de la cmara de fluidizacin en estos procesos, encontrndose entre 40 y 60C. Considerando

    los nuevos niveles para los factores tiempo de atomizacin, temperatura manteniendo los niveles para

    la recirculacin, se implement un diseo experimental factorial 23. Se aplic un ANOVA a este diseo

    experimental, determinando la significancia de los parmetros tiempo de atomizacin, temperatura e

    interaccin entre la temperatura y recirculacin.

    Finalmente, se emple una ecuacin de balance de poblacin discretizada (EBPD) para entender

    cuantitativamente el efecto de los parmetros de operacin en los procesos de nucleacin, crecimiento

    y agregacin envueltos en la aglomeracin de las partculas orgnicas estudiadas. Por consiguiente, el

    empleo de un BP en la descripcin de un granulador de lecho fluidizado ha tenido como objeto

    entender y determinar el efecto de los distintos parmetros asociados al sistema sobre los procesos de

    aglomeracin (Tan et al., 2005), relacionando la magnitud de las constantes cinticas correspondientes

    con las observaciones utilizadas para su determinacin (Kumar et al., 1997; Tan et al., 2005; Soos et

    al., 2006; Poon et al., 2008; Tourbin et al., 2008; Hulbert and Katz, 1964).

  • Resumen

    II

    El anlisis del valor de las constantes cinticas concuerdan con el anlisis de varianza, mostrando que

    variaciones en la temperatura y la operacin del sistema CR y SR de elutriados no provocan un efecto

    apreciable en los procesos de aglomeracin. Aunado al hecho que para todos los casos estudiados, el

    proceso de crecimiento fue despreciable con respecto a los de nucleacin y aglomeracin. As, el

    tiempo de atomizacin es el parmetro del proceso que influye en mayor grado en el aglomerado de las

    partculas: a tiempos de atomizacin cortos, el proceso de nucleacin es dominante; mientras que a

    tiempos de atomizacin largos lo es la agregacin. Se obtuvieron imgenes fotogrficas por

    microscopia electrnica de barrido (SEM) de los aglomerados las cuales muestran evidencia que el

    aglomerado est formado por la cohesin de partculas indicando que el crecimiento del aglomerado es

    por agregacin y presentan una geometra cercanamente esfrica.

    Indudablemente, uno de los grandes retos de esta tecnologa y que justifica con mucho los estudios de

    investigacin realizados al respecto, es el garantizar que los slidos aglomerados cumplan con las

    especificaciones que se requieren, en cuanto a forma, peso, resistencia al cizallamiento, mojabilidad,

    etc.

  • ndice general

    III

    ndice general

    Resumen I

    ndice general III

    ndice de figuras VIII

    ndice de tablas XI

    Nomenclatura XIII

    Captulo 1. Introduccin

    1.1. Aglomeracin 1

    1.1.1. Procesos de aglomeracin 2

    1.2. Fundamentos de aglomeracin en lechos fluidizados 7

    1.2.1. Fluidizacin 7

    1.2.1.1. Velocidad mnima de fluidizacin 7

    1.2.1.2. Velocidad terminal de partcula 8

    1.2.2. Sistema de atomizacin 9

    1.2.2.1. Atomizacinr 10

    1.2.3. Transferencia de calor y masa en un lecho fluidizado (Evaporacin) 11

    1.2.4. Velocidad terminal de una gota de lquido 11

    1.2.4.1. Conservacin de forma de las gotas 12

    1.2.5. Granulador de lecho fluidizado 13

    1.2.5.1.Opciones de procesamiento 15

    1.2.6. Mezclado 17

    1.2.7. Proceso de aglomeracin 18

    1.2.7.1. Humedecimiento y nucleacin 18

    1.2.7.2. Termodinmica de nucleacin 19

    1.2.7.3. Cintica de formacin del ncleo 24

    1.2.7.4. Dispersin del agente aglomerante 24

  • ndice general

    IV

    1.2.7.5. Comportamiento de crecimiento del grnulo 26

    1.2.7.6. Cizallamiento y Rompimiento 27

    1.2.8. Arrastre de slidos en lechos fluidizados 29

    1.3. Balances de poblacin 30

    1.3.1. Definicin y caracterizacin de una dispersin 30

    1.3.2. Balances de poblacin 30

    1.3.2.1. Balance de poblacin unidimensional para lechos fluidizados por

    lote 33

    1.3.3. Kernel de coalescencia 38

    1.3.3.1. Modelo del kernel de coalescencia 40

    1.3.3.2. Kernel basado en la teora de flujo granular 40

    1.3.4. Forma discretizada de la ecuacin de balance de poblacin 42

    Captulo 2. Antecedentes, estado del arte y objetivos

    2.1. Antecedentes 45

    2.2. Estado del arte 48

    2.3 Objetivos 57

    2.3.1. Objetivo general 57

    2.3.2. Objetivos particulares 57

    Captulo 3. Metodologa experimental

    3.1. Materiales 58

    3.1.1. Anlisis de tamao de partcula 58

    3.1.2. Determinacin experimental de la velocidad mnima de fluidizacin de

    las partculas de tamarindo 59

    3.2. Descripcin del equipo experimental 60

    3.2.1. Sistema de atomizacin 61

    3.2.2. Boquilla atomizadora de aire 62

    3.2.3. Sistema de recirculacin 63

  • ndice general

    V

    3.2.4. Condiciones de operacin 64

    3.2.5. Equipo auxiliar empleado en el programa experimental 64

    3.2.6. Descripcin de una corrida experimental tpica. 65

    3.3. Diseos factoriales 65

    3.3.1. Parmetros que influyen en el proceso de aglomeracin 65

    3.3.2. Niveles de los parmetros del diseo experimental 66

    3.3.3. Diseo factorial completamente aleatorio 67

    3.3.3.1. Parmetros operacionales de estudio para el diseo factorial

    completamente aleatorio 68

    3.3.3.2. Seleccin de la variable de respuesta 68

    3.3.3.3. Matriz de combinaciones 68

    3.3.4. Prueba estadstica de Tukey 70

    3.3.5. Diseo experimental factorial 23 70

    3.3.5.1. Parmetros operacionales de estudio para el diseo factorial 23 70

    3.3.5.2. Seleccin de la variable de respuesta 71

    3.3.5.3. Matriz de combinaciones 71

    3.3.5.4. Factores. Constantes 72

    3.3.6. Balance de poblacin discretizado 72

    3.3.6.1. Expresin cintica discretizada para la agregacin 73

    3.3.6.2. Expresin cintica discretizada para la nucleacin 74

    3.3.6.3. Expresin cintica discretizada para el crecimiento 75

    Captulo 4. Resultados

    4.1. Caracterizacin fsica e hidrodinmica de los slidos 77

    4.2. Experimentos de aglomeracin del diseo experimental completamente

    Aleatorio (DFCA). 82

    4.2.1. Dimetro promedio experimental 82

    4.2.1.1. Experimentos del diseo factorial completamente aleatorio, Sin

    recirculacin 84

  • ndice general

    VI

    4. 2.1.2.Experimentos del diseo factorial completamente aleatorio, Con

    recirculacin 85

    4.2.1.3. Anlisis de varianza del diseo factorial completamente aleatorio 87

    4.2.1.4. Prueba de Tukey 88

    4.2.2. Caracterizacin del granulador de lecho fluidizado 88

    4.2.2.1. Niveles de temperatura 89

    4.3. Experimentos de aglomeracin del diseo factorial 23 90

    4.3.1. Dimetro promedio experimental 90

    4.3.1.1. Experimentos del diseo factorial 23, Sin recirculacin 92

    4.3.1.2. Experimentos del diseo factorial 23, Con recirculacin 93

    4.3.1.3. Anlisis de varianza para el diseo factorial 23 94

    4.3.1.4. Interacciones 95

    4.3.1.5. Modelo de diseo de experimentos 96

    4.4. Anlisis de las predicciones del balance de poblacin discretizado para los

    parmetros del diseo experimental completamente aleatorio (DFCA) 97

    4.4.1. Dinmicas del proceso de aglomeracin del diseo factorial

    completamente aleatorio (DFCA) 99

    4.5. Anlisis de las predicciones del balance de poblacin discretizado para el

    diseo experimental factorial 23

    100

    4.5.1. Dinmicas del proceso de aglomeracin del diseo factorial 23 102

    4.6. Observacin de la morfologa de los aglomerados por microscopia

    estereoscpico 106

    4.7. Observacin de la morfologa de los aglomerados por microscopa SEM 109

    Captulo 5. Conclusiones

    Conclusiones 114

    Referencias bibliogrficas 118

    Anexos

    A. Resumen del anlisis de varianza del diseo completamente aleatorio y diseo

    factorial 23

    125

  • ndice general

    VII

    B. Estimacin de parmetros en sistemas no lineales 126

    C. Publicaciones 134

  • ndice de figuras

    VIII

    ndice de figuras

    Figura. 1.1 Enlaces lquidos entre partculas: (a) Pendular; (b) Funicular; (c) Capilar;

    (d) Gota 2

    Figura. 1.2 Estructuras de los productos de partculas 2

    Figura. 1.3 Clasificacin de los procesos de agrandamiento de tamao 3

    Figura. 1.4 Principio de funcionamiento de un tambor rotatorio 4

    Figura. 1.5 Principio de funcionamiento de granuladores hmedos para el procesamiento

    continuo 4

    Figura. 1.6 Principio de operacin del equipo de peletizacin 5

    Figura. 1.7 Rango de capacidades de los procesos de aglomeracin 6

    Figura. 1.8 Influencia de las distribucin de tamao de partcula sobre el tamao final del

    aglomerado 7

    Figura. 1.9 Tipos de boquillas 9

    Figura. 1.10 Transporte de aglomerados en un lecho fluidizado 14

    Figura. 1.11 Diagrama de equipo con atomizado superior, atomizado inferior y atomizacin

    tangencial con rotor 15

    Figura. 1.12 Esquema de los procesos presentes en la aglomeracin 18

    Figura. 1.13 Dependencia del proceso de nucleacin sobre el tamao relativo entre la gota

    de lquido y slido 19

    Figura. 1.14 Fuerzas atractivas en un lquido 20

    Figura .1.15 Humedecimiento y ngulo de contacto 21

    Figura. 1.16 Interfaces presentes en una gota de lquido en contacto con un slido 21

