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Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri

Laboratório de Química

Inorgânica I

Instituto de Ciência e Tecnologia

Bacharelado em Ciência e Tecnologia / Engenharia Química

Obs.: Este material é um compêndio de várias obras.

Profa Dr

a. Flaviana Tavares Vieira

Diamantina - MG

2014

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Apresentação

Esta apostila contém instruções para as aulas práticas de Química Inorgânica I

dos cursos de Bacharelado em Ciência e Tecnologia e de Engenharia Química do

Instituto de Ciência e Tecnologia da Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e

Mucuri.

Os experimentos aqui propostos foram escolhidos por estarem relacionados aos

tópicos discutidos nas aulas teóricas a fim de auxiliar a sedimentação do conhecimento.

Visam proporcionar ao acadêmico a oportunidade de ampliar o conhecimento e

trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório de química.

Quanto à dinâmica das aulas práticas, pede-se:

-Leitura do assunto a ser abordado no experimento, com antecedência;

-Discussão inicial, com o professor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes;

-Execução dos experimentos utilizando os roteiros;

-Interpretação e discussão dos resultados;

-Apresentação escrita dos resultados de cada experimento.

Os itens descritos a seguir terão seu cumprimento exigido para que o

aprendizado possa ocorrer da melhor forma possível:

-O uso da apostila a partir da primeira aula em laboratório;

-O uso do jaleco e óculos de proteção durante as aulas;

-Cumprimento das normas de segurança.

Desejo-lhes um bom estudo!

Profa. Dr

a Flaviana Tavares

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Sumário

1.0. Instruções Gerais............................................................................................ 03

1.1.Noções Elementares de Segurança........................................................... 04

1.2 .Noções de Primeiros Socorros................................................................ 06

1.3. Modelo de Relatório............................................................................... 09

Experimento 01: Síntese e Caracterização do Complexo de Ni (II):

[Ni(NH3)6Cl2]........................................................................................................

10

Experimento 02: Obtenção e Caracterização de Complexos de Co(III)........... 15

Experimento 03: Evidenciando o Efeito do Número de Ligantes sobre a Cor

dos Compostos de Coordenação...........................................................................

22

Experimento 04: Síntese de Compostos usando Cobre, Cobalto e Uréia:

Química de Coordenação no Estado Sólido.........................................................

23

Experimento 05: Obtenção de Hidrogênio.......................................................... 25

Experimento 06: Reações dos Metais Alcalinos e Reações dos Hidróxidos de

Metais Alcalinos ..................................................................................................

27

Experimento 07: Dureza Temporária e Permanente da Água............................. 30

Experimento 08: Reações do Alumínio Metálico e do Cloreto de Alumínio..... 33

Experimento 09: Estudo de Algumas Propriedades do Carbono e seus

Compostos ...........................................................................................................

35

Experimento 10: Obtenção e Propriedades do Iodo ........................................... 38

Anexo I – Classificação dos Produtos Químicos Quanto ao Risco...................... 40

Anexo II – Uso dos Extintores de Incêndio ........................................................ 43

Anexo III – Tabela Periódica...............................................................................

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1.0. Instruções Gerais

O trabalho em num laboratório requer cuidados especiais, quanto à

SEGURANÇA, ao manipular, armazenar ou transferir reagentes e materiais, e também

exige PLANEJAMENTO e ATENÇÃO, para executar procedimentos previamente

estipulados. Recomenda-se que você leia atentamente os roteiros das práticas e utilize a

bibliografia sugerida para auxiliá-lo no desenvolvimento dos trabalhos. Durante todo o

período você será treinado nas técnicas básicas de laboratório e adquirirá confiança na

manipulação de reagentes e vidrarias. É recomendável também que você consulte antes

as referências específicas sobre toxidade de substâncias, especialmente se você for

alérgico ou bastante sensível a determinados tipos de compostos. Observe sempre no

rótulo do reagente dados sobre sua toxidade para manuseá-lo de forma apropriada. Use

sempre os dispositivos de segurança recomendados (óculos, luvas, capela, etc).

Num laboratório químico, seja com finalidade industrial ou acadêmica, procure

sempre realizar seus experimentos com PRECISÃO, de acordo com as especificações

ou instruções nos roteiros, anotando todas as observações que possam ser úteis na

descrição posterior de seus resultados, através de um RELATÓRIO. Não esqueça de

anotar as características dos instrumentos utilizados, as quantidades e as especificações

dos reagentes. Recorra sempre ao professor ou ao técnico para tirar dúvidas.

Como procedimento usual, trabalhe sempre numa bancada limpa, com vidraria

limpa e ao terminar seu trabalho, LAVE todo o material utilizado. Use sempre água

destilada para preparar suas soluções. DESCARTE soluções e materiais, de acordo com

as instruções de sua professora ou de bibliografia especializada.

Leia os anexos I, II e III para melhor acompanhar as aulas.

Finalmente, esteja sempre ATENTO ao que está ocorrendo no laboratório.

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1.1. Noções Elementares de Segurança

A ocorrência de acidentes em laboratórios, infelizmente, não é tão rara como

possa parecer. É muito importante que todas as pessoas que trabalham em um

laboratório tenham uma noção bastante clara dos riscos existentes e de como minimizá-

los. Nunca é demais repetir que O MELHOR COMBATE AOS ACIDENTES É A

PREVENÇÃO. O descuido de uma única pessoa pode pôr em risco outras pessoas no

laboratório e por esta razão as normas de segurança descritas abaixo têm seu

cumprimento exigido. Acima disto, espera-se que todos tenham consciência da

importância de se trabalhar em segurança, o que resultará em benefícios para todos.

(1) É OBRIGATÓRIO o uso de JALECO no laboratório.

(2) É OBRIGATÓRIO o uso de ÓCULOS DE PROTEÇÃO.

(3) É terminantemente PROIBIDO FUMAR em qualquer laboratório.

(4) É PROIBIDO trazer COMIDA ou BEBIDA para o laboratório. Da mesma forma,

não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva.

(5) NÃO USAR SANDÁLIAS OU CHINELOS NO LABORATÓRIO. Usar sempre

algum tipo de calçado que cubra todo o pé.

(6) Não usar lentes de contato durante o trabalho no laboratório, devido ao perigo de,

num acidente, ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea;

(7) Conservar os cabelos sempre presos ao realizar qualquer experimento no laboratório.

(8) Não deixar livros, blusas, etc, sobre as bancadas. Colocá-los no local apropriado

para isso.

(9) SIGA RIGOROSAMENTE AS INSTRUÇÕES do professor. Não tente nenhuma

reação aleatoriamente pois, reações desconhecidas podem causar resultados

desagradáveis.

(10) Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso ao

manusear substâncias corrosivas como ácidos ou bases concentrados.

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(11) Ao testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco diretamente sob o

nariz. Os vapores devem ser deslocados para a sua direção com o auxílio de uma das

mãos enquanto a outra segura o frasco.

(12) Nunca use o paladar para testar substâncias.

(13) Nunca acenda o bico de gás próximo a frascos contendo solventes orgânicos

inflamáveis.

(14) NUNCA coloque água num ácido concentrado, mas sim o ácido sobre a água. O

ácido deve ser adicionado lentamente, com agitação constante. Quando se adiciona o

ácido sobre a água, o ácido tende a ionizar-se, liberando uma grande quantidade de calor

(reação exotérmica), sendo o calor liberado distribuído uniformemente na água – que

deve ser em maior quantidade. Devido a isso a reação não se torna tão violenta quanto a

adição de água sobre o ácido. Neste caso, água sobre o ácido, a reação será rápida e

incontrolável pois a superfície de contato do ácido será maior, tendo o suficiente para

aquecer a água em pouco tempo. Portanto, NUNCA coloque água em ácido

concentrado.

