Click here to load reader

ACARA I.docx

  • View
    91

  • Download
    15

Embed Size (px)

Text of ACARA I.docx

ACARA IPENETAPAN KADAR CoCl2 DENGAN MENGGUNAKAN ALAT SPEKTROFOTOMETRI ABSORPSI SINAR TAMPAK

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM Tujuan: 1. Mahasiswa trampil mengoperasikan alat spektrofotometer absorpsi dengan cara dan urutan langkah-langkah yang benar.2. Terampil menentukan tabung-tabung kuvet yang saling berpadan (matched).3. Terampil untuk membuat larutan dengan volume tertentu dan konsentrasi (ppm) tertentu untuk : Membuat spektrum absorpsi larutan CoCl2. Membuat kurva kalibrasi untuk CoCl2. Menetapkan konsentrasi larutan CoCl2 yang tidak diketahui. Hari, tanggal: Jumat, 18 November 2011. Tempat: Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORISpektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditranmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan sebagai suatu panjang gelombang. Kelebihan spektofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi (Khopkar,2008 :225).Prinsip kerja oleh spektrofotometer UV-Vis adalah penyerapan cahaya oleh molekul-molekul. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-Vis (tampak) karena mereka mengandung elektron, baik berpasangan maupun sendiri yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi, panjang gelombang bila mana absorpsi itu terjadi, tergantung pada kekuatan elektron tersebut terikat dalam molekul. Elektron dalam ikatan kovalen tunggal terikat dengan kuat dan diperlukan radiasi berernegi tinggi atau panjang gelombang rendah untuk eksitasinya (Underwood, 1986 : 365). Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu :a. Sumber CahayaSebagai sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu pijar biasa, daerah panjang gelombang (l ) adalah 350 2200 nanometer (nm).Gambar 1. Lampu wolframDi bawah kira-kira 350 nm, keluaran lampu wolfram itu tidak memadai untuk spektrofotometer dan harus digunakan sumber yang berbeda. Paling lazim adalah lampu tabung tidak bermuatan (discas) hidrogen (atau deuterium) 175 ke 375 atau 400 nm. Lampu hidrogen atau lampu deuterium digunakan untuk sumberpada daerah ultraviolet (UV).

Gambar 2. Lampu deuterium

b. MonokromatorMonokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya polikromatis menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu (monokromatis) yang bebeda (terdispersi). Ada 2 macam monokromator yaitu :

1) Prisma

2) Grating (kisi difraksi)

c. CuvetCuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Cuvet harus memenuhi syarat- syarat sebagai berikut :1) Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya.2) Permukaannya secara optis harus benar- benar sejajar.3) Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan- bahan kimia.4) Tidak boleh rapuh.5) Mempunyai bentuk (design) yang sederhana.Cuvet biasanya terbuat dari kwars, plexigalass, kaca, plastic dengan bentuk tabung empat persegi panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran di daerah UV dipakai cuvet kwarsa atau plexiglass, sedangkan cuvet dari kaca tidak dapat dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua macam cuvet dapat dipakai untuk pengukuran di daerah sinar tampak (visible).d. DetektorPeranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital.Syarat-syarat ideal sebuah detektor :1) Kepekan yang tinggi2) Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi3) Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.4) Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.5) Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi (Skoog, 1992 : 567).Berdasarkan sistem optiknya, spektrometer UV-Vis dibedakan menjadi tiga, yaitu:a. Sistem optik radiasi berkas tunggal, keuntungannya adalah lebih tepat dan telitib. Sistem optik radiasi berkas ganda, keuntungannya adalah pengukuran yang dilakukan tidak akan terpengaruh penurunan intensitas radiasi dari sumber radiasi semulac. System optic radiasi berkas terpisah, prinsipnya sama dengan system optic berkas tunggal, hanya saja peralatan optiknya lebih rumit sehingga memungkinkan terjadinya penurunan intensitas radiasi setelah melalui rangkaian system optic yang rumit dan panjang (Hendayana, 1994 : 225). Larutan yang akan diamati melalui spektrofotometer harus memiliki warna tertentu. Hal ini dilakukan supaya zat di dalam larutan lebih mudah menyerap energi cahaya yang diberikan. Secara kuantitatif, besarnya energi yang diserap oleh zat akan identik dengan jumlah zat di dalam larutan tersebut. Secara kualitatif, panjang gelombang dimana energi dapat diserap akan menunjukkan jenis zatnya (Keenan,1992).Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi, suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar (Hendayana, 1994 : 230).