    Figura. 1.17 Representacin del trabajo de adhesin necesario para separar el slido y la

    capa superior lquida 22

    Figura. 1.18 Representacin del trabajo de cohesin necesario para separar entre si

    molculas de un mismo lquido 23

    Figura. 1.19 Esfuerzos a los que son sometidos los agregados en un granulador de lecho

    fluidizado. 29

  • ndice de figuras

    IX

    Figura. 1.20 Concepto de nacimiento y muerte por agregacin y rompimiento. 32

    Figura. 3.1 Diagrama del sistema experimental 61

    Figura. 3.2 Diagrama del sistema de atomizacin 61

    Figura. 3.3 Boquilla de atomizacin interna 62

    Figura. 3.4 Sistema de recirculacin 63

    Figura. 4.1 Clasificacin de los slidos de tamarindo, morfologa de los slidos

    seleccionados. 79

    Figura. 4.2 Determinacin experimental del flujo mnimo de fluidizacin 80

    Figura. 4.3 Crecimiento de gota por coalescencia de gotas pequeas 82

    Figura. 4.4 Distribucin de slidos retenidos por intervalos de tamao, a las diferentes

    condiciones experimentales para el diseo factorial completamente aleatorio 83

    Figura. 4.5 Distribucin de slidos retenidos por intervalos de tamao, a las diferentes

    condiciones experimentales para el diseo factorial 23

    91

    Figura. 4.6 Perfiles de interaccin entre los factores temperatura y recirculacin de slidos 95

    Figura. 4.7 Comparacin entre predicciones y observaciones del diseo factorial

    completamente aleatorio 100

    Figura. 4.8 Comparacin entre predicciones y observaciones del diseo factorial 23 103

    Figura. 4.9

    Imgenes estereoscpica de los aglomerados obtenidos a los niveles superior e

    inferior del factor tiempo, con recirculacin y sin recirculacin de slidos y

    nivel inferior de temperatura: (a) slidos iniciales; (b) 20 min, 40C, CR; (c)

    60 min, 40C, CR; (d) 20 min, 40C, SR; (e) 60 min, 40C, SR.

    107

    Figura. 4.10

    Imgenes estereoscpicas de los aglomerados obtenidos a los niveles superior

    e inferior del factor tiempo, con recirculacin y sin recirculacin de slidos y

    nivel superior de temperatura: f) slidos iniciales; g) 20 min, 60C, CR; h) 60

    min, 60C, CR; i) 20 min, 60C, SR; j) 60 min, 60C, SR.

    108

    Figura. 4.11

    Imgenes SEM de los aglomerados a diferentes combinaciones de los factores

    de estudio: a) slidos iniciales; b) 20 min, 40C, CR; c) 60 min, 40C, CR; d)

    20 min, 40C, SR; e) 60 min, 40C, SR

    110

  • ndice de figuras

    X

    Figura. 4.12

    Imgenes SEM del corte transversal de los aglomerados a diferentes

    combinaciones de los factores de estudio f) 20 min, 40C, CR; g) 20 min,

    40C, SR; h) 60 min, 40C, CR; i) 60 min, 40C, SR

    111

    Figura.4.13

    Imgenes SEM de los aglomerados a diferentes combinaciones de los factores

    de estudio: i) slidos iniciales; j) 20 min, 60C, CR; k) 60 min, 60C, CR; l)

    20 min, 60C, SR; m) 60 min, 60C, SR

    112

    Figura. 4.14

    Imgenes SEM del corte transversal de los aglomerados a diferentes

    combinaciones de los factores de estudio n) 20 min, 60C, CR; ) 60 min,

    60C, CR; o) 20 min, 60C, SR; p) 60 min, 60C, SR

    113

  • ndice de tablas

    XI

    ndice de tablas

    Tabla 1.1 Caractersticas de las opciones de atomizacin en los procesos 16

    Tabla 1.2 Tipos de interaccin para la agregacin 44

    Tabla 3.1 Propiedades de los slidos de tamarindo 58

    Tabla 3.2 Tamaos de abertura de las mallas empleadas en el proceso de tamizado 59

    Tabla 3.3 Caracterstica de diseo de la boquilla 62

    Tabla 3.4 Condiciones de operacin 64

    Tabla 3.5 Equipo auxiliar empleado 64

    Tabla 3.6 Factores operacionales asociados a un granulador de lecho fluidizado 66

    Tabla 3.7 Parmetros operacionales y niveles experimentales del DFCA 68

    Tabla 3.8 Combinaciones de los niveles de los factores del DFCA 69

    Tabla 3.9 Parmetros operacionales y niveles experimentales del diseo factorial 23 71

    Tabla 3.10 Combinaciones de los niveles de los parmetros operacionales del diseo

    factorial 23

    71

    Tabla 3.11 Parmetros operacionales constantes 72

    Tabla 4.1 Dimetro promedio de los slidos de trabajo 77

    Tabla 4.2 Clculo para obtener el dimetro promedio de los slidos de trabajo 78

    Tabla 4.3 Caracterizacin hidrodinmica de slidos finos 80

    Tabla 4.4 Velocidad terminal de la gota de lquido 81

  • ndice de tablas

    XII

    Tabla 4.5 Dimetro promedio de los aglomerados del DFCA, Sin recirculacin 84

    Tabla 4.6 Dimetro promedio de los aglomerados del DFCA, Con recirculacin 86

    Tabla 4.7 Anlisis de varianza para el diseo factorial completamente aleatorio 87

    Tabla 4.8 Comparacin de medias entre tratamientos del DFCA 88

    Tabla 4.9 Dimetro promedio de los aglomerados del diseo factorial 2

    3 Sin

    recirculacin 92

    Tabla 4.10 Dimetro promedio de los aglomerados del diseo factorial 2

    3 Con

    recirculacin 93

    Tabla 4.11 Anlisis de varianza para el diseo factorial 23 94

    Tabla 4.12 Dimetros predichos por el modelo de experimentos 97

    Tabla 4.13 Parmetros cinticos de prediccin para el balance de poblacin discretizado

    del diseo factorial completamente aleatorio 98

    Tabla 4.14 Parmetros cinticos de prediccin para el balance de poblacin discretizado

    del diseo factorial 23

    101

  • Nomenclatura

    XIII

    Nomenclatura

    A

    rea interfacial [cm]

    A Flux de slidos a travs de la zona de atomizacin [m2/s]

    a Niveles del parmetro (prueba de Tukey) [adimensional]

    Bi Trmino de nacimiento de partculas en el intervalo i [#/(m3

    s)]

    Ci,j Constante de colisin [m5/2

    s-1

    ]

    CR Con recirculacin de slidos [adimensional]

    Di Trmino de muerte de partculas en el intervalo i [#/(m3

    s)]

    d Dimetro del grnulo promedio [mm]

    bd Dimetro promedio de la burbuja de gas [mm]

    pd Dimetro Promedio experimental [mm]

    dg Dimetro de gota del lquido aglomerante [mm]

    dn Dimetro del ncleo [mm]

    dp0 Dimetro promedio inicial [mm]

    dpi Dimetro promedio de apertura [mm]

    di,j Distancia interpartcula [m]

    F teoretica Estadstico de prueba (Tablas)

    Fo Estadstico de prueba (calculada)

    f Grados de libertad del error

    G(x,t) Tasa de crecimiento debido a recubrimiento [m/s]

    g Aceleracin de la gravedad [m/s2]

    gi,j Funcin de distribucin radial para la mezcla [-]

    h(x,r) Tasa neta de generacin debido a la aglomeracin con tamao x

  • Nomenclatura

    XIV

    ha(+)

    (x,t) Trmino de nacimiento por aglomeracin [#/(m3

    s)]

    ha(-)

    (x,t) Trmino de muerte por aglomeracin [#/(m3

    s)]

    l Longitud de tamao de partcula (Dimetro) [m]

    li Longitud Tamao de partcula i [m]

    lj Longitud Tamao de partcula j [m]

    Nnacim Tasa de nacimiento de partculas [#/(m3 s)]

    Nmuerte Tasa de muerte de partculas [#/(m3 s )]

    n Nmero de rplicas [#]

    n(r,t) Funcin densidad numrica, [kg-1

    m-3

    ]

    n(t, v-u) Nmero promedio de partculas con tamao entre v y v+dv

    n(t,u) Nmero promedio de partculas con tamao entre u y u+du

    ni Fraccin masa de agregados en el intervalo ith [-]

    nj Fraccin masa de agregados en el intervalo jth [-]

    ni+1 Fraccin masa de agregados en el intervalo i-1th [-]

    ni-1 Fraccin masa de agregados en el intervalo i-1th [-]

    0n Nmero de partculas por unidad de tiempo [#/s]

    mi Masa partcula i [g]

    mj Masa partcula j [g]

    P Nivel de significacin menor que lleva a rechazar la hiptesis nula

    Qmf Flujo mnimo de fluidizacin [cm3/min]

    q Estadstico del rango estudentizado

    R Recirculacin

    R Vector velocidad de flujo de las partculas [#/s]

  • Nomenclatura

    XV

    r Tamao de partcula [mm]

    rg Radio equivalente de la gota del lquido [mm]

    ri Radio de partcula en el intervalo (i) [mm]

    ri+1 Radio de partcula en el intervalo subsecuente (i+1) [mm]

    ri-1 Radio de partcula en el intervalo previo (i-1) [mm]

    rj Radio de partcula en el intervalo j [mm]

    SR Sin recirculacin de slidos [-]

    Sw Humedad de saturacin [%]

    T Prueba Estadstica de Tukey

    t Tiempo de operacin [min]

    Ts Temperatura del slido [C]

    T0 Temperatura del lecho [C]

    ta Tiempo de atomizacin del agente aglomerante [min]

    u Tamao de grnulo [m]

    Ugs Velocidad del gas fluidizante [cm/s]

    Ub Velocidad de ascensin de la burbuja [cm/s]

    Uc Velocidad de colisin, [m/s]

    Ug Velocidad del gas fluidizante [cm/s]

    U0 Velocidad superficial [cm/s]

    Umf Velocidad mnima de fluidizacin [cm/s]

    Ut Velocidad terminal [cm/s]

    u Velocidad promedio de partcula [cm/s]

    Vs Velocidad de la gota de lquido [cm/s]

  • Nomenclatura

    XVI

    V Velocidad volumtrica de atomizacin producida por la boquilla [cm3/s]

    v Tamao de grnulo [mm]

    v Volumen de partcula [mm3]

    V(t) Velocidad del grnulo [cm/s]

    V(t) Velocidad aleatoria [cm/s]

    WA Trabajo de adhesin [J]

    Wc Trabajo de cohesin [J]

    WCS Trabajo de cohesin del slido [J]

    WCL Trabajo de cohesin lquido [J]

    X Velocidad de crecimiento de las partculas [#/s ]

    xi Fraccin masa de agregado en intervalo i [-]

  • Nomenclatura

    XVII

    Letras griegas

    Nivel de significancia [%]

    Densidad del grnulo [g/cm3]

    a Densidad del gas o vapor [g/cm3]

    g Densidad del gas [g/cm

    3]

    p Densidad de la particular [g/cm3]

    s Densidad del slido [g/cm3]

    a Densidad aparente, [g/cm3]

    f Densidad del fluido [g/cm3]