(15) Todos os experimentos que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos

devem ser realizados na capela (câmara de exaustão).

(l6) Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não voltar a

extremidade aberta do mesmo para si ou para outra pessoa próxima.

(17) Não abandone sobre a bancada recipientes quentes, coloque-o sobre uma tela de

amianto. Lembrar que o vidro quente tem o mesmo aspecto do vidro frio. Coloque um

aviso: “recipiente quente”.

(18) Dedique especial atenção a qualquer operação que envolva aquecimento

prolongado.

(19) Nunca abra um frasco de reagente antes de ler o rótulo.

(20) Ao retirar-se do laboratório, verifique se não há torneiras abertas (gás ou água).

Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e LAVE BEM AS

MÃOS.

(21) Comunicar imediatamente ao professor ou ao técnico qualquer acidente ocorrido.

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(22) Utilize apenas a quantidade exigida de reagentes. Nunca introduza sobras dos

reagentes nos seus respectivos frascos de origem, isso evitará desperdícios e

contaminações.

(23) Identifique a localização e aprenda utilizar o extintor de incêndio existente nas

proximidades do laboratório.

(24) Ao retirar-se do laboratório verifique se não há torneiras (de água ou gás) abertas.

Desligue todos os equipamentos e deixe as vidrarias sempre limpas.

(25) LAVE SEMPRE SUAS MÃOS antes de deixar o laboratório.

Obs.: Normas de segurança específicas serão apresentadas na medida em que forem

necessárias durante a realização dos experimentos.

1.2. Noções Elementares de Primeiros Socorros em Caso de Pequenos Acidentes

1) Queimaduras:

a) Queimaduras causadas por calor seco (chama ou objetos aquecidos):

Queimaduras leves, refrescar com água fria, secar e aplicar pomada de picrato de

butesina. No caso de queimaduras graves, refrescar com água fria e cobrir com gaze esterilizada

umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%. Contactar um médico

imediatamente.

b) Queimaduras por agentes corrosivos como ácidos ou álcalis:

Lavar imediatamente o local com água corrente em abundância. Em seguida, lavar com

solução de bicarbonato de sódio (para neutralizar ácidos) ou ácido acético (para neutralizar

bases). Esta última etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito severa, pois o calor da

reação resultante poderá piorar a situação. Neste caso use apenas água corrente e chame a

professora.

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2) Ácidos nos olhos:

Lavar com água corrente em abundância durante quinze minutos. Depois disso, aplicar

solução aquosa de bicarbonato de sódio 1%.

3) Álcalis nos olhos:

Lavar com água corrente em abundância durante quinze minutos. Depois disso, aplicar

solução aquosa de ácido bórico 1 %.

4) Intoxicações por inalação de gases:

Remover a vítima para um ambiente arejado, deixando-a descansar.

5) Na boca:

Os sólidos ou líquidos que atingem a boca podem ou não ser deglutidos. Caso não sejam

engolidos, retirar imediatamente e lavar repetidamente com bastante água. Caso sejam

engolidos, não induza o vômito se a pessoa estiver inconsciente. Caso a substância seja ácida,

dê água, leite, ou leite de magnésia (uma colher de sopa para cada copo de água). Caso a

substância não seja corrosiva ou derivada do petróleo, dê leite ou água morna e induza o vômito.

Quando o vômito começar, abaixe o rosto e coloque a cabeça do acidentado mais baixa que o

quadril.

6) Mercúrio

Cuidado com mercúrio entornado (de termômetros quebrados, por exemplo). O

mercúrio, além de corrosivo, é muito tóxico. Deve-se coletá-lo ou cobri-lo com enxofre ou

zinco em pó.

7) Toxidez

Procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a devida

seriedade.

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8) Cortes

Em caso de cortes provocados por vidrarias, retire os resíduos de vidro que estiverem no

local com uma pinça, lave o local com bastante água e coloque mertiolate.

9) Incêndios

Em caso de incêndio, lembrar que na ausência de um extintor, um jaleco pode servir

como um cobertor para abafar as chamas.

10) Atenção adequada

Evita a maioria dos acidentes.

É muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente o que se está fazendo.

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1.3. Modelo de Relatório

Os relatórios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas,

além do professor, estão interessadas em obter informações sobre os fatos observados.

Estes leitores não conhecem a priori o resultado previsto de cada experiência e

precisam ser convencidos da validade das conclusões tiradas. Desta forma, é importante

que todas as etapas do experimento sejam descritas e discutidas de modo claro e

conciso.

O relatório deve conter:

Identificação do aluno

Título da aula

Introdução. Apresentação do assunto, procurando demonstrar sua importância e

interesse.

Objetivo. Descrição sucinta dos objetivos da experiência.

Parte Experimental. Nesta etapa, o importante é organizar os eventos ocorridos

durante a aula, descrevendo-se de modo resumido os procedimentos executados e as

observações feitas. Os reagentes devem ser relacionados, colocando-se a marca e a

concentração. Os materiais devem também ser listados, indicando-se o tipo e a

capacidade de cada um, além da quantidade necessária para o experimento. Este item

pode portanto, ser dividido em duas partes :

(a) Reagentes e Materiais

Reagentes, Vidrarias e Equipamentos

(b) Procedimentos

Procedimento (mostrar todas as reações químicas envolvidas)

(c) Caracterização

Resultados e Discussão

Rendimento

Dados quantitativos e qualitativos

Temperatura de fusão e outras técnicas utilizadas

Inclua a resolução e discussão das perguntas contidas no questionário

Referências Bibliográficas - Relação de todas as fontes (artigos, livros, apostilas, sites)

consultadas para escrever o relatório.

Anexos

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Experimento 1

Síntese e Caracterização do Complexo de Ni (II): [Ni(NH3)6Cl2]

Introdução:

O metal níquel é dúctil e resistente a corrosão. Ocorre na natureza em

combinação com arsênio, antimônio e enxofre. Apresenta condutividade elétrica e

térmica elevadas. Em solução aquosa o estado de oxidação +2 é o mais importante,

sendo pouco comum as reações de oxidação de +2 para +3.

O íon Ni(II) em solução aquosa acha-se coordenado às moléculas água em uma

geometria octaédrica formando o íon-complexo [Ni(H2O)6], de cor verde.

Em muitos casos, a formação de outros complexos ocorrem através de

substituição das moléculas de água por outros ligantes (moléculas neutras como NH3 e

etilenodiamina ou ânions como Cl- e OH

-, etc).

[Ni(H2O)6]2+

(aq) + 6NH3(aq) → [Ni(NH3)6](aq)+2

+ 6H2O(l)

O dicloreto de hexaaminoniquel(II), [Ni(NH3)6]Cl2, é um sólido (cristais de cor

azul violeta) com estrutura cristalina cúbica, solúvel em água e em solução aquosa de

amônia, mas insolúvel em amônia concentrada, álcool etílico e éter.

Este complexo decompõe-se pelo aquecimento liberando NH3(g), transformando-

se em um sólido de cor verde. E o mesmo acontece com sua solução aquosa, que muda

de azul violeta para verde com o aquecimento.

A obtenção de cristais [Ni(NH3)6]Cl2 pode ser feita pela reação entre a amônia

concentrada e solução de cloreto de níquel (II). A equação da reação de obtenção pode

ser escrita como:

NiCl2.6H2O(s) + 6NH3(aq) → [Ni(NH3)6]Cl2(s)

+ 6H2O(l)

Objetivo: Exemplificar alguns métodos de preparação de compostos inorgânicos e sua

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caracterização através de reações químicas específicas

MATERIAIS E MÉTODOS

Bécker de 50 mL e de 100 mL, proveta de 10, de 50 e de 100 mL, bastão de

vidro, 6 tubos de ensaio, suporte, conta-gotas, conjuto para filtração a vácuo (funil de

Buchner, quitassato, papel de filtro, trompa dágua), cápsula de porcelana (para banho de

gelo, balança, espátula, vidro de relógio, garrafa lavadeira, centrífuga, gelo, frascos para

guardar o produto obtido, fusiômetro, centrífuga.