C. ALAT DAN BAHAN Alat-alat Ruber bulb Pipet ukur 5 mL Labu takar 10 mL Pipet tetes Kuvet Alat Spektrofotometer UV-Vis

Bahan-bahan HCl 1% CoCl2.6H2O 0,1M dalam HCl 0,1% Aquades Kertas label Tissue

D. SKEMA KERJA1. Memilih Tabung-Tabung Kuvet yang Saling Berpadan atau MatchedCoCl2.6H2O 0,1M dalam HCl 0,1%

Dimasukkan dalam labu takar 10 mL Dimasukkan masing-masing dengan volume 0,5; 1,0; 2,5; dan 5,0. Diencerkan sampai tanda batasHasil

Dipilih salah satu konsentrasi Dimasukkan ke dalam kuvet Dimasukkan dalam UV-Vis dengan panjang gelombang 510 nm. Dibuat absorbansi 0,000 nm Diukur nilai absorbansi sebanyak 4 kali Hasil

2. Menentukkan Panjang Gelombang CoCl2.6H2OAlat UV-Vis

Diatur panjang gelombang pada 450 nm Dimasukkan HCl 1% (blanko) pada kuvet dan diatur nilai absorbansinya nol Dimasukkan CoCl2.6H2O 1,0 M dan diukur absorbansinya Diulangi dengan panjang gelombang 450-550 nm dengan interval 5nm. Digambarkan hasil pengukuran pada kertas grafikHasil

3. Membuat Kurva Kalibrasi CoCl2.6H2OAlat UV-Vis

Diatur ke panjang gelombang maksimum. Dimasukkan HCl 1% pada kuvet dan diatur nilai absorbansinya nol Diukur absorbansinya pada dari larutan CoCl2.6H2O 0,5; 1,0; 2,5; dan 5,0 mL. Dibuat kurva absorbansi (X) dan konsentrasi (Y).Hasil

4. Menentukan Konsentrasi Larutan SampelSampel

Dimasukkan ke dalam kuvet. Diukur nilai absorbansinya Tentukan konsentrasi dengan metode kurva kalibrasiHasil

E. HASIL PENGAMATAN1. Memilih Tabung Kuvet yang Saling Berpadan/ matchedLarutan yang DipakaiPengukuran Ke-Absorbansi

CoCl2.6H2O 2,5 ml10,080

20,081

30,082

40.081

2. Menentukan panjang gelombang maksimum (maks) CoCl2.Panjang Gelombang (nm)Absorbans

4500,166

4600,191

4700,230

4800,250

4900,286

5000,322

5100,335

5200,313

5300,265

5400,203

5500,163

3. Membuat kurva kalibrasi CoCl2.Volume Larutan CoCl2 (mL)Panjang Gelombang ()Absorbans

0,55100,013

1,00,041

2,50,083

5,00,233

4. Menentukan konsentrasi larutan sampel.Panjang Gelombang ()Absorbans

5100,097

F. ANALISIS DATA1. Menentukan kuvet yang macthed dengan nilai %T.Karena pada alat spektrofotometer UV-Vis kuvet yang digunakan terbuat dari kuarsa, maka hampir semua kuvet yang digunakan memiliki nilai absorbans yang mirip.Oleh karena itu pada praktikum dilakukan pengecekan saja apakah benar kuvet yang digunakan matched atau tidak.2. Menentukan panjang gelombang maksimum (maks) larutan CoCl2.6H2O.

Dari kurva terlihat bahwa maks = 510 dengan nilai A =0,3353. Membuat kurva kalibrasi CoCl2.6H2O.Kurva kalibrasi merupakan hubungan antara Absorban dengan konsentrasi larutanstandar. Dengan rumus M1 .V1 = M2 .V2Maka :Dimana : M1 = 0,1 MV2 = 10 mlMaka didapat nilai M2 seperti pada tabel berikut ini:M1 (M)V1 (mL)V2 (mL)M2 (M)Absorbans

0,10,5100,0050,013

1,00,0100,041

2,50,0250,083

5,00,0500,233

Sehingga didapat kurva kalibrasi sebagai berikut:

4. Menentukan konsentrasi sampel.Jika diketahui:Acuplikan = 0,097 pada panjang gelombang 510 nm.Persamaan linearitas dari kurva kalibrasi : Y = axDengan : y = absorbans cuplikanA = slopeX = konsentrasi cuplikanDidapatkan dari grafik nilai slopenya : Slope : Sehingga y = ax0,097= 0,48xX= = 0,20 M

G. PEMBAHASANPada praktikum kali ini adalah penetapan kadar CoCl2 dengan menggunakan alat spektrofotometri absorbsi sinar tampak. Alat instrumen yang digunakan yaitu UV-Vis yang merupaka alat spektrofotometer pada daerah ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang di analisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Cara kerja spektrofotometer UV-Vis adalah Sinar dari sumber radiasi diteruskan menuju monokromator,Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui blangko dan sampel dengan sebuah cermin berotasi,Kedua cahaya lalu bergantian berubah arah k