    (v, u) Krnel de coalescencia mostrando la dependencia de los tamaos de los grnulos v, u

    respectivamente [s-1

    ]

    0(t) Trmino de tasa de agregacin constante [kg m-0.5

    s-1

    ]

    (t, v-u, u) Krnel de agregacin mostrando la dependencia de los tamaos de los grnulos v-u, u

    respectivamente [s-1

    ]

    *(r1,r2) Krnel de coalescencia dependiente de los tamaos del grnulo [s-1

    ]

    agreg Constante cintica de agregacin [m-1/2

    s-1

    ]

    crec Constante cintica de crecimiento [m-1

    s-1

    ]

    nuc Constante cintica de nucleacin [m-5/3

    s-1

    ]

    ,i j Krnel de coalescencia en forma discretizada [s-1

    ]

    ( )ir Funcin Delta de Dirac [-]

    ngulo de contacto []

    a Flux de atomizacin [adimensional]

    g Tiempo de penetracin de la gota [s]

  • Nomenclatura

    XVIII

    Abreviaciones

    ANOVA Anlisis de varianza

    BP Balance de poblacin

    bs base seca

    CE Correlacin estadstica

    CE Correlacin estadstica

    CR Con recirculacin de finos elutriados

    DFCA Diseo factorial completamente aleatorio

    Coeficiente de extensin o esparcimiento [N/m]

    ls Coeficiente de extensin lquido-slido [N/m ]

    sl Coeficiente de extensin slido-lquido [N/m ]

    lv Tensin superficial lquido-vapor [N/m]

    Tensin superficial [N/m]

    s Tiempo de esparcimiento [s ]

    Tensin superficial [N/m]

    sl Tensin superficial slido-lquido [N/m]

    l Tensin superficial del lquido [N/m]

    sv Tensin superficial slido-vapor [N/m]

    s Esfericidad [-]

    Viscosidad del aire [g/cm3min]

    Fraccin vaca [-]

    mf Fraccin vaca a la condicin mnima de fluidizacin [-]

  • Nomenclatura

    XIX

    DF23 Diseo factorial 2

    3

    DTP Distribucin de tamao de partcula

    EBPD Balance de poblacin discretizado

    EBP Ecuacin de balance de poblacin

    SR Sin recirculacin de finos elutriados

    MSE Cuadrado medio del error

    VC Volumen de control

  • Nomenclatura

    XX

    Subndices

    i Intervalo ith

    j Intervalo jth

    Nmeros adimensionales

    Rep Nmero de Reynolds de partcula

    We Nmero de Weber

    St Nmero de Stokes

    Pr Nmero de Prandtl

    Sc Nmero de Schmidt

    Sh Nmero de Sherwood

    Nu Nmero de Nusselt

    Stv Nmero de Stokes viscoso

    Smbolos griegos

    rx y z

    Operador diferencial para la coordenada externa de posicin

    1

    m

    x

    j jx

    Operador diferencial para la coordenada interna (cantidad fsica)

  • Captulo 1

    Introduccin

  • Captulo 1

    1

    1.1. AGLOMERACIN

    La aglomeracin (tambin llamada aglomeracin) es un proceso que promueve el incremento de

    tamao del slido (grnulo) mediante la adhesin de partculas pequeas (slidos finos) sobre otra

    partcula de mayor tamao en la cual an las partculas originales pueden ser identificadas. Las fuerzas

    fsicas responsables de la formacin de los aglomerados pueden deberse a diferentes causas entre las

    que destacan las siguientes (Sastry and Fuerstenau; 1973; Rhodes, 2008; Barbosa and Lpez, 2005):

    Atraccin entre partculas slidas debida a las fuerzas de Van der Waals; son significativas para

    partculas de menos de 0.05 micras.

    Fuerzas magnticas o cargas electrostticas.

    Fuerzas de adhesin y cohesin entre los enlaces.

    Fuerzas interfaciales y capilares debidas a la presencia de una fase lquida.

    Las fuerzas intermoleculares y electrostticas unen partculas muy finas sin la presencia de puentes

    materiales. Este tipo de formacin de enlaces es al que se debe la tendencia de las partculas menores

    de una micra de dimetro, a formar espontneamente aglomerados durante un proceso de agitacin. No

    obstante cuando se trata de partculas de mayor tamao, estas fuerzas de corto alcance son insuficientes

    para contrarrestar su peso y no produce la adhesin. En numerosos estudios (Sastry and Fuerstenau,

    1973) se ha demostrado que la mayor contribucin de las fuerzas fsicas en presencia de un lquido que

    humedece completamente la superficie de las partculas slidas, es la atraccin capilar entre las

    partculas debida a la tensin interfacial airelquido. Estas fuerzas de capilaridad dependen de la

    distribucin relativa de las fases lquida y aire en el aglomerado poroso (Rumpf, 1962). Los procesos

    de formacin del enlace de los aglomerados se dividen en dos grupos principales: los puentes slidos, y

    los enlaces de lquidos mviles. Los puentes slidos se forman entre partculas por medio de la

    sinterizacin de minerales, la cristalizacin de sustancias disueltas durante el secado, como sucede en la

    aglomeracin de los fertilizantes. El enlace de lquidos mviles genera la cohesin por medio de

    fuerzas interfaciales y la succin capilar. En un conjunto de partculas que se mantienen juntas por

    medio de un lquido mvil, se distinguen tres estados que a continuacin se discuten (Sastry and

    Fuerstenau, 1973): el estado pendular se encuentran presentes pequeas cantidades de lquido que se

    mantienen unidas como anillos discretos en forma de lentes en los puntos de contacto de las partculas,

    el espacio intersticial entre las partculas es la porosidad o espacio vaco (figura 1.1a). Conforme el

  • Captulo 1

    2

    contenido de lquido aumenta, la coalescencia de los anillos tambin aumenta formndose una red

    continua de lquido entremezclado con aire, las fuerzas atractivas entre las partculas decrecen,

    tenindose lo que se denomina estado funicular (figura 1.1b). Cuando todos los espacios de poro del

    aglomerado estn totalmente llenos de lquido, se ha alcanzado el estado capilar, (figura 1.1c), cuando

    las partculas estn totalmente dispersadas en el lquido (gota) la resistencia de la estructura es muy

    baja (figura 1.1d) (Sastry and Fuerstenau, 1973; Rhodes, 2008).

    (a)

    (b)

    (c)

    (d)

    Figura 1.1. Enlaces lquidos entre partculas: (a) Pendular; (b) Funicular; (c) Capilar; (d) Gota

    Las fuerzas aplicadas o mecnicas son aquellas requeridas para unir partculas hmedas y lograr que las

    fuerzas naturales acten. Estas fuerzas, se traducen en movimiento de las partculas que los equipos

    inducen a stas.

    1.1.1. Procesos de aglomeracin

    Existe una relacin entre la forma de la estructura interna de los productos de partculas como por

    ejemplo: granos, aglomerados, capsulas y tabletas (Figura 1.2) y de la tecnologa empleada para

    obtenerlos. Por consiguiente, la seleccin del equipo y tecnologas es imperante para obtener productos

    con ciertas propiedades deseables.

    Figura 1.2. Estructuras de los productos de partculas.

  • Captulo 1

    3

    Existen diversos equipos en los cuales se puede llevar a cabo la aglomeracin, entre stos tenemos:

    granuladores de tambor, granuladores de disco, mezcladores, extrusores, granuladores de lecho

    fluidizado, prensa tableteadora etc. La diversa existencia de equipos resalta el hecho de que el

    crecimiento del aglomerado debe estar influenciado por los parmetros operacionales asociados a cada

    equipo, as como de la naturaleza fsica del sistema partcula slida-lquido aglomerante. Para

    conseguir estructuras internas deseables, las partculas individuales deben someterse a procesos

    individuales como: aglomeracin, granulacin hmeda, peletizacin, aglomeracin por atomizacin,

    revestimiento por atomizacin y estratificacin por capas (Glatt, 2005). La principal diferencia se

    encuentra en los principales procesos de crecimiento de partcula, intensidad de la agitacin, el uso de

    las fuerzas de compactacin y el tiempo de procesamiento (Figura 1.3).

    Procesos de ampliacin de tamao para productos secos

    Aglomeracin

    Crecimiento/Volteo

    Sin agitacin

    Baja agitacin

    Media agitacin

    Alta agitacin

    Revestimiento

    por capas

    Estratificacin

    de polvos

    Granulacin

    por aspersin

    Revestimiento

    por aspersin

    Aglomeracin

    usando presin

    Presin baja

    Presin media

    Presin alta

    Aglomeracin usando

    efectos trmicos

    Sinterizacin

    Calcinacin

    Figura 1.3. Clasificacin de los procesos de agrandamiento de tamao

    Para producir aglomerados densos se emplean los mezcladores as como los granuladores hmedos. En

    la industria de los fertilizantes, los tambores rotatorios son frecuentemente usados para la aglomeracin

    por atomizacin y procesos de recubrimiento. Dependiendo de la aplicacin, los lquidos son

    atomizados sobre la fase slida o la alimentacin de slidos son pre-mezclados con la fase lquida,

    donde los pre-aglomerados formados son alimentados al tambor donde la solidificacin y secado toman

    lugar. Para aplicaciones de revestimiento principalmente en la industria farmacutica y alimenticia los

    tambores de revestimiento son empleados frecuentemente. El principio de operacin de un cubridor de

  • Captulo 1

    4

    tambor discontinuo se explica a continuacin (Figura 1.4). Un tambor perforado se encuentra en

    rotacin y esta rotacin da lugar al mezclado del material. Un flujo de gas (tpicamente gas caliente)

    entra en el tambor y fluye a travs del lecho de partculas. El lquido de revestimiento puede ser rociado

    sobre las partculas empleando un arreglo de boquillas. Posteriormente, la pelcula de recubrimiento se

    seca por el gas de procesamiento el cual arrastra la humedad y sale del tambor a travs de la cama y el

    tambor perforado.

    Figura 1.4. Principio de funcionamiento de un tambor rotatorio (Jacob, 2005)

    Otro de los equipos frecuentemente usado es el mezclador. Cuando son necesarias altas capacidades y a

    bajo costo de produccin, los mezcladores continuos son una buena opcin. El principal campo de

    aplicacin se encuentra en la industria de alimentos (productos instantneos, salsas, sopas, ts) y la

    industria de detergentes (Figura 1.5).