Reagentes:

NiCl2.6H2O P.A.; NH3conc (d=0,91 g/mL, 25-28% em massa ou 15 mol/L),

NH4Cl, álcool etílico, éter etílico, solução alcoolica de dimetilglioxima 1% m/V,

solução 0,10 mol/L de AgNO3, solução de 3 mol/L de HNO3, solução 1,0 mol/L de

NaOH, papel indicador de pH.

PROCEDIMENTOS

Obtenção:

*Preparar a solução amoniacal de NH4Cl da seguinte forma:

-medir 2,5 mLde NH4OH concentrado e colocar em um béquer;

-dissolver NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução

-transferir para uma proveta e completar o volume para 5mL com NH4OH concentrado

-deixar esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com um vidro relógio

*Pesar 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocar um béquer e adicionar água destilada gota a gota

com agitação, em velocidade mínima, até dissolver todo o sal.

* Adicionar gradualmente 12,5 mL de solução concentrada de amônia. Neste ponto a

cor da solução deve mudar para azul.

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*Esfriar a solução em água corrente e adicionar 5mL de solução amoniacal de NH4Cl

preparada no início da aula. Deixar em repouso por 15 min em banho de gelo.

*Filtrar os cristais obtidos utilizando filtração a vácuo e lavá-los usando uma porção de

5 mL de NH4OH concentrado, seguida de pequenas porções de álcool e finalmente éter,

usando as garrafas lavadeiras nessa operação.

*Secar os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuo

funcionando.

*Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.

*Calcular o rendimento prático da reação.

Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2

*Preparar uma solução (ou suspensão) aquosa do complexo para caracterizar os

componentes do produto obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reações indicadas a

seguir:

a) Caracterização do Ni2+

(aq):

-Aquecer cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, esfriar e verificar

se o meio está básico, com papel tornassol vermelho ou medir o pH com papel

universal.

-Adicionar 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima. Observar e anotar o

resultado.

-Adicionar gotas de solução 3 mol/L de HNO3 à solução anterior até observar o

desaparecimento do precipitado rosa.

-Adicionar solução de NH4OH conc. E observar.

b) Caracterização do Cl-(aq):

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- Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionar 3

gotas de solução de AgNO3 0,10 mol/L. Observar e anotar o resultado.

- Centrifugar, desprezar o sobrenadante e adicionar ao resíduo 10 gotas de NH3 conc.

Observar e anotar o resultado.

-Acidular a solução do item anterior com HNO3 3 mol/L, verificando a acidez com

papel tornassol azul ou medir o pH com papel universal. Observar e anotar o resultado.

c) Caracterização de NH3

Pode ser feita pelos seguintes processos:

-Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecer

cuidadosamente em banho-maria. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de papel

tornassol vermelho umedecida com água destilada (ou medir o pH com papel universal).

Observar e anotar o resultado.

- Colocar um pouco do sólido em um tubo de ensaio e aquecer diretamente na chama do

bico de gás. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho

umedecida com água destilada (ou medir o pH com papel universal). Observar e anotar

o resultado.

-Observação: guardar o composto obtido em frascos preparados especialmente para

isto.

QUESTIONÁRIO

1. Escrever todas as equações das reações que se passam na prática:

- obtenção do [Ni(NH3)6]Cl2;

- decomposição do [Ni(NH3)6]Cl2 pelo aquecimento;

- caracterização do Ni 2+

;

- caracterização do Cl - ;

- caracterização de NH3 .

2. Citar outras reações que poderiam ser usadas para caracterizar (escrever as equações

químicas):

15

- Cl-;

- NH3 ;

- Ni2+

.

3. Considerando que o NiCl2.6H2O utilizado na reação de obtenção continha 15 % de

impurezas, qual a massa de [Ni(NH3)6]Cl2 que poderia ser obtido ?

4. Qual o rendimento prático do processo quando se obtém apenas 2,0 g do composto ?

5. Quais as quantidades mínimas de NiCl2.6H2O 100 % puro e de NH3 15 mol/L

necessárias para se obter exatamente 20,0 g do composto ?

6. A separação dos cristais de [Ni(NH3)6]Cl2 é feita por meio de filtração à vácuo. Qual

ou quais as vantagens desta filtração sobre a filtração comum ?

7. Após a separação dos cristais do [Ni(NH3)6]Cl2 estes são lavados com álcool etílico e

finalmente com éter. Pode-se substituir álcool etílico ou éter por água destilada ?

Explique.

8. Na obtenção do [Ni(NH3)6]Cl2 o procedimento manda usar cloreto de níquel(II) e

NH3 conc.. Os frascos disponíveis estavam rotulados: cloreto de níquel hexaidratado e

hidróxido de amônio concentrado. Os conteúdos destes frascos servem para esta reação?

Em caso afirmativo, escreva a equação correspondente.

9. Seria possível determinar o ponto de fusão deste complexo ? Justificar sua resposta.

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Experimento 2

Obtenção e Caracterização de Complexos de Co(III)

Introdução:

O metal cobalto ocorre na natureza associado ao níquel, arsênio e enxofre. Os

minerais mais importantes são CoAs2 (esmaltita) e CoAsS (cobaltita). É um metal duro,

branco-azulado e dissolve-se em ácidos minerais diluídos. Os estados de oxidação mais

importantes são +2 e +3.

O íon [Co(H2O)6]2+

é estável em solução, mas a adição de outros ligantes

facilita a oxidação a Co3+

. Por outro lado, o íon [Co(H2O)6]3+

é um agente oxidante forte

oxidando H2O a oxigênio e sendo reduzido a Co2+

. Contudo, ligantes contendo átomos

de nitrogênio (como NH3 e etilenodiamina = NH2CH2CH2NH2) estabilizam o estado de

oxidação +3 em solução aquosa.

As reações de formação de complexos ocorrem pela substituição de moléculas

de água por outros ligantes (moléculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc. ou ânions: Cl-,

OH-, etc.) presentes na solução, seguida geralmente pela oxidação do íon Co

2+. Há uma

reação inicial de substituição das moléculas de água e a seguir, o complexo formado é

oxidado pelo oxigênio do ar ou então pela ação da água oxigenada.

A reação do íon [Co(H2O)6]2+

com NH3 em excesso, na presença de catalisador

(carvão ativado) leva a formação de [Co(NH3)6]3+

pela oxidação com o oxigênio do ar.

Na ausência do catalisador e usando-se H2O2, obtém-se [Co(NH3)5(H2O)]3+

, que por

tratamento com HCl concentrado dá o complexo [Co(NH3)5Cl]Cl. Portanto, a reação de

formação de [Co(NH3)6]3+

resulta da troca de moléculas de água por moléculas de NH3

no complexo octaédrico [Co(H2O)6]2+

, com posterior oxidação a Co3+

na presença de

catalisador, conforme a reação:

4 [Co(H2O)6]2+

+ 4 NH4 +

+ 20 NH3 + O2 → 4 [Co(NH3)6]3+

+ 26 H2O

O complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 é um composto cristalino, de cor violeta-

avermelhado, com estrutura octaédrica, pouco solúvel em água fria, etanol e éter. Este

composto decompõe-se acima de 150oC liberando NH3(g). A obtenção pode ser feita por

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diversos processos, partindo por exemplo, de CoCl2.6H2O, ou então dos complexos de

Co3+

como [Co(NH3)5CO3]NO3.

A equação da reação a partir de CoCl2.6H2O pode ser escrita:

2 CoCl2.6H2O + 2 NH4Cl + 8 NH3 + H2O2 → 2 [Co(NH3)5Cl]Cl2 + 14 H2O

Objetivo:

-Exemplificar alguns métodos de preparação de isômeros inorgânicos;

-Caracterização dos isômeros através de técnicas espectroscópicas

Um aspecto importante a ser considerado na preparação dos compostos de

coordenação é a possibilidade de formação de isômeros. Compostos de coordenação

podem apresentar vários tipos de isomeria: geométrica, óptica, de ligação, de ionização,

etc.. Assim, complexos octaédricos de Co3+

como os íons [Co(en)2Cl2]+ e

[Co(NH3)4Cl2]+ apresentam isomeria geométrica enquanto que o íon [Co(en)3]

3+

apresenta isomeria óptica. Como exemplos de isômeros de ligação podem ser

relacionados os complexos [Co(NH3)5NO2]2+

e [Co(NH3)5ONO]2+

, onde o íon NO2

- coordena-se, no primeiro caso, através do átomo de nitrogênio e no segundo, através

do átomo de oxigênio.

A partir do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 é possível substituir o ligante Cl- por

H2O ou NO2- para se obter os compostos [Co(NH3)5H2O]Cl3 e os isômeros nitro

[Co(NH3)5NO2]Cl2 e nitrito [Co(NH3)5ONO]Cl2, respectivamente. Embora os

complexos de cobalto(III) sejam caracteristicamente inertes, à temperatura elevada

(80ºC), algumas reações de substituição podem ser razoavelmente rápidas. As seguintes

equações mostram os passos da substituição envolvidos na preparação:

[Co(NH3)5Cl]2+

+ OH- → [Co(NH3)5OH]

2+ + Cl

-

[Co(NH3)5OH]2+

+ [Co(NH3)5H2O]3+2 NO2-

+ 2 H+ → N2O3 + H2O

[Co(NH3)5OH]2+

+ N2O3 → [Co(NH3)5ONO]2+

+ HNO2

Em torno de pH = 4, a solubilidade do [Co(NH3)5ONO]Cl2 é baixa e assim o sal

de cloreto do nitrito complexo precipita. Finalmente o complexo nitrito se rearranja

para dar a forma nitro segundo o equilíbrio:

[Co(NH3)5ONO]2+

↔ [Co(NH3)5NO2]2+

o qual tende bem para a direita em solução ácida.

18

A adição de ácido à mistura em equilíbrio favorece a precipitação do isômero

nitro. No entanto, em meio de HCl concentrado, o nitro complexo se solubiliza

lentamente.


Béquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10 e de 50 mL; erlenmeyer; bureta de 50 mL;

bastão de vidro; tubos de ensaio (6) e suporte; conta-gotas; centrífuga; conjunto para

filtração à vácuo (funil de Büchner; quitassato; papel de filtro; bomba de vácuo ou

trompa d'água); cápsula de porcelana grande (para banho de gelo) e pequena; banho-

maria; balança; espátula; vidro de relógio; garrafa lavadeira (2); gelo; frascos para

guardar o produto obtido.

Reagentes:

NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15 mol/L); HCl conc. (d =

1,18 g/mL; conc. = 36 % em massa ou 12 mol/L); H2SO4 conc. (d = 1,84 g/mL; conc. =

98 % em massa ou 36 mol/L); NH4Cl; CoCl2.6H2O; NaNO2 ; H2O2 30 %; álcool etílico;

éter etílico.

PROCEDIMENTOS

Síntese do Cloreto de Pentaminclorocobalto(III) - [Co(NH3)5Cl]Cl2

- Dissolver 1,25 g de NH4Cl em 7,5 mL de NH4OH conc. em um béquer pequeno

e transferir para uma cápsula de porcelana média.

-A esta solução adicionar 2,5 g de CoCl2.6H2O em pequenas porções, com agitação

contínua.

- Mantendo a agitação, adicionar 3,0 mL de água oxigenada 30 %, lentamente, pelas

paredes do recipiente, em pequenas porções. CUIDADO: a água oxigenada nesta

concentração produz queimaduras graves.

- Quando cessar a efervescência, adicionar, lentamente, na capela, 7,5 mL de HCl conc:

Explicar porque ocorre a efervescência.

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- Aquecer a mistura em banho-maria até reduzir o volume à metade, agitando com

bastão de vidro para evitar que a sal cristalize nas bordas da cápsula.

- Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo.

- Separar os cristais vermelhos por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com

pequenas porções de água gelada e depois com álcool etílico e éter (usar as garrafas

lavadeiras nesta operação). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque

os solventes devem ser usados nesta ordem.

- Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo

funcionando.

- Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.

- Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico.

Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) - [Co(NH3)5 NO2]Cl2

- Preparar uma solução contendo 25mL de água destilada e 2mL de amônia concentrada

e saturar com 2,00g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2.

- Aquecer ligeiramente (60°C) e filtrar a solução a quente.

- Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com solução de ácido clorídrico

diluído (utilizar papel indicador universal).

- Adicionar 3,00g de nitrito de sódio e aquecer ligeiramente (60°C) a solução até que

todo o precipitado avermelhado, formado inicialmente, se dissolva.

- Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, adicionar, muito lentamente no início e

depois mais rapidamente 35mL de ácido clorídrico concentrado.

- Resfriar a solução em banho de gelo.

- Separar os cristais por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com pequenas porções

de água gelada, álcool etílico e éter (usar as garrafas lavadeiras nesta operação).

Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser

usados nesta ordem.


funcionando.


- Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico.

20

Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) - [Co(NH3)5ONO]Cl2

- Preparar uma solução contendo 20mL de água destilada e 5 mL de amônia

concentrada e saturar com 1,00g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2.

- Aquecer ligeiramente (60°C) e filtrar a solução a quente.

- Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com solução de ácido clorídrico

diluído (utilizar papel indicador universal).

- Adicionar 1,50g de nitrito de sódio e 1,5mL de ácido clorídrico 6,0mol/L.

- Agitar apenas o suficiente para completar a mistura.

- Resfriar a solução em banho de gelo.

- Separar os cristais por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com pequenas porções

de água gelada, álcool etílico e éter (usar as garrafas lavadeiras nesta operação).

- Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser

usados nesta ordem.


funcionando.


- Guardar o produto ao abrigo da luz.

-Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico.

Estudo do equilíbrio entre os complexos nitro e nitrito no estado sólido.

- Fazer os espectros IR dos três complexos [Co(NH3)5Cl]Cl2 , [Co(NH3)5NO2]Cl2 e

[Co(NH3)5ONO]Cl2 na região de 4000 a 400 cm-1

. Anote primeiro as bandas dos

diversos modos vibracionais dos grupos NH3 no complexo pentaaminoclorocobalto(III).

Por comparação com os espectros dos complexos pentaaminonitrocobalto(III) e

pentaaminonitritoocobalto(III) identifique as bandas do grupo NO2 e ONO. Faça uma

comparação com os dados da literatura.

- Formular uma explicação para os deslocamentos observados na comparação das

frequências vibracionais desses dois grupos.

- Colocar parte das amostras dos complexos nitro e nitrito em uma estufa a 100ºC por

cerca de uma hora. Notar o que acontece e comparar os espectros na região do

infravermelho depois deste tratamento. Comentar seus resultados.

- Colocar um pouco das amostras dos complexos nitro e nitrito no congelador até a

próxima aula. Notar o que acontece e comparar os espectros na região do infravermelho

depois de decorrido uma semana da síntese. Comentar seus resultados.