    Figura 1.5. Principio de funcionamiento de granuladores hmedos para el procesamiento continuo

    (Jacob, 2005)

    Especialmente en la industria farmacutica, si pequeas o medianas cantidades de productos deben ser

    producidas, el procesamiento por lotes es el adecuado. Los granuladores por humedad producen

  • Captulo 1

    5

    tpicamente partculas no muy esfricas. Por esta razn, los productos granulados hmedos son

    peletizados cuando se requiere de una estructura suave y un mejoramiento en la densidad. Los

    productos peletizados poseen una distribucin de tamaos ms estrecha y un bajo contenido de polvo.

    El principio de funcionamiento de la peletizacin se presenta en la Figura 1.6. Tal equipo es empleado

    para manipular slidos pre-formados obtenidos de equipos de aglomeracin hmeda y extrusin. Los

    slidos se distribuyen en un flujo helicoidal rotatorio, establecido por la superposicin de flujo de gas a

    travs del hueco del anillo, de la fuerza centrfuga y gravitacional. Debido al cizallamiento entre el

    producto, refugio y el disco giratorio las formas de las partculas cambian. La peletizacin se lleva a

    cabo tanto en equipos por lotes as como continuos. En el procesamiento por lotes (Figura 1.6a), el

    peletizador es cargado con una cierta cantidad de materia prima preformada. Despus de un cierto

    tiempo de procesamiento el equipo para y el producto es retirado. La peletizacin continua (Figura

    1.6b) puede establecer usando una cascada de peletizadores individuales. Estos, estn dispuestos en

    lnea y un flujo continuo slido va desde una a la otra. El tiempo de residencia por unidad puede ser

    definida por parmetros de proceso, tamao y posicin de orificio de descarga, que se utiliza como un

    rebosadero.

    Figura 1.6. Principio de operacin del equipo de peletizacin, a) por lotes; b) continuo

  • Captulo 1

    6

    La amplia variedad de equipos resulta de los diferentes requerimientos para los diversos productos. Los

    procesos de produccin de diferentes productos varan grandemente en capacidad y pueden ser

    operados en forma continua y por lotes. En la figura 1.7 se muestra el intervalo de capacidades de los

    diferentes procesos de aglomeracin.

    Figura 1.7. Rango de capacidades de los procesos de aglomeracin (Floren et al., 2008)

    Los procesos considerados en los diferentes tipos de aglomeracin son similares sin embargo, las

    variables del proceso y el efecto de stas sobre el proceso de aglomeracin son diferentes (Cryes,

    1999). El proceso de aglomeracin se ve influenciado por las propiedades de la partcula, por ejemplo,

    polvos con una amplia distribucin de tamao de partcula contienen tanto partculas muy pequeas

    como partculas grandes que favorecen la coalescencia entre ellas por el proceso de recubrimiento o

    adhesin de las partculas finas sobre las de mayor tamao (Lister and Waters, 1988, 1990; Parveen et

    al., 2012). Por el contrario, se ha reportado que los slidos con una distribucin de tamaos de

    partculas estrecha teniendo tamaos similares no favorecen la coalescencia entre las partculas. Una

    amplia distribucin de tamaos de partculas resulta en un aglomerado ms grande dado que las

    partculas pequeas se deslizan dentro de las separaciones formadas entre las partculas de mayor

    tamao actuando estos como un puente para la fase hmeda (Figura 1.8) de tal forma que la

    distribucin de tamaos de partculas y porosidad juegan un papel importante en el tamao final del

    aglomerado (Schaafsma, et al., 1998).

  • Captulo 1

    7

    Figura 1.8. Influencia de las distribucin de tamao de partcula sobre el tamao final del

    aglomerado

    1.2. Fundamentos de aglomeracin en lechos fluidizados

    1.2.1. Fluidizacin

    La fluidizacin es una operacin unitaria muy empleada en el campo de la ingeniera qumica. El

    principio de un lecho fluidizado es mantener en suspensin una carga de slidos confinada en un

    recipiente normalmente de seccin transversal circular, por medio de una corriente de fluido, ya sea

    lquido o gaseoso. As, este estado fluidizado de los slidos, representa una zona intermedia entre los

    slidos sin movimiento (lecho fijo) y los que son arrastrados fuera del recipiente (transporte

    neumtico). Evidentemente estos tres estados dinmicos de los slidos dependen de la velocidad

    superficial del fluido. Los parmetros ms importantes con respecto a la velocidad del aire en un lecho

    fluidizado son la velocidad mnima de fluidizacin (Umf) y la velocidad terminal Ut. La Umf es la

    velocidad en la cual la fluidizacin es incipiente y este es uno de los parmetros de diseo ms

    importantes que es empleada en los procesos de secado, recubrimiento y aglomeracin. Normalmente

    los granuladores de lecho fluidizado son operados a velocidades mayores de Umf y bajo estas

    circunstancias es comn que se presente el transporte neumtico de las partculas de menor tamao que

    componen el lecho (Schaafsma et al., 2006). Aun cuando lo ms recomendable es determinar

    experimentalmente la velocidad mnima de fluidizacin, existen correlaciones empricas que permiten

    su clculo, as como tambin en el caso de la velocidad terminal, las cuales se describen a continuacin

    (Kunii and Levespield, 1990).

    1.2.1.1. Velocidad mnima de fluidizacin

    En el caso de partculas finas, se puede aplicar la siguiente correlacin:

  • Captulo 1

    8

    20

    1

    3

    p

    mf

    mfgs

    2

    ops

    mf Reg

    .

    150

    du (1)

    1.2.1.2. Velocidad terminal de partcula

    La velocidad terminal de partcula se calcula a partir de las siguientes correlaciones (Kunii and

    Levespield, 1990):

    31

    2

    g

    gs

    t

    g*uu (2)

    donde u* se determina mediante la ecuacin 1.13 y se considera que las partculas son esfricas y por

    lo tanto la esfericidad se toma como la unidad ( 1 )

    1

    5910

    0.5

    op

    2

    op*d

    .

    *d

    18u* (3)

    donde dp* se calcula con la siguiente expresin.

    1

    3g s g

    p p 2

    gd * d

    (4)

    Adems de los lecho fluidizados con seccin transversal circular, existen lechos fluidizados con

    seccin cnica que son empleados en diversas industrias por poseer ventajas con respecto a stos. Se

    presenta un gradiente de velocidad del fluido decreciente en la direccin del flujo lo cual tiene las

    siguientes ventajas (Kwauk, 1992):

  • Captulo 1

    9

    Para una distribucin de tamaos de partculas polidispersa, la alta velocidad en la seccin ms

    baja del cono garantiza una adecuada fluidizacin de las partculas de mayor tamao, mientras

    que la baja velocidad en la seccin superior previene un excesivo transporte de finos.

    La alta agitacin de las partculas ms grandes sirve para dispersar el medio fluidizante, de esta

    forma realiza la funcin de un distribuidor de gas.

    As mismo, un eficiente contacto gas-slido y una excelente homogeneidad de la temperatura son

    caractersticas bien conocidas de un lecho fluidizado (Rhodes, 2008).

    1.2.2. Sistema de atomizacin

    En la mayora de los procesos de aglomeracin en lechos fluidizados uno o ms lquidos tienen que ser

    aadidos dependiendo del proceso. Para tener buenas condiciones de crecimiento de las partculas por

    coalescencia, es necesaria la presencia de un lquido atomizado. Diferentes tipos y tamaos de

    boquillas de atomizacin son empleadas para transformar una corriente continua de lquido en una

    dispersin (atomizacin) de gotas. Para la atomizacin de lquidos, dos tipos bsicos de boquillas son

    empleadas: boquilla neumtica binaria y boquilla hidrulica (Figura1.9).

    Figura 1.9. Tipos de boquillas

  • Captulo 1

    10

    Las boquillas de atomizacin tienen que ser seleccionadas o diseadas de acuerdo a su aplicacin en

    lechos fluidizados, donde algunos parmetros deben de considerarse para su seleccin. Estos factores

    incluyen:

    Distribucin de tamaos de gota o tamaos de gota promedio (Dimetro-Sauter, dimetro

    Volumen Medio).

    Patrn de atomizacin (cono completo, cono hueco, chorro plano)

    ngulo de atomizacin

    Velocidad de alimentacin del lquido (mnimo, operacin y mximo)

    Velocidad de distribucin de gota o velocidad promedio de gota

    Presin de alimentacin del lquido

    Presin de alimentacin del gas y velocidad de flujo en caso de boquilla neumtica (binaria).

    Los patrones de atomizacin tienen una influencia en la humectacin de las partculas y sobre la

    distribucin local del lquido en un lecho fluidizado. Debido a este patrn de atomizacin y todos los

    parmetros relacionados con la boquilla, la cintica de crecimiento de las partculas, el tipo de

    engrandecimiento de la partcula (coalescencia o capas) y propiedades del producto (porosidad,

    rugosidad superficial, densidad de partcula) son influenciadas.

    1.2.2.1. Atomizacin

    El proceso de generacin de gotas es llamado atomizacin. El proceso de atomizacin inicia forzando a

    un lquido a pasar a travs de una boquilla. La energa potencial del lquido (medido como presin de

    lquido para una boquilla hidrulica o presin de lquido y aire para una boquilla de dos fluidos) junto

    con la geometra de la boquilla causa que el lquido emerja como pequeos ligamentos. Estos

    ligamentos se desintegran en piezas muy pequeas, que usualmente son llamadas gotas o partculas

    de lquido. Cada atomizacin proporciona una gama de tamaos de gota; este intervalo se refiere a una

    distribucin de tamaos de gota. Todo el proceso est influenciado por las propiedades del lquido:

    tensin superficial, densidad y viscosidad, as como las del gas: velocidad y densidad. Las gotas de

    lquido son una parte muy importante en el granulador, debido a que estn estrechamente ligadas al

    proceso de nucleacin.

  • Captulo 1

    11

    1.2.3. Transferencia de calor y masa en un lecho fluidizado (Evaporacin)

    En un lecho fluidizado, una gran rea de superficie slida por unidad de masa de partculas se expone

    al gas. Entre ms pequeo sea el tamao de las partculas, mayor es el rea superficial especfica de las

    partculas. sta gran rea superficial facilita los procesos de transferencia de calor y masa en un sistema

    slido-a-gas. Ranz and Marshall (1952) propusieron correlaciones empricas para la transferencia de

    calor y masa para el flujo alrededor de una gota de lquido, las cuales estn dadas por las ecuaciones (5)

    y (6) respectivamente:

    11

    32Nu 2.0 0.60Re Pr (5)

    11

    32Sh 2.0 0.60Re Sc (6)

    Las ecuaciones anteriores son ejemplo de la analoga entre los procesos de transferencia de calor y

    masa las cuales son vlidas para bajas tasas de transferencia de masa. La analoga existe debido a que

    la conduccin y difusin en un fluido es gobernada por leyes fsicas de la misma forma matemtica

    (para una discusin del efecto de la temperatura del lecho sobre la velocidad de secado, ver Maurstad,

    2002).