21

-Com o restante das amostras dos complexos nitro e nitrito (parte protegida da luz, parte

não) guardar em dessecador até a próxima aula. Notar o que acontece e comparar os

espectros na região do infravermelho depois de decorrido uma semana da síntese.

Comentar seus resultados.

QUESTIONÁRIO

1. Escrever todas as equações das reações:

- obtenção do [Co(NH3)5Cl]Cl2;

- decomposição do [Co(NH3)5Cl]Cl2pelo aquecimento;

2. Considerando que o CoCl2.6H2O utilizado na reação de obtenção continha 10 % de

impurezas, qual o peso máximo do [Co(NH3)5Cl]Cl2 que poderá ser obtido ?

3. Qual o rendimento prático do processo quando se obtém apenas 2,0 gramas do

composto?

4. Quais as quantidades mínimas de CoCl2.6H2O 100 % puro e NH3 15 mol/L

necessárias para se obter exatamente 20,0 g do composto ?

5. A separação dos cristais do [Co(NH3)5Cl]Cl2 é feita por meio de filtração à vácuo.

Qual ou quais as vantagens desta filtração sobre a filtração comum ?

6. Na obtenção do [Co(NH3)5Cl]Cl2 o procedimento manda usar cloreto de cobalto(II) e

NH3 conc. Os frascos disponíveis estavam rotulados: cloreto cobaltoso hexaidratado e

hidróxido de amônio concentrado. Os conteúdos destes frascos servem para esta reação?

Em caso afirmativo, escrever a equação correspondente.

7. Seria possível determinar o ponto de fusão deste complexo ?

8. Na síntese [Co(NH3)5Cl]Cl2 foram usados 4,0 mL de água oxigenada a 30 %:

- Explicar com que finalidade se adiciona este reagente.

22

- Quantos litros de oxigênio teriam de ser borbulhados através da mistura para se obter o

mesmo resultado ?

- Quantos litros de ar seriam necessários, se a reação fosse feita nas CNTP ?

9. Explicar com que finalidade a mistura final obtida é aquecida em banho-maria até

reduzir o volume à metade.

23

EXPERIMENTO 3

Evidenciando o Efeito do Número de Ligantes sobre a

Cor dos Compostos de Coordenação

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Prepare 200 cm3 de uma solução aquosa 0,2 mol/dm

3 de cloreto de níquel.

2. Prepare 250 mL de uma solução aquosa 0,2 mol/dm3 de etilenodiamina.

3. Coloque 25 mL da solução de cloreto de níquel em 3 béqueres (50 cm3 em cada um)

4. Acrescente ao primeiro béquer, 50 cm3 da solução de etilenodiamina, ao segundo 100

cm3 e ao terceiro 150 cm

3 da mesma solução.

5. Anote as cores observadas.

6. Quais conclusões podem ser obtidas com base nos resultados observados? Quais os

produtos formados em cada caso?

7. Tome aproximadamente metade de cada uma das soluções formadas no passo 4 e

acrescente, a cada uma, gota a gota, ácido clorídrico concentrado, até que a cor original

da solução de cloreto de níquel tenha sido restabelecida.

Lembrete: a etilenodiamina é um ligante bidentado. Íons Ni2+

podem formar compostos

com número de coordenação 6.

QUESTIONÁRIO

1. Em qual caso foi necessário utilizar-se de mais ácido? Por quê?

2. Quais conclusões podem ser obtidas a partir desses dados experimentais?

Referência Bibliográfica

-Farias, R.F. Práticas de química inorgânica. Campinas, SP: Editora Átomo, 2004.

24

EXPERIMENTO 4

Síntese de Compostos usando Cobre, Cobalto e Uréia:

Química de Coordenação no Estado Sólido

Introdução

Várias são as rotas de síntese que podem ser utilizadas para a síntese de

compostos de coordenação. Talvez a mais largamente empregada seja a dissolução do

sal metálico (geralmente um haleto) e do ligante em um solvente (ou mistura de

solventes) no qual o composto a ser formado seja insolúvel, ocorrendo sua precipitação,

tão logo as soluções contendo o metal e o ligante sejam misturadas. Caso não haja

imediata precipitação do composto, a evaporação do solvente utilizado, adição de um

novo solvente ou resfriamento da solução são artifícios comumente empregados para

esse fim de propiciar a precipitação do composto. Filtração, lavagem para a retirada do

excesso de ligante e secagem são etapas subsequentes envolvidas no isolamento e

purificação do composto.

Contudo, esta clássica rota de síntese em solução não é a única que pode ser

empregada. Mistura direta entre haleto e ligante caso o ligante seja líquido, podem ainda

ser utilizadas com sucesso como rota de síntese.

Uma rota um pouco explorada, porém bastante eficaz consiste na reação no

estado sólido (com ou sem aquecimento) na qual haleto metálico e ligante, ambos

sólidos e misturados em quantidades estequiométricas, são triturados em almofariz. Esta

última rota será aqui empregada.


Ureia CuCl2.2H2O

Almofariz CoCl2.6H2O

25


1. Como haletos, serão utilizados os cloretos de cobre e de cobalto, CuCl2.2H2O e

CoCl2.6H2O, respectivamente.

2.Como ligante será utilizada a uréia. Deve-se triturar haleto e ligante para se obter os

compostos, utilizando-se as proporções (em mol) 1:2 e 1:4 para o cobre e 1:4 e 1:6 para

o cobalto.

Caracterização: Determinação do ponto de fusão

QUESTIONÁRIO

1.Descreva os aspectos dos reagentes de partida e do composto produzido.

2.Que vantagem a síntese efetuada no estado sólido apresenta em relação às outras rotas

de síntese?

3.No caso da síntese efetuada no estado sólido, como se ter certeza de que todo o

ligante, e não apenas parte dele, sofreu coordenação?

4.Qual é o ponto de fusão dos ligantes e do composto sintetizado?

5.Apresente os cálculos para determinação da massa dos reagentes utilizados.

Referência Bibliográfica


26

EXPERIMENTO 5

Obtenção de Hidrogênio

Introdução:

A obtenção do hidrogênio pela reação de metais com soluções diluídas de ácido

clorídrico é um dos métodos mais fáceis para se preparar esse gás em laboratório, e é

efetuada desde os pioneiros trabalhos de Henry Cavendish (por quem o gás foi

descoberto).

O termo hidrogênio vem do grego hydros e genes, significando, portanto,

formador de água. O H2 é um gás altamente inflamável, sendo empregado como agente

redutor.

Do ponto de vista das aplicações práticas, o hidrogênio é muito consumido para a

produção de amônia (que por sua vez é importante na produção de explosivos e

fertilizantes), como combustível para foguetes e na hidrogenação de óleos e gorduras.

Objetivo: Obtenção de hidrogênio


1. Prepare 20 cm3 de soluções aquosas de ácido clorídrico 2,0 mol/dm

3 e de hidróxido

de sódio 2,0 mol /dm3

2. Pegue 2 tubos de ensaio e acrescente 0,3 g de Al metálico em cada um.

3. Em um dos tubos contendo Al, acrescente 5 mL da solução de HCl. No outro,

acrescente 5 mL da solução de NaOH.

4. Observe atentamente cada tubo. Se necessário acrescente um volume maior da

solução do ácido ou da base, até que todo o metal tenha sido consumido.

5. Aproxime um fósforo aceso da “boca” de um dos tubos de ensaio e observe.

27

QUESTIONÁRIO

1.Equacione as reações químicas ocorridas em cada caso.

2.Qualquer metal poderia ser utilizado para se preparar hidrogênio, utilizando-se as

rotas de síntese propostas? Explique.