    1.2.4. Velocidad terminal de una gota de lquido

    La ley de Stokes se refiere a la fuerza de friccin experimentada por objetos esfricos movindose en el

    seno de un fluido viscoso en un rgimen laminar de bajos nmeros de Reynolds. Esta condicin,

    implica un flujo laminar lo cual puede traducirse por una velocidad relativa entre la esfera y el medio

    inferior a un cierto valor crtico. En estas condiciones la resistencia que ofrece el medio es debida casi

    exclusivamente a las fuerzas de rozamiento que se oponen al deslizamiento de unas capas de fluido

    sobre otras a partir de la capa lmite adherida al cuerpo.

    Si se deja caer verticalmente una gota desde el equilibrio en un fluido viscoso y debido a su propio

    peso, sta se acelerar hasta alcanzar una velocidad constante conocida como velocidad terminal la cual

    est dada por la ecuacin (7):

  • Captulo 1

    12

    229

    p f

    s

    r gV

    (7)

    donde Vs es la de cada de la partcula (velocidad lmite); g es la aceleracin de la gravedad; p de la

    partcula; f densidad del fluido; viscosidad del fluido; r es el radio equivalente de la partcula.

    El movimiento de las gotas cayendo libremente a travs del aire puede ser dividido en dos tipos

    dependiendo si la misma es lo suficientemente pequea o demasiado grande como para comportarse

    como una esfera. Se ha verificado que las velocidades terminales de gotas de dimetro mayor a 1mm,

    son menores que la de las esferas rgidas de igual volumen. Este decaimiento se debe principalmente a

    la deformacin que sufre la gota como consecuencia del desbalanceo de presiones entre su parte frontal

    y trasera, generando un incremento de la seccin transversal y as aumentando la resistencia del aire.

    En el caso de gotas no esfricas, un tamao caracterstico se define en trminos de un dimetro o radio

    equivalente. Este dimetro se define como el dimetro de gota esfrica que tendra el mismo volumen

    en el sistema experimental de inters (Valencia, 2001).

    1.2.4.1. Conservacin de forma de las gotas.

    Puede considerarse que las gotas lquidas conservan su forma, en particular si son esfricas, lo cual no

    siempre es cierto a menos que (Valencia, 2001):

    Las colisiones con otra gota o partcula ocurrirn muy rara vez.

    La velocidad relativa del gas es suficientemente baja.

    Para gotas lquidas requerimos que la dispersin sea diluida, esto significa que la relacin del volumen

    ocupado por la fase dispersa respecto al volumen ocupado por el gas es pequea. Por otro lado, el grado

    de deformacin y la amplitud de oscilacin de una gota de lquido depende de la relacin de la fuerza

    dinmica respecto a la tensin superficial; relacin establecida mediante el nmero de Weber (el

    nmero de Weber, es considerado como un parmetro de suma importancia en la atomizacin de un

    lquido ya que este nmero da la razn que es caracterstica en las fuerzas aerodinmicas que ejercen el

    gas sobre una pelcula delgada y las fuerzas de tensin que actan en la superficie del lquido) el cual

    est dado por la ecuacin (8)

  • Captulo 1

    13

    22 a

    e

    r v uW

    (8)

    donde a representa la densidad del gas o vapor, representa la velocidad de la gota, u es la velocidad

    del gas, es la tensin superficial del lquido. Cuando el nmero de Weber, We > 10. Para los sistemas que involucran gotas lquidas, la expresin anterior deber ser aplicada

    nicamente a dispersiones diluidas con nmeros de We bajos.

    1.2.5. Granulador de lecho fluidizado

    El proceso de aglomeracin en lechos fluidizados es un proceso de aglomeracin hmeda el cual

    consiste en un lecho de slidos que se ponen en contacto con un lquido atomizado. El gas alimentado

    al sistema provoca la agitacin de los slidos as como tambin la evaporacin del disolvente y

    calentamiento de los slidos. El incremento tanto en el tamao de los slidos as como en la

    concentracin del lquido, est asociado con cambios en la caracterstica de la fluidizacin,

    especialmente en la propiedad del mezclado. Durante el proceso de aglomeracin, una serie de

    procesos de formacin de gotas, contacto, coalescencia y evaporacin, ocurren casi simultneamente,

    por consiguiente, la aglomeracin en lechos fluidizados es un proceso complejo pues, adems se

    presentan interacciones entre los diferentes parmetros operacionales del sistema (Cryer and Scherer,

    2003). Tal combinacin de procesos simultneos, conlleva a situaciones indeseables durante la

    operacin de stos, pues si el lquido es suministrado en exceso o es mal distribuido grandes regiones

    del lecho pueden defluidizar y los slidos pegarse formando grumos hmedos de gran tamao (cake).

    Este fenmeno se conoce como apagado hmedo. Por el contrario, si los aglomerados crecen en forma

    excesiva, entonces la velocidad mnima de fluidizacin excede la velocidad de operacin del lecho

    ocurriendo tambin la defluidizacin, a lo que se le conoce con el nombre de apagado seco. As

    mismo, se dificulta describir el patrn de gas, causado por el by-pass a travs de las burbujas, lo cual

    representa un ineficiente contacto entre el gas y el slido en el sistema (etapa 4 figura 1.10). An,

    cuando la formacin de burbujas no es deseable en equipos de contacto (reactores de lecho

    fluidizado), la formacin de stas en los procesos de aglomeracin en lechos fluidizados favorece el

    fenmeno de crecimiento.

  • Captulo 1

    14

    Figura 1.10. Transporte de aglomerados en un lecho fluidizado. (1) formacin de grnulos en la

    superficie del lecho; (2) segregacin de grnulos; (3) formacin de burbujas cerca del distribuidor;

    (4) transporte de burbujas y estela a la superficie del lecho

    El granulador de lecho fluidizado puede visualizarse como un sistema compuesto por dos zonas

    (Schaafsma et al., 1999, 2006): (1) el rea del lecho donde el lquido aglomerante y la superficie del

    lecho se ponen en contacto se conoce como zona de atomizacin (etapa 1 Figura 1.10). Dos procesos

    son importantes en esta zona. Primeramente, hay una formacin de ncleos la cual es funcin de

    variables termodinmicas (Iveson et al., 2001; Tardos et al., 1997; Kumar et al., 1997). Si el lquido

    aglomerante logra o no humedecer la superficie del slido es determinado por la termodinmica de

    humectacin. Dos aspectos tienen importancia sobre este hecho (Seccin 1.2.7.1), primeramente; el

    ngulo de contacto entre las partculas slidas y el agente aglomerante y segundo; el coeficiente de

    extensin o esparcimiento de la fase lquida sobre la fase slida (Iveson et al., 2001). El lquido

    aglomerante debe humedecer suficientemente la superficie y extenderse para que la formacin del

    ncleo no sea afectada (Tardos et al., 1997) y (2) la zona de mezclado de los slidos y el agente

    aglomerante, referido como la zona de dispersin (seccin1.2.7.4), la cual es funcin de las variables

    del proceso mientras que la formacin del ncleo es funcin de las propiedades del slido inicial y

    propiedades del lquido (etapa 3 figura 1.10). En esta zona es donde se llevan a cabo los procesos de

    coalescencia, cizallamiento y rompimiento (Iveson et al., 2001).

  • Captulo 1

    15

    1.2.5.1. Opciones de procesamiento.

    En general, la opcin del proceso principal puede ser caracterizada por la orientacin de boquilla y por

    el principio de diseo de la distribucin del gas de fluidizacin en la cmara de procesamiento. Cuando

    una unidad de lecho fluidizado es empleada para aglomeracin y revestimiento, uno o ms lquidos

    tiene que ser atomizados dentro de la cmara de proceso. Para formar productos con diferentes

    propiedades, diferentes opciones de procesamiento se han desarrollado (Jacob, 2005). Estas opciones

    son: procesamiento con atomizacin superior, el lquido es atomizado en la parte superior de lecho

    de partculas fluidizadas (Figura 1.11a). En el proceso con atomizacin inferior el lquido es

    atomizado ascendentemente (Figura 1.11b). En el proceso de atomizacin tangencial el lquido se

    atomiza en forma lateral (Figura 1.11c).

    Figura 1.11. Diagrama de equipo con atomizado superior, (a) atomizado inferior (b) atomizado

    superior, y atomizacin tangencial con rotor, (c)

    Dependiendo de las opciones de procesamiento, la funcionalidad y estabilidad de la boquilla puede

    variar. En la Tabla 1.1 se describen las aplicaciones de las opciones de atomizacin antes mencionadas.

  • Captulo 1

    16

    Tabla 1.1. Caractersticas de las opciones de atomizacin en los procesos

    Procesamiento con

    atomizacin superior

    Procesamiento con

    atomizacin inferior

    Procesamiento con

    atomizacin tangencial

    Velocidad uniforme del gas

    de entrada.

    Mezclado y dispersin de

    slidos por la ascensin de las

    burbujas de gas.

    Tendencia al secado y

    cristalizacin por atomizacin.

    Aumento del riesgo por

    aglutinacin (torta) sobre la

    boquilla de atomizacin.

    Velocidad uniforme del gas

    de entrada.

    Mezclado y dispersin de

    slidos por la ascensin de las

    burbujas de gas.

    Reduce la tendencia al

    secado y cristalizacin por

    atomizacin.

    Alto impacto a la masa de

    slidos y boquilla de

    atomizacin.

    Efecto de limpieza de la

    masa del lecho minimizando

    la formacin de la torta.

    Velocidad uniforme del gas

    de entrada.

    Mezclado y dispersin de

    slidos por la ascensin de las

    burbujas de gas.

    Reduce la tendencia al

    secado y cristalizacin por

    atomizacin.

    Bajo impacto a la masa de

    slidos y boquilla de

    atomizacin.

    Efecto de limpieza de la

    masa del lecho minimizando

    la formacin de la torta, y la

    atomizacin es influenciada

    por el gas fluidizante

    Aplicaciones

    Aglomeracin de polvos para

    producir granos con baja y

    media densidades aparentes y

    para recubrimiento

    Aglomeracin de polvos

    para producir granos con

    altas densidades aparentes.

    Aglomeracin por

    atomizacin de lquidos, y

    recubrimiento

    Aglomeracin por atomizacin

    de lquidos y recubrimiento

    El resumen anterior est orientado para cubrir los requerimientos del proceso tales como: evitar la

    tendencia al secado por pulverizacin; riesgo de acumulacin de producto en la boquilla y la influencia

    que tiene el soporte interno sobre el patrn de atomizacin.

  • Captulo 1

    17

    1.2.6. Mezclado

    Un eficiente mezclado de los slidos es esencial para dispersar el agente aglomerante lquido en todos

    los tipos de granuladores. Altos fluxes de polvo a travs de la zona de atomizacin permiten una

    distribucin uniforme de los slidos y agente aglomerante, transportando paquetes de stos fuera de

    la zona de atomizacin y as mismo, renovando la poblacin de slidos dentro de sta zona. Un

    incremento en el flux de slidos a travs de la zona de atomizacin reduce el tamao final del

    aglomerado debido a un menor tiempo de contacto entre el slido y el lquido y a un menor volumen de

    lquido aglomerante disponible para la formacin de ncleos por unidad de volumen. Por consiguiente,

    una constante renovacin de la superficie evita la sobre humectacin y colapso del lecho. La principal

    contribucin al transporte de partculas en un granuladorde lecho fluidizado es el transporte ascendente

    de material en la estela de una burbuja, la cual asciende a la parte superior del lecho (etapas 3 y 4

    Figura 1.10) explotando una vez que llega a la superficie, liberando de esta forma las slidos y/o

    aglomerados arrastrados, los cuales reingresan a la zona de atomizacin rehumedecindose nuevamente

    (etapa 1 Figura 1.10). El volumen de la burbuja determina el volumen de la estela y por lo tanto el

    transporte de partculas. En su forma idealizada las burbujas son de forma esfrica con una porcin baja

    llena de partculas, el grado de llenado depende del tamao de partcula. Como la burbuja viaja

    ascendentemente a una velocidad proporcional a la raz cuadrada de su dimetro, esta lleva una estela

    de partculas con ella; junto con otras partculas que son transportadas (pero ms lentamente) por la

    corriente. El material transportado en la estela como el llevado en la corriente cambia constantemente

    cuando stas ascienden a travs del lecho, promoviendo as el mezclado y terminan en la superficie

    cuando las burbujas revientan dispersando las partculas radialmente (se hacen uso de correlaciones

    para estimar el crecimiento de las burbujas Kunii y Levenspiel, 1990). El flujo de gas en una burbuja

    est relacionado a la velocidad mnima de fluidizacin, Umf, a travs de la relacin conocida como la

    teora de las dos fases (Kunii y Levenspiel, 1990). Durante el proceso de aglomeracin, la velocidad

    mnima de fluidizacin, Umf, del slido incrementar conforme el dimetro del grnulo incremente,

    provocando con esto que la velocidad de exceso disminuya al igual que el mezclado global en el lecho.

    De tal modo, que un incremento en la velocidad mnima de fluidizacin resulta en una disminucin del

    mezclado, sobre-humectando el lecho de slidos y provocando el colapso del sistema (apagado

    hmedo). Por tal motivo un control de la humedad en el lecho es necesario, dado que valores crticos

    puede influenciar el comportamiento del mezclado.

  • Captulo 1

    18

    1.2.7. Proceso de aglomeracin

    Actualmente, la aglomeracin puede observarse como una combinacin de tres distintos procesos los

    cuales son: Humectacin y Nucleacin, Consolidacin y Coalescencia y Cizallamiento y Rompimiento.

    Estos procesos se ilustran en la figura 1.12 y se describen enseguida (Iveson et al., 2001).

    Humectacin y Nucleacin de las partculas originales por el

    lquido atomizado.

    Consolidacin y Coalescencia para formar los grnulos

    Cizallamiento y Rompimiento de los grnulos

    Figura 1.12. Esquema de los procesos presentes en la aglomeracin

    1.2.7.1. Humedecimiento y nucleacin

    El paso inicial en el proceso de aglomeracin hmeda es la etapa en la cual el lquido aglomerante se

    pone en contacto con una poblacin de slidos secos, distribuyndose eventualmente a travs de stos.

    Inicialmente, las gotas de lquido son formadas en la boquilla de atomizacin de donde caen e impactan

    la superficie del lecho. Una vez que las gotas impactan la superficie del lecho, stas se extendern

    sobre la superficie del lecho (si el lquido se adhiere al slido) y lo penetran por la accin capilar.

    Debido a la intensidad de mezclado en el lecho, el lquido aglomerante as como los slidos son

    mezclados para formar grumos iniciales conocidos como ncleos (Scherer and Mathiensen, 1996). Si

    las gotas penetran lentamente la superficie del lecho o si el flux de gotas sobre la superficie del lecho es

    alta, las gotas se superpondrn y coalescern. Esto dar lugar a una amplia distribucin de tamaos de

    ncleos causando una amplia distribucin de tamaos de aglomerados. Una condicin de nucleacin

    ideal ocurre cuando una gota produce un solo ncleo (Lister et al., 2004). El proceso de nucleacin es

    influenciada por los tamaos relativos entre la gota del lquido atomizado y el slido primario. Si la

    gota es de un tamao ms grande que los slidos, estos son engullidos por la gota dando lugar al

    proceso de nucleacin por inmersin. En la Figura 1.13a se ilustra el principio de este tipo de

    nucleacin.

  • Captulo 1

    19

    ste proceso produce un ncleo con los poros saturados de lquido. Cuando las gotas de lquido

    atomizado son relativamente pequeas en comparacin con el tamao del slido, el tipo de nucleacin

    ocurre por distribucin, siendo ste un recubrimiento de lquido sobre la superficie del slido.

    Posteriormente, el slido humedecido interacta con los slidos que componen el lecho provocando la

    coalescencia entre ellos. Este tipo de nucleacin forma ncleos con aire atrapado en su interior (Iveson

    et al., 2001). En la Figura 1.13b se ilustra el principio de este tipo de nucleacin.

    a)

    b)

    Figura 1.13. Dependencia del proceso de nucleacin sobre el tamao relativo entre la gota de

    lquido y slido, a) proceso por inmersin, b) proceso por distribucin (Iveson et al., 2001).

    1.2.7.2. Termodinmica de nucleacin

    Cuando se tiene un sistema en el cual se consideran los efectos de superficie, se tiene una fase que no

    es estrictamente homognea. Considrese un sistema compuesto por las fases y (Figura 1.14a), en

    la cual las molculas situadas en la regin de contacto de las fases o cerca de ella, tienen un entorno

    molecular diferente del de las molculas situadas en el interior de y . La regin tridimensional de

    contacto entre stas fases, en la que las molculas interaccionan con molculas de ambas fases, se llama

    capa interfacial o interfase. La capa interfacial es una regin de transicin entre las fases y y no es

    homognea; por el contrario, sus propiedades varan desde aquellas que son caractersticas de la fase

    hasta aquellas que lo son de la fase . Debido al cambio en las interacciones intermoleculares, las

    molculas de la interfase tienen una energa molecular media diferente de las de aquellas que se

    encuentran en cualquiera de las fases. Un cambio en el rea de la interfase entre y cambiar, por

    tanto, la energa interna del sistema. Por ejemplo, en el caso de un lquido en contacto con su vapor, las

    molculas de la superficie del lquido experimentan menos atracciones por parte de otras molculas de

    la fase lquida que las situadas en el interior de la fase lquida y tienen, por tanto, una energa media

    superior a la de stas (Figura 1.14b).

  • Captulo 1

    20

    Figura 1.14. (a) Un sistema de dos fases; (b) fuerzas atractivas de las molculas en un lquido

    Un concepto importante en cualquier tipo de interface es el de energa superficial. Esta energa no es

    ms que el exceso de energa libre que surge como consecuencia de una interface de rea A. Aumentar

    el rea de la interface lquido-vapor requiere trabajo, ya que tal aumento significa que hay menos

    molculas en la fase lquida y ms en la capa superficial. En general, se requiere un trabajo positivo

    para aumentar el rea de la interface entre dos fases. El nmero de molculas en la regin de la

    interface es proporcional al rea de la interface A entre las fases y . El nmero de molculas en la

    regin de la interface es proporcional a A. Si se realiza un proceso mecnicamente reversible que

    incrementa el rea en la interface A. El aumento del nmero de molculas en la interface es

    proporcional a dA y, por tanto, el trabajo necesario para incrementar el rea interfacial es proporcional

    a dA, donde la constante de proporcionalidad es la cantidad llamada tensin superficial (donde los

    superndices indican que el valor de esta constante depende de las fases en contacto, la tensin

    superficial tiene las dimensiones de fuerza/longitud (lbf/pulg o N/m). Sin embargo, si se multiplican la

    parte superior e inferior de esta relacin por la longitud, se obtiene (fuerza longitud)/longitud2, lo cual

    es equivalente a energa/rea. As, se puede concluir que la tensin superficial est conectada con la

    energa superficial por unidad de rea. El trabajo reversible que se necesita para aumentar el rea

    interfacial es entonces dA. Si se considera un sistema con una sola interface, , se puede

    representar mediante . La forma de la interface depende de las magnitudes relativas de las fuerzas de

    adhesin entre lquido y slidos y cohesin en el lquido. Un efecto importante atribuible a la tensin

    superficial es la elevacin capilar de lquidos en tubos pequeos.

    Como se mencion anteriormente, las fuerzas superficiales estn presentes en cualquier sistema en el

    que est presente una interface entre dos fases, por ejemplo: slido-lquido, slido-gas, lquido-gas o

    lquido-lquido. En un sistema slido-lquido dos aspectos tienen la mayor importancia. Estudios en

    termodinmica de humectacin, se han enfocado en dos aspectos: el ngulo de contacto entre el slido

    y el lquido y el coeficiente de extensin de la fase lquida (Iveson et al., 2001).

  • Captulo 1

    21

    Para el caso de un lquido que humedece bien una superficie slida (Figura 1.15) el ngulo que se

    muestra es el ngulo que se forma entre el borde de la superficie del lquido y la superficie del slido,

    medido dentro del lquido. Este ngulo se denomina ngulo de contacto y es una medida de la calidad

    del humedecimiento. As mismo, el ngulo de contacto depende de la composicin del lquido y

    propiedades fsicas del slido, especialmente rugosidad, porosidad y afinidad por lquido. Cuando las

    fuerzas adhesivas superan a las cohesivas, se encuentra en la zona 0 90; cuando las fuerzas

    cohesivas superan las adhesivas, se cumple 90 180. Para un humedecimiento perfecto, en el

    cual el lquido se difunde como una pelcula delgada sobre la superficie del slido, es cero.

    Figura 1.15. Humedecimiento y ngulo de contacto

    Cuando una gota de lquido se expone al aire y humedece parcialmente un slido se tiene un sistema el

    cual comprende tres interfaces, esto es: una interface slido-lquido con una tensin superficial sl; una

    interface slido-vapor con una tensin superficial sv, y una interface lquido-vapor con una tensin

    superficial lv (los subndices l, s y v denotan la fase lquido, slido y vapor respectivamente) tal

    y como se muestra en la Figura 1.16.