Referências Bibliográficas:


28

EXPERIMENTO 6

Reações dos Metais Alcalinos e

Reações dos Hidróxidos de Metais Alcalinos

Introdução

O sódio é um metal fortemente eletropositivo, desloca o hidrogênio da água a

temperaturas ordinárias. Quando um pequeno pedaço de sódio é colocado em água à

temperaturas ambiente, ocorre reação violenta e o pedaço de sódio reage rapidamente

com a água formando hidróxido de sódio e desprendendo hidrogênio conforme a reação:

2Na(s) + 2H2O → 2Na+ + 2OH

- + H2

A reação líquida do sódio metálico consiste essencialmente na oxidação do

Nao → Na

+, que permanece em solução na forma de íons Na

+, hidratados. Ao mesmo

tempo um átomo de hidrogênio da molécula da água, é reduzido do seu número de

oxidação +1 na água, a zero na molécula de H2 (H+ → H2

o). Para cada molécula de H2O

que tenha reagido forma-se um íon OH- que permanece em solução.

Metais alcalinos, para utilização em laboratório, devem ser guardados sob

líquidos inertes, como querosene ou tolueno, pois todos os metais alcalinos reagem

espontaneamente e a baixa temperatura com o oxigênio e a umidade da pele, causando

fortes queimaduras.

NaOH pode ser preparado em laboratório (com o máximo de cuidado) pela

adição de pedaços muitos pequenos de sódio metálico em água, como também pela

reação do carbonato de sódio (Na2CO3) com o hidróxido de cálcio.

Na2CO3 + Ca(OH)2 → CaCO3 + 2NaOH

Quando se adiciona água de cal a uma solução quente de carbonato de sódio, o

carbonato de cálcio precipita e o hidróxido de sódio permanece em solução, este

processo é conhecido como caustificação.

Hidróxidos insolúveis podem ser obtidos em laboratório, a partir de reações de

precipitação, entre uma base de metal alcalino com sais solúveis de metais.


1 béquer de 250 mL Sódio metálico (Na(s))

2 béquer de 50 mL Álcool etílico

10 pipetas de 5 mL NaOH – 2M

1 vidro de relógio Solução de fenolftaleína

10 tubos de ensaio MgCl2 – 1M; CaCl2 – 1M

Bastão de vidro FeCl3 – 1M; CoCl2 – 1M

Espátula NiSO4 – 1M; CuSO4 – 1M

AlCl3 – 1M;

29

PROCEDIMENTOS

Parte I

1. Retire um pedacinho de sódio e corte-o em pequenos fragmentos

2. Coloque água destilada em um béquer de 50 mL e adicione 3 gotas de fenolftaleína.

Em seguida vá adicionando os pedacinhos de sódio com cuidado para não ficar muito

perto. Observe a formação de H2 e do NaOH.

3. Em um béquer de 250 mL, coloque água até metade de sua capacidade. Encha

também um tubo de ensaio. Corte um pedacinho de sódio, coloque no tubo de ensaio e

inverta rapidamente o tubo de ensaio cheio no béquer. Observe a formação do gás

hidrogênio, aumentando a pressão sobre a superfície da água, fazendo com que a coluna

líquida baixe de nível.

4. Em um béquer de 50 mL adicione 10 mL de álcool etílico. Corte um pedacinho de

sódio e coloque no álcool. Observe a reação.

Parte II

1. Transferir 5 mL de cada da soluções de MgCl2, CaCl2, FeCl3, CoCl2, NiSO4, AlCl3,

para seis tubos de ensaio respectivamente.

2. Em seguida adicionar 2 mL de solução de NaOH – 2M em cada tubo de ensaio.

Observe e anote.

QUESTIONÁRIO

1. Por que não devemos tocar o sódio com as mãos ?

2. Qual a finalidade da adição das gotas de fenolftaleína ?

3. Qual a reação entre o sódio e o álcool etílico ?

4. Por que não devemos usar pedaços grandes de sódio ?

5. Como podemos obter NaOH em laboratório ?

6. Escreva as reações químicas entre NaOH e os diversos sais utilizados.

7. Quais íons apresentam seus hidróxidos coloridos ? Justifique a coloração destes íons.

8. Pela reação de 50 g de sódio em água, quanto de NaOH se obtém ?

30

9. Qual o volume de hidrogênio obtido nas CNTP ?

10. Quanto de sódio deve ser usado para obter 10 g de NaOH ?

11. Comente as reações dos metais alcalinos com a água.

12. Escreva e comente as reações químicas entre o NaOH e os diversos sais utilizados.

13. Explique porque alguns hidróxidos são coloridos.

14. Complete as equações e balancei-as, se não for possível a ocorrência da reação,

escreva NR:

A – NaOH + Al2(SO4)3 →

B – Na2CO3 + H3PO4 →

C – NaOH + H2SO4 →

D – NaOH + CuSO4 →

E – Na2CO3 + Ca(NO3)2 →

15. Descreva o método de preparação do NaOH, suas propriedades físicas e químicas.

16. Escreva as configurações eletrônicas dos íons metálicos: Mg+2

, Ca+2

, Fe+2

, Co+2

,

Ni+2

, Cu+2

, Al+3

.

31

EXPERIMENTO 7

Dureza Temporária e Permanente da Água

Introdução

Águas duras de dureza temporária são aquelas que contém íons de cálcio e/ou

magnésio na forma de bicarbonato.

O abrandamento pode ser efetuado por fervura ou pela adição de substância

amolecedoras, tais como: hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, carbonato de sódio,

bicarbonato de sódio, fosfato de trissódico.

Águas duras de dureza permanente são aquelas que apresentam íons de cálcio

e/ou magnésio na forma de outros ânions, como: cloretos, nitratos, sulfatos, etc. O

abrandamento não pode ser efetuado por fervura e sim somente por adição de substância

que provocam o amolecimento, tais como as já citadas anteriormente.

O método mais comum para se remover a dureza, tanto a temporária como a

permanente, da água é a passagem da água dura através de um trocador de íons.


4 funis Bicarbonato de Sódio

9 tubos de ensaio de 18/2,5cm Carbonato de cálcio

2 erlenmeyer de 250mL Carbonato de sódio 10%

Bico de Bunsen Sulfato de sódio

Espátula Sulfato de magnésio 0,01N

1 vidro de relógio Sabão

Pipetas Detergente

Estantes para tubos de ensaio 4 papéis de filtro

Bastão de vidro Fósforo

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PROCEDIMENTOS

Procedimento 1: Dureza Temporária

1. Pesar em um vidro de relógio 1g de carbonato de cálcio em pó e colocar num

erlenmeyer contendo 100mL de água destilada, adicionando em seguida 5 gotas de

fenolftaleína.

2. Borbulhar gás carbônico durante 5 minutos com auxílio de uma pipeta. Filtrar e ter-

se-á água de bicarbonato de cálcio.

3. Retirar 30mL de filtrado e transferir 15mL para o tubo de ensaio I e 15mL para o

tubo de ensaio II.

4. Ferver o tubo de ensaio I durante 5 minutos, deixá-lo esfriar e depois filtrar.

5. Passar o novo filtrado para o tubo de ensaio III.

6. Colocar um pedacinho de sabão em cada um dos tubos de ensaio II e III e agitar

vigorosamente. Observar e anotar.

Procedimento 2: Dureza Permanente

1. Retirar 30mL de solução de sulfato de magnésio 0,01N e transferir 15mL para o tubo

de ensaio I e 15mL para o tubo de ensaio II.

2. Adicionar ao tubo I, 5mL de carbonato de sódio a 10% e em seguida filtrar para o

tubo III.

3. Colocar um pedacinho de sabão em cada um dos tubos de ensaio II e III e agitar

vigorosamente. Observar e anotar.