    Figura 1.16. Tres interfaces presentes cuando una gota de lquido se pone en contacto con un slido

    poroso

    Cuando un lquido se adhiere a la superficie de un slido, la energa necesaria para romper la adhesin

    es el trabajo de adhesin WA, el cual es el trabajo requerido para separar una interface en dos

    superficies. El trabajo de adhesin se puede obtener considerando un cilindro de lquido hipottico con

    una seccin transversal de 1 cm2, unido a un cilindro slido de seccin idntica a la del lquido (Figura

    1.17).

  • Captulo 1

    22

    Figura 1.17. Representacin del trabajo de adhesin necesario para separar el slido y la capa superior

    lquida

    Se tiene por tanto, que el trabajo necesario para separar las dos secciones con un rea transversal de 1

    cm2 lo cual se expresa como:

    Trabajo = Tensin superficial x unidad de variacin de rea (9)

    Segn esto, el trabajo realizado es igual a las tensiones superficiales creadas para el lquido y el slido,

    l y s, menos la tensin interfacial sl por el rea, que ha sido destruida en el proceso. En consecuencia,

    el trabajo de adhesin para la interface slido-lquido est dado por:

    ( )A ls sv slW A (10)

    donde A=1 cm2.

    Para una gota que humedece parcialmente un slido, la energa interfacial es mnima cuando la

    componente horizontal de la tensin interfacial est en equilibrio. Esta situacin es descrita por la

    ecuacin de Young (Kontogeorgis, 2004), donde es el ngulo de contacto:

    coscos lvslsvlvslsv (11)

    Por lo tanto, la relacin entre el trabajo de adhesin y el ngulo de contacto se obtiene sustituyendo la

    ecuacin (11) en ecuacin (10) obtenemos:

    cos1 lvAW (12)

  • Captulo 1

    23

    donde las unidades de trabajo son de Joules (J).

    Si el ngulo de contacto es grande (un ngulo grande indica poco humedecimiento) el trabajo de

    adhesin es pequeo. Con un valor bajo de WA se espera que el ncleo sea pequeo y frgil resultando

    en un grnulo final dbil y frgil. El trabajo de cohesin necesario para separar las molculas del

    lquido que se extiende, de modo que sta pueda fluir sobre el slido, se obtiene considerando un

    cilindro lquido hipottico con un rea transversal de 1 cm2 (Figura 1.18).

    Figura 1.18. Representacin del trabajo de cohesin necesario para separar entre s molculas de un

    mismo lquido

    Como es sabido, no existe tensin interfacial alguna entre las molculas en el interior de un mismo

    lquido, pero cuando en ste se divide (cilindro hipottico de 1 cm2 de seccin) se crean dos nuevas

    superficies, cada una de ellas con una tensin superficial del lquido l, por tanto, el trabajo de cohesin

    es:

    lCW 2 (13)

    Por consiguiente, se producir extensin del lquido si el trabajo de adhesin (que representa la medida

    de la fuerza de atraccin entre el slido y el lquido) es mayor que el trabajo de cohesin, o de un modo

    matemtico, cuando WA WC > 0, el lquido se extender sobre la superficie del slido. La diferencia

    entre estos dos trabajos es conocida por coeficiente de extensin o esparcimiento (s) que puede

    expresarse como:

    2ls A C ls sv sl lsW W (14)

  • Captulo 1

    24

    simplificando se obtiene:

    ls A C sv sl ls sv sl lsW W (15)

    Existen tres posibilidades en la extensin de un lquido y un slido. Primeramente, el lquido puede

    extenderse sobre el slido y crear una pelcula superficial (ls); segundo, el slido puede extenderse o

    adherirse al lquido sin la formacin de la pelcula (sl) y tercero, tanto el lquido como el slido tiene

    un alto trabajo de cohesin. Solo las dos primeras posibilidades son de inters en la nucleacin. Como

    se describi anteriormente, la extensin ocurrir espontneamente cuando el coeficiente de extensin

    sea positivo. Cuando ls es positivo, el agente aglomerante se esparcir y formara una pelcula en la

    superficie del slido formando puentes lquidos en la mayora de los puntos de contacto entre los

    slidos, formando ncleos fuertes (Iveson et al., 2001; Zajic and Buckton, 1990; Rowe, 1989).

    1.2.7.3. Cintica de formacin del ncleo

    En la prctica la interface lquido-slido-vapor no tienen el tiempo suficiente para alcanzar el estado de

    equilibrio debido a la interferencia de la fuerza de agitacin y secado ocurriendo simultneamente en el

    granuladorde lecho fluidizado. Adems de la termodinmica y la humectacin, la formacin del ncleo

    es funcin tambin de la cintica. Cuando el lquido penetra dentro de los poros entre las partculas

    slidas ste es impulsado por la accin de la tensin superficial, ngulo de contacto y radio del poro. El

    lquido avanza dentro del lecho de slidos descendiendo por los poros cada vez ms pequeos y antes

    del agotamiento del lquido, las gotas se extienden sobre la superficie del lecho (Hapgood et al., 2002).

    Por consiguiente el tiempo de esparcimiento s es mucho menor que el tiempo de penetracin de la gota

    g indicando con esto que la gota de lquido contacta la superficie del lecho y se extiende

    inmediatamente, seguido por un lento proceso de agotamiento. Cada uno de estos tiempo es

    dependiente de la viscosidad pero la relacin s/g es independiente de esta (Denesuk et al., 1994;

    Iveson et al., 2001).

    1.2.7.4. Dispersin del agente aglomerante

    El grado de dispersin del agente aglomerante, indica la calidad de mezclado entre los slidos y el

    agente lquido, y es fuertemente afectada por la forma de entrega. Por lo tanto la dispersin del agente

  • Captulo 1

    25

    aglomerante es una funcin de las propiedades del proceso y especialmente de cuatro variables de

    operacin las cuales son: distribucin de tamao de gota, velocidad de atomizacin, tamao y posicin

    de la zona de atomizacin y flux de slidos (Iveson et al., 2001).

    Una estrecha y bien definida distribucin de tamaos de gotas atomizadas, resulta en una distribucin

    controlada de tamao final del aglomerado, as mismo, el tamao y distribucin de las gotas de agente

    aglomerante determina la distribucin de tamao del ncleo (Tardos et al., 1997). Especialmente en

    granuladores de lecho fluidizado existe una fuerte correlacin entre el tamao de gota y la distribucin

    del tamao del ncleo y se ha encontrado una relacin entre el dimetro del ncleo dn y el dimetro de

    gota del lquido aglomerante, dg (Waldie, 1991).

    Schaafsma et al. (1998, 2000) encontraron una aproximacin lineal entre la masa final de aglomerados

    y la masa de agente aglomerante atomizado la cual depende de propiedades tales como: distribucin de

    tamaos de los slidos y la humectacin de la interface lquido-slido. El mejor agente aglomerante

    lquido que una a las partculas reflejar una alta proporcin de nucleacin.

    La localizacin y forma de la zona de atomizacin es gobernada por la posicin de la boquilla y el

    ngulo de atomizacin. Grandes ngulos de atomizacin y elevadas posiciones de la boquilla con

    respecto al lecho, incrementan el rea del lecho expuesto al lquido atomizado, incrementando con esto

    el secado prematuro de las gotas del agente aglomerante. Esto reduce la probabilidad de que las gotas

    del agente aglomerante coalescan, reduciendo el tamao del ncleo inicial.

    Litster et al. (2001) combinaron la velocidad volumtrica de atomizacin del agente aglomerante con el

    flux de slidos en un parmetro llamado flux adimensional de atomizacin a,el cual est dado por la

    ecuacin (16):

    g

    adA

    V

    2

    3 (16)

    donde A es el flux de slidos a travs de zona de atomizacin (aproximado por la velocidad con la que

    pasan los slidos en la zona de atomizacin y el ancho de los slidos hmedos (Lister et al., 2001), V

    es la velocidad volumtrica de atomizacin de gotas esfricas producidas por la boquilla y dg es el

  • Captulo 1

    26

    dimetro de la gota lquida. Este flux adimensional es una medida de la superficie de slidos cubierta

    por el lquido aglomerante (Iveson et al., 2001). Un valor alto de este flux indica que el lquido

    aglomerante es alimentado muy rpido con respecto a la velocidad del flux de slidos, las gotas se

    superponen una con otra sobre la superficie del slido causando la coalescencia de las gotas y por ende

    una amplia distribucin de tamao de los ncleos. Un valor bajo de a indica que la razn del flux de

    slidos a velocidad de atomizacin es suficientemente alta para que cada gota de lquido se pose

    separadamente y los ncleos sean barridos de la zona de atomizacin antes de que sean rehumedecidos

    por otra gota. a es un parmetro de control para el tamao y forma del ncleo.

    1.2.7.5. Comportamiento de crecimiento del grnulo

    Si la humectacin y nucleacin son bien controladas, entonces el grado de consolidacin del ncleo y

    coalescencia del grnulo afectarn las propiedades finales. Cuando un grnulo y ncleo colisionan con

    otros grnulos/ncleos y superficie del equipo se compactan gradualmente. Esto reduce su tamao y

    porosidad comprimiendo al agente aglomerante desde el interior hacia la superficie del grnulo. Este

    fenmeno se le conoce como consolidacin (Iveson et al., 2001). Las bajas fuerzas de agitacin en un

    lecho fluidizado compactan el grnulo a un nivel limitado y el grado de importancia de consolidacin

    es limitado. El comportamiento de crecimiento del grnulo depende en general de la disponibilidad de

    lquido en la superficie del grnulo y su deformabilidad durante su colisin. Los grnulos coalescen por

    disipacin viscosa en la superficie lquida antes que las superficies de los grnulos hagan contacto (Liu

    et al. 2000), es decir, cuando dos partculas se aproximan una a otra, el primer contacto se realiza en la

    capa del agente aglomerante. Posterior a esta etapa, el lquido es comprimido fuera del espacio dejado

    entre las partculas originando con esto el movimiento de stas. Este movimiento permite que el lquido

    sea drenado hacia el espacio nter-partcula hasta el punto donde se establezca un puente lquido. Este

    puente formado puede romperse debido al movimiento del lecho o bien puede solidificarse para

    transformarse en un puente slido permanente (coalescencia). Por consiguiente, un grnulo coalescer

    solo si est presente una capa de lquido disponible en la superficie del grnulo. Este principio de

    crecimiento contina hasta que el lquido aglomeranteen la superficie es insuficiente para enlazar

    nuevas partculas (Schaafsma et al., 1998). La cantidad relativa de lquido presente en esta etapa se le

    denomina humedad de saturacin Sw y depende del ngulo de contacto del lquido aglomerante y la

    estructura porosa del grnulo (Tardos et al., 1997). La humedad de saturacin refleja la mojabilidad de

    las partculas y es frecuentemente aproximado por el volumen de gota de agente aglomerante dividido

  • Captulo 1

    27

    por el volumen de poro de una partcula, bajo la suposicin de que no se presenta una evaporacin

    (Schaafsma et al., 2000).