4. Repetir esse procedimento, utilizando ao invés do sabão, 4 gotas de detergente.

Observar e anotar.

33

QUESTIONÁRIO

1. Qual a fórmula química do sabão, considerando-o como um estearato de sódio

solúvel ? Cite algumas desvantagens que o mesmo pode apresentar.

2. O que é um trocador de íons ? Caracterize os melhores trocadores de íons.

3. Em que consiste a água deionizada ? Onde ela é empregada ?

4. Cite os principais processos utilizados para o abrandamento da água.

5. Diferencie detergentes “duros” de detergentes “moles”.

6. Explique o significado de “água dura”.

7. Diferencie água “temporariamente dura” de “permanentemente dura”.

8. Escreva as equações esquemáticas gerais para deionização da água dura por meio de

um trocador de íons.

9. Explique o que vem ser uma “substância amolecedora”.

10. Descreva os processos de tratamento utilizados neste experimento, mostrando todas

as equações ?

11. Explique porque os detergentes são mais eficientes que os sabões em água dura.

34

EXPERIMENTO 8

Reações do Alumínio Metálico e do Cloreto de Alumínio

Introdução

O potencial de oxidação elevado indica que o alumínio deve reduzir a água, mas

a reação é muito lenta para ser percebida, provavelmente devido à formação da película

de óxido de alumínio, Al2O3. Este óxido por ser anfótero é solúvel em ácidos e bases,

em reações que podem ser descritas como:

Al(s) + 6H+ → Al

+3(aq) + 3H2(g)

Al(s) + 2OH- + 6H2O → 2Al(OH)

-4 + 3H2(g)

A primeira dessas reações parece indicar que o alumínio se dissolve em todos os

ácidos, mas isto não é verdade, pois embora se dissolva facilmente em ácido clorídrico,

no ácido nítrico não ocorre reação visível.

As soluções aquosas de quase todos os sais de alumínio são ácidas, devido a

hidrólise do íon Al+3

, cuja fórmula provável, deste íon é [Al(H2O)6]+3

.

Quando se. adiciona progressivamente uma base as soluções aquosas de

alumínio, forma-se um precipitado branco, gelatinoso, de fórmula Al(OH)3.nH2O,

facilmente solúvel em ácidos ou excesso de base quando recentemente precipitado,

formado o íon [Al(OH)4]-, mas que com o passar do tempo cai se tornando cada vez

mais difícil de solubilizar.


4 tubo de ensaio Alumínio metálico

6 pipetas de 5mL Solução de NaOH (1M)

1 espátula Solução de HCl (2M)

1 estante para tubos de ensaio Ácido Nítrico (concentrado)

Papel de pH Hidróxido de amônia

Cloreto de alumínio

35

PROCEDIMENTOS

1. Coloque em um tubo de ensaio, 3mL de hidróxido de sódio, em seguida, usando uma

espátula, adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe.

2. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido clorídrico, em seguida adicione uma

pequena quantidade de alumínio. Observe.

3. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido nítrico, adicione uma pequena

quantidade de alumínio. Observe.

4. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de água destilada, adicione uma pequena

quantidade de cloreto de alumínio, verifique o pH. Depois adicione hidróxido de sódio

com agitação, gota a gota, até a formação de um precipitado.

5. No mesmo tubo de ensaio adicione 3mL de hidróxido de amônia, gota a gota, sob

agitação. Observe.

QUESTIONÁRIO

1. Qual a razão do alumínio não ser solúvel no ácido nítrico ?

2. Qual o gás formado na reação do hidróxido de sódio com o alumínio metálico ?

Escreva a reação.

3. Qual a reação entre o alumínio metálico e o ácido clorídrico ?

4. Escreva as reações do hidróxido de alumínio com o HCl e o NaOH.

5. Quais as suas observações tiradas em relação a reação do hidróxido de amônia com o

cloreto de alumínio. Explique e escreva as reações.

36

EXPERIMENTO 9

ESTUDO DE ALGUMAS PROPRIEDADES DO CARBONO

E SEUS COMPOSTOS

Introdução

O grupo 14 da tabela periódica é constituído por 6 elementos. Apenas 2 deles,

estanho e chumbo, formam substâncias simples com características metálicas. Estes

metais são menos reativos que todos os outros já estudados. Há uma grande variedade

de compostos envolvendo elementos deste grupo. O carbono, por exemplo, é um dos

principais constituindo do ácido desoxirribonucleico (ADN). Esta substância é a

responsável pelas características genéticas dos indivíduos.

Os compostos de silício e de germânio, por sua vez, são pouco relacionados com

os processos biológicos. Mas apresentam extensa aplicação tecnológica sendo

utilizados, por exemplo, na fabricação de micro-componentes de computadores.

OBJETIVO: Verificar algumas propriedades químicas e físicas do carbono e de alguns

de seus compostos.


Béquer de 50mL, espátula, balança, tesoura, lixa, proveta, vidro relógio, funil, suporte

universal, papel de filtro, suporte para funil, bastão de vidro, kitassato com rolha de

borracha, proveta, cápsula de porcelana, pipeta de Pasteur ou tubo fino de vidro,

erlenmeyer com rolha de borracha e pinça metálica.

Carvão ativado, refrigerante colorido tipo fanta, fósforo ou isqueiro, água destilada,

ácido sulfúrico concentrado, açúcar (sacarose), carbonato de cálcio ou

hidrogenocarbonato de sódio, azul de bromotimol (solução etanólica), 500 mL de

solução de ácido clorídrico (1:1 v/v), hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, fita de

magnésio.

37

PROCEDIMENTOS

1. Meça 1 mL de solução concentrada de H2SO4.

2. Ponha 1g de C12H22O11 em uma cápsula de porcelana e adicione, cuidadosamente a

solução de H2SO4. Observe durante alguns minutos.

3. Adicione 1g de carvão ativado a 10 mL de refrigerante colorido contidos em um

béquer. Agite a mistura, filtre e observe.

4. Prepare um gerador de CO2 de acordo com a figura a seguir e adicione 10 g de

CaCO3 ou NaHCO3 ao kitassato.

Gerador de CO2

5. A um béquer de 100 mL, adicione 50mL de água destilada, algumas gotas de

solução de azul de bromotimol e um apequena quantidade de NaOH (apenas o

suficiente para mudar a cor da solução)

6. Adicione cerca de 5 mL de uma solução de HCl (1:1) ao kitassato e feche-o com

uma rolha de borracha. Borbulhe o gás produzido na solução anterior.

7. Misture cerca de 1 g de Ca(OH)2 com 50 mL de água em um béquer de 100 mL e

filtre a mistura para outro béquer de 100mL.

8. Produza mais CO2 (se necessário, adicione mais CaCO3 ou NaHCO3 ao kitassato)

e borbulhe o gás produzido na solução preparada no item anterior.

9. Produza mais CO2 recolhendo o gás em 2 erlenmeyers e fechando-os em seguida

com rolhas de borracha.

10. Introduza no primeiro erlenmeyer um fósforo aceso.

11. Lixe um pedaço de magnésio, aqueça-o na chama de um fósforo ou isqueiro até

a incandescência e introduza-o no segundo erlenmeyer.

38

QUESTIONÁRIO

1. Qual é o principal produto da reação entre o ácido sulfúrico e sacarose? Explique o

fenômeno observado.

2. Cite outras aplicações para o carvão ativado.

3. Sugira alguma explicação para o fenômeno observado na filtração do refrigerante

utilizando carvão ativado.

4. Como se explicam as variações de cores observadas nas soluções?

5. Escreva a equação que descreve a reação do item 7.

6. Escreva as equações e compare as reações dos seguintes óxidos com água: MgO e

CO2.

7. Você utilizaria um extintor que produzisse CO2 para apagar um incêndio em uma

fábrica de magnésio? Explique.

8. Escreva a equação que descreve a reação entre magnésio e o dióxido de carbono.

39

EXPERIMENTO 10

Obtenção e Propriedades do Iodo

Introdução

O fluoreto de hidrogênio, HF, é obtido da reação do H2 e F2 que reage de forma

espontânea, resultando no HF.

H2(g) + F2(g) → 2HF(g) ΔGº = -541 KJ

O método mais comum para se preparar o HF em laboratório, é baseado na

reação do ácido sulfúrico concentrado sobre um fluoreto metálico. O ácido fluorídrico

ataca o vidro, reagindo com a sílica, SiO2.

Para manipulação e transporte de soluções aquosas corrosivas do ácido

fluorídrico, usam-se recipientes de polietileno, de metais como cobre, chumbo, platina,

aço ou revestidos de parafina.

O HF tem propriedades que o torna extremamente perigoso: causa

“queimaduras” químicas que são extremamente dolorosas e que geralmente leva vários

meses para cicatrizar.

O iodo é um sólido cinza-escuro, com um brilho semi-metálico. Apresenta uma

alta pressão de vapor pode ser facilmente percebido. Seu vapor é violeta-escuro, cor que

é reforçado nas soluções em solventes apolares como CCl4 e CS2.

Em solventes polares como a água e o etanol, a cor das soluções é castanha. O

iodo forma um complexo azul-escuro com o amido.


Estilete Sol. de HF, 30%

Vidro Parafina

Algodão C6H6 – C2H5OH – CCl4

7 tubos de ensaio Iodo

Pipetas de 5mL H2SO4 concentrado

Espátula KI – MnO2 – KMnO4

Estante para tubos de ensaio K2Cr2O7 Papel de filtro

40

PROCEDIMENTOS

Procedimento I: Obtenção do iodo

1. Colocar em 3 tubos de ensaio 0,1g de iodeto, 0,1g do oxidante KMnO4 e 0,1g do

oxidante K2Cr2O7.

2. Em seguida adicionar 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado em cada tubo. Observe a

reação e depois complete para 1mL.

Procedimento II: Solubilidade do iodo

1. Colocar 0,05g de iodeto em 4 tubos de ensaio e adicionar 2,0 mL dos seguintes

solventes: água, álcool etílico, benzeno, tetracloreto de carbono.

2. Agitar e em seguida deixar em repouso. Observar.

QUESTIONÁRIO

1.O vidro também é atacado por hidróxidos ? Explique.

2. Escreva as reações de obtenção do iodo com os reagentes usados na prática. Calcule a

massa de iodo produzida em cada reação.

3. Descreva a solubilidade do iodo nos diferentes solventes.

4. A solubilidade do iodo em água é limitada. Explique como se pode aumentar esta

solubilidade.

5. O que uma tintura ?

6. Comente a utilização da tintura de iodo.

7. Comente as propriedades oxidantes do iodo.

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Anexo I – Classificação dos Produtos Químicos Quanto ao Risco

Os produtos químicos são classificados em nove classes de risco. Dentro de cada

uma pode existir divisões, onde os produtos são agrupados pelo tipo de risco, conforme

abaixo:

Classe 1: Explosivos

Número 1

Subclasses 1.1, 1.2, 1.3

Símbolo: Bomba explodindo (preto)

Fundo: laranja

Número 1.4

Subclasses 1.4

Número 1.5

Subclasses 1.5

Número 1.6

Subclasses 1.6

Classe 2: Gás inflamável, gás não inflamável comprimido e gás tóxico

Número 2.1

Subclasses 2.1

Símbolo: Chama

Preto ou branco

Fundo: vermelho

Número 2.2

Subclasses 2.2

Símbolo: Cilindro para gás

Preto ou branco

Fundo: verde

Número 2.3

Subclasses 2.3

Símbolo: Caveira

Fundo: branco

Classe 3: Líquidos inflamáveis

Símbolo: Chama: Preto ou branco

Fundo: vermelho

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Classe 4: Sólidos inflamáveis, combustão espontânea e perigosos quando molhados

Símbolo: Chama preto ou branco

Fundo: branco com listas vermelhas

Símbolo: Chama preto

Fundo: branco e vermelho

Símbolo: chama preto ou branco

Fundo: azul

Classe 5: Agentes Oxidantes e Peróxidos Orgânicos

Símbolo: Chama sobre um círculo preto

Fundo: amarelo

Símbolo: Chama sobre um círculo preto

Fundo: amarelo

Classe 6: Tóxicos Infecciosos

Classe 7: Radioativos

Classe 8: Corrosivos Classe 9: Miscelânea

43

A seguir estão relacionados os acidentes mais comuns que ocorrem nos

laboratórios e as iniciativas a serem tomadas e/ou primeiros socorros que devem ser

realizados:

44

Anexo II – Uso de Extintores de Incêndio

COMO USAR OS APARELHOS EXTINTORES DE INCÊNDIO

EXTINTOR (TIPO)

PROCEDIMENTOS DE USO

ÁGUA PRESSURIZÁVEL (ÀGUA/GÁS)

Carga: carregado com 10 L de água pressurizada

com nitrogênio ou gás carbônico.

-Retirar o pino de segurança.

-Empunhar a mangueira e apertar o gatilho,

dirigindo o jato para a base do fogo.

-Só usar em madeira, papel, fibras, plásticos

e similares.

-Não usar em equipamentos elétricos.

ESPUMA

Carga: Tem dois compartimentos (como mostra a

figura). Na parte externa possui bicarbonato de

sódio dissolvido em água e na parte interna, uma

solução de sulfato de alumínio.

-Inverter o aparelho. O jato disparará

automaticamente e só cessará quando a carga

estiver esgotada.

-Não usar em equipamentos elétricos.

GÁS CARBÔNICO (CO2)

45

Carga: 6 a 8 Kg de gás carbônico sob pressão.

-Retirar o pino de segurança quebrando.

-Acionar a válvula dirigindo o jato para a

base do fogo.

-Pode ser usado em qualquer tipo de

incêndio.

PÓ QUÍMICO SECO (PQS)

Carga: 8 a 12 Kg de bicarbonato de sódio.

-Retirar o pino de segurança.

-Empunhar a pistola difusora.

-Atacar o fogo acionando o gatilho.

-Pode ser usado em qualquer tipo de

incêndio.

“Utilizar o pó químico em materiais

eletrônicos, somente em último caso”.

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ONDE USAR OS AGENTES EXTINTORES

Os agentes extintores podem ser encontrados nos estados sólidos, líquidos ou gasosos.

Existe uma variedade muito grande de agentes extintores, abaixo cita-se os mais comuns.

Classes de Incêndio

Agentes Extintores

Água

Espuma

Pó Químico

Gás

Carbônico

A

Madeira, papel, tecidos, etc.

SIM

SIM

SIM*

SIM*

B

Gasolina, álcool, ceras,

tintas, etc.

NÃO

SIM

SIM

SIM

C

Equipamentos, Rede

elétrica energizada.

NÃO

NÃO

SIM

SIM

* Com restrição, pois há risco de reignição (se possível utilizar outro agente).

Observações:

a) Todas as vezes que ocorrer um acidente envolvendo algum aparelho elétrico, puxar

imediatamente o pino da tomada.

b) Aprender a localização e a utilização de extintores de incêndio.

c) Na ausência de um extintor de incêndios, utilizar um pano, cobertor ou mesmo o

jaleco para abafar as chamas.

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Anexo III - Tabela Periódica

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aboratório de uímica I - ufvjm.edu.br · -Discussão inicial, ... manipulação de reagentes e vidrarias. É recomendável também que você consulte antes ... secar e aplicar pomada