    Ennis et al. (1991) model el proceso de coalescencia en un lecho fluidizado considerando el impacto

    de dos esferas slidas no deformables donde cada una es cubierta por una delgada capa de agente

    aglomerante viscosa. El modelo asume una coalescencia exitosa cuando la energa cintica de impacto

    es enteramente disipada por la accin viscosa de la capa de lquido, lo cual viene expresado por el

    nmero de Stokes el cual se expresa de la siguiente forma:

    9

    4 dUS ct

    (17)

    donde es la densidad del grnulo, Uc es la velocidad relativa de colisin, d es el dimetro del grnulo

    promedio, y es la viscosidad de la fase lquida. La velocidad de colisin se expresa como:

    b

    bc

    d

    aUU

    12

    (18)

    donde Ub es la velocidad de ascensin de la burbuja, a es el radio del grnulo y bd es el dimetro

    promedio de la burbuja de gas. Como puede apreciarse, la velocidad de colisin es una funcin del tipo

    de granuladory por ende de las variables de operacin que afectan la agitacin del lecho. Existen

    correlaciones (Kunii and Levenspiel, 1990) que describen la hidrodinmica en los modelos de lechos

    fluidizados (velocidad mnima de fluidizacin, tamao de la burbuja de gas, velocidad de ascensin,

    sec. 1.2.1.2). Se puede observar que cuando St 1, la energa cintica de las partculas colisionantes

    domina as que los grnulos no tienden a coalescer. Para St 1, la fuerza de disipacin viscosa del

    agente aglomerante que rodea al grnulo es suficiente para disipar la energa cintica y se presenta la

    coalescencia (Cryer, 1999).

    1.2.7.6. Cizallamiento y rompimiento

    El cizallamiento es la fuerza que provoca la reduccin de tamao de las partculas que componen un

    lecho fluidizado. Dado que la reduccin de tamao genera una masa correspondiente de material muy

  • Captulo 1

    28

    fino, la tasa de cizallamiento puede ser dado por la generacin de finos. Es particularmente conveniente

    que si esta masa de finos abandona el lecho, stos sean recolectados, pues puede resultar en prdidas de

    material valioso (Pell, 1990). Cuando una partcula experimenta un impacto, las fracturas pueden

    propagarse y provocar una hendidura en las partculas y la consecuente prdida de material debido a la

    colisiones nter partcula y a los impactos entre los slidos del lecho y paredes del sistema. El modo de

    cizallamiento puede variar desde abrasin pura a una total fragmentacin de la partcula. Abrasin

    implica que las asperezas exclusivamente sean removidas de la superficie de la partcula. En contraste a

    esto, la fragmentacin es un proceso de rompimiento de la partcula. El proceso de cizallamiento en los

    lechos fluidizados se debe principalmente a los esfuerzos hidrodinmicos a los que se ven sometidos

    los slidos. Las fuentes de estos esfuerzos son muchos donde los ms importantes pueden ser divididos

    en tres categoras (Ayazi et al., 1990):

    1. Esfuerzos qumicos, los cuales por un periodo de tiempo, causan el debilitamiento estructural y

    el rompimiento de los agregados.

    2. Esfuerzos trmicos, causados por diferencia de temperatura en los agregados en el lecho y/o

    ciclos de calentamiento y enfriamiento del material del lecho. A este respecto, Kunii and

    Levespiel, (1991) establecen que el efecto de la temperatura solo es considerable a temperaturas

    arriba de 500C.

    3. Esfuerzos inducidos por la dinmica del fluido (esfuerzos cinticos); los cuales se subdividen en

    los siguientes esfuerzos:

    a. Esfuerzos de contacto causados por el resultado de los impactos entre las partculas que

    conforman el lecho e impactos con baffles, ciclones y paredes de la columna.

    b. Esfuerzos debido a la energa del fluido, causados por el movimiento del gas en forma

    de burbujas en el bulto de la columna y los chorros de gas cerca del distribuidor (Figura

    1.19)

  • Captulo 1

    29

    Figura 1.19. Esfuerzos a los que son sometidos los agregados en un

    granuladorde lecho fluidizado

    La comprensin del comportamiento de los diferentes esfuerzos a los que pueden estar sometidos los

    aglomerados dentro del sistema es complicada, debido a la interaccin y competencia entre ellos. De tal

    forma, las tasas de cizallamiento deben ser calculadas separadamente mediante modelos que tomen en

    cuenta el diseo del sistema, las condiciones de operacin y las propiedades del material (Ayazi and

    Liu., 1990).

    1.2.8. Arrastre de slidos en lechos fluidizados

    Normalmente, los lechos fluidizados son operados a velocidades mayores que Umf y bajo estas

    circunstancias es comn que las partculas sean lanzadas del lecho a un espacio encima de ste

    conocido como espacio-libre. Este fenmeno es conocido como arrastre y este llega a ser ms severo

    cuando la velocidad del gas fluidizante, Ugs, incrementa. Si Ugs llega a ser tan alta que sta iguala a la

    velocidad de cada terminal de las partculas del lecho, Ut, entonces estas sern elutriadas es decir,

    transportadas fuera del sistema (Kunii and Levespiel, 1991). La presencia de partculas finas puede

    causar la aglomeracin de los polvos libres. Se ha encontrado experimentalmente que las partculas

    ms pequeas no son siempre las ms fciles de ser arrastradas en los lechos fluidizados (debido a que

    las partculas ms finas tienen una gran relacin superficie a volumen) y por lo tanto tienden a

    aglomerarse con otras partculas del lecho (aglomeracin espontnea), de tal modo, en el lecho estn

    presentes tanto los aglomerados como una pequea fraccin de slidos finos que permanecen libres de

    otros (Baron et al., 1992).

  • Captulo 1

    30

    1.3. Balance de poblacin

    1.3.1. Definicin y caracterizacin de una dispersin.

    Un sistema disperso, es aquel que est constituido por un gran nmero de partculas lquidas, slidas

    o gaseosas de diferentes tamaos, inmersas en un fluido. En estos sistemas, una fase se dispersa en otra,

    de tal forma que pueden ocurrir diversos procesos de transporte de masa, momntum y energa entre

    ellas. Algunos de estos procesos, llamados de agregacin, producen un cambio en el nmero de

    partculas o gotas de una cierta clase en funcin del tiempo (Valencia, 2001; Salinas-Rodrguez y

    Rodrguez, 1995). Cualquier evento que tenga como consecuencia la creacin espontnea de gotas o

    partculas, as como la aniquilacin de las gotas o partculas existentes, es estrictamente hablando un

    evento probabilstico, de donde es posible formular los sistemas de agregacin en trminos estadsticos.

    Sin embargo una descripcin estadstica no implica necesariamente un modelo estocstico

    (fluctuaciones internas y externas). La diferencia fundamental entre ambas descripciones radicar en la

    importancia de las fluctuaciones de las variables de estado ms relevantes (Salinas-Rodrguez y

    Rodrguez, 1995). En esta descripcin se consideran fluctuaciones alrededor del valor promedio, el cual

    se define en trminos de una funcin de distribucin de tamao de partculas, la cul puede ser en

    principio funcin del radio, de la posicin y del tiempo, no se considerarn fluctuaciones internas

    (origen trmico) ni ruido externo. Aqu puede verse que estas fluctuaciones tienen origen fsico distinto

    a las fluctuaciones en la turbulencia y a las desviaciones en promedio volumtrico.

    1.3.2. Balance de poblacin

    En muchos tipos de procesos qumicos, las partculas son partes vitales de sistemas en donde stas se

    encuentran de manera natural o diseada dentro del sistema. Tales sistemas conteniendo partculas son

    frecuentemente referidos como un sistema de fase dispersa (Ramkrishna, 2000). La ecuacin de

    balance de poblacin (EBP) es la herramienta de modelado frecuentemente empleada para cuantificar

    la dinmica de los procesos de partcula en diferentes disciplinas, como son: procesos biotecnolgicos,

    procesos de aerosoles, cristalizacin, aglomeracin y polimerizacin. Estos procesos son caracterizados

    por la presencia de una fase continua y una fase dispersa compuestos por entidades con una

    distribucin de propiedades, tales como tamao y composicin.

  • Captulo 1

    31

    En un proceso dado, las entidades interactan unas con otras as como con la fase continua. El

    contenido fenomenolgico de los balances de poblacin radica en estas interacciones. Tales

    interacciones pueden variar de entidad a entidad dependiendo de sus propiedades. La polidispersidad de

    los procesos de partcula afecta significativamente el comportamiento de tales sistemas. Como dos

    partculas no pueden ser exactamente del mismo tamao, los sistemas de partculas deben ser

    caracterizados por una distribucin de tamaos de partculas (DTP) y sta distribucin es

    frecuentemente considerada como un parmetro para caracterizar tales sistemas en una manera sencilla

    (Randolph and Larson, 1988). El primer modelo de balance de poblacin describiendo la coagulacin

    en una solucin coloidal debido al movimiento Browniano, fue publicado hace ms de 80 aos

    (Smoluchowski, 1916), mientras que la aplicacin y desarrollo de los balances de poblacin en

    investigaciones sobre aglomeracin as como, en otras reas de ingeniera inici a finales de 1960. La

    EBP describe la evolucin de la distribucin de una o ms propiedades en el curso del tiempo. La

    distribucin inicial de tamaos es muy importante porque es un factor clave de control para la

    aglomeracin y para procesos posteriores, as como, la calidad de los productos, por ejemplo:

    uniformidad de masa y tiempo de disolucin de tabletas.

    La evolucin de la DTP debido a la coalescencia es modelada por la incorporacin de un kernel de

    coalescencia dentro de la EBP. El kernel de coalescencia es el instrumento fenomenolgico principal

    en la EBP, ya que da la dependencia funcional de la tasa de agregacin con los tamaos y otras

    propiedades de las partculas y condiciones del proceso. Un kernel est idealmente basado en un

    modelo fsico a partir del conocimiento de todas las variables, o en una aproximacin semi-emprica, la

    cual se basa en un proceso mecanstico de un proceso de aglomeracin, o puede ser un modelo

    puramente emprico y fijado a travs de un ajuste de datos experimentales.

    Un sistema de aglomeracin de lecho fludizado por lote es un sistema tpico de fase dispersa en el que

    las propiedades de las partculas juegan un papel significativo en el comportamiento del sistema. Esto

    es debido a la formacin (nacimiento) continua como tambin al rompimiento (muerte) de aglomerados

    y la influencia resultante de las caractersticas de la fluidizacin y transferencia de calor.