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C6pia impressa pelo Sistema CENWIN . 6LE0 MINERAL ~.soLAruE 03.050 DETERMINACAD DA ESTABILIDADE ADXIDACAO NBR 10504 MBtodo de ensaio OUT11988 SUMARlO 1 Objetivo 2 Normar complementares 3 Conrideraq%s gerair 4 Resume do ennaio 5 Aparelhsgem 6 l3eagenter T Suprimento de oxig&tio., 8 PreparaqBo dos tubor de oxida+% 9 Prepara$o do catalizador 10 Prepara@o do element0 filtrante 11 Prepam& da amostra 12 ExecuqSo do ensaio 13 Relat6rio 14 PrecisZo ANEXO - Determinaqso do diametro mtiimo dos poms de uma placa filtranta de vidro I OBJETIVO Esta Norma prescreve o m&todo para determinar a resistencia de oleos minerais isolantes 5 oxidaG:o, sob condi@es aceleradas de evelhecimento. A estabil ida - de 2 oxidaG5o & medida atraGs da tendencia 2 forma& de borra, produtos aci - dos e produtos polares formados durante este periodo de envelhecimento. 0 m&to - do 6 aplicado a 61~s novas ou regenerados 60 inibidos. Sua aplica~ao a 6leos em “50, ainda ests em estudo. Para 6leos inibidos, dew ser util izado o m;todo IEC 474. Origem: ABNT - 3: OlO.Ol-009/88 (MB-9491 CB.3 - Cornit Brarileiro de Eletricidade CE.3: 010.01 - Cornis& de Estudo de 6leos Minerais lsolantes NBR 10504 -- Mineral Insulating Oil - petermination of Oxidation Stability -Test Method -bateada-74 SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ASSOCIACAO BRASILEIRA METROLOGIA, NORMALIZACAO DE NORMAS TECNICAS E QUALIDADE INDUSTRIAL Celwrar-chave: 6leo mineral isolante. estabilidade a oxidaggo. I NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA CDU: 621.315.615.2:620.193.4 To&r m dir&a rosndor 15 paginar

ABNT NBR 10504 - Oleo Mineral Isolante - Determinacao Da Estabilidade a Oxidacao

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.

6LE0 MINERAL ~.soLAruE 03.050

DETERMINACAD DA ESTABILIDADE ADXIDACAO NBR 10504

MBtodo de ensaio OUT11988

SUMARlO

1 Objetivo 2 Normar complementares

3 Conrideraq%s gerair

4 Resume do ennaio

5 Aparelhsgem 6 l3eagenter T Suprimento de oxig&tio.,

8 PreparaqBo dos tubor de oxida+%

9 Prepara$o do catalizador 10 Prepara@o do element0 filtrante

11 Prepam& da amostra

12 ExecuqSo do ensaio

13 Relat6rio 14 PrecisZo

ANEXO - Determinaqso do diametro mtiimo dos poms de uma placa filtranta de vidro

I OBJETIVO

Esta Norma prescreve o m&todo para determinar a resistencia de oleos minerais

isolantes 5 oxidaG:o, sob condi@es aceleradas de evelhecimento. A estabil ida -

de 2 oxidaG5o & medida atraGs da tendencia 2 forma& de borra, produtos aci -

dos e produtos polares formados durante este periodo de envelhecimento. 0 m&to -

do 6 aplicado a 61~s novas ou regenerados 60 inibidos. Sua aplica~ao a 6leos

em “50, ainda ests em estudo. Para 6leos inibidos, dew ser util izado o m;todo

IEC 474.

Origem: ABNT - 3: OlO.Ol-009/88 (MB-9491 CB.3 - Cornit Brarileiro de Eletricidade CE.3: 010.01 - Cornis& de Estudo de 6leos Minerais lsolantes NBR 10504 -- Mineral Insulating Oil - petermination of Oxidation Stability -Test Method -bateada-74

SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ASSOCIACAO BRASILEIRA

METROLOGIA, NORMALIZACAO DE NORMAS TECNICAS

E QUALIDADE INDUSTRIAL

Celwrar-chave: 6leo mineral isolante. estabilidade a oxidaggo. I

NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA

CDU: 621.315.615.2:620.193.4 To&r m dir&a rosndor 15 paginar

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2 NBR 10!504/1988

2 NORMAS COMPLEMENTARES

Na aplica$ao desta Norma 6 necessario consultar:

ASTM-D-974 - Test for Neutralization Number by Color: Indicator Titration

IEC 247 - “Measurement of Relative Permittivity Dielectric Dissipation

Factor and D.C. Resistivity of Insulating Liquids”

IEC 474 - “Test Method for Oxidation Stability of Inhibited Mineral Insu -

lating Oils”

3 CONSlDERAC&SGEAAlS

3.1 0 ensaio de estabilidade a oxida&o de 6leos minerais isolantes 6 urn metodo

de avaliar a quantidade de borra, produtos ;icidos e polares formados no 6leo

quando envelhecido sob condi&s predeterminadas. Boa estabilidade 2 ox i da&o

6 necess;iria para se maximizar a vida Gtil do 6leo.

3.2 N& existe nenhuma prova da correla~ao entre o desempenho neste ensaio e o

desempenho em serviFo ja que o ensaio nao reproduz todo o sistema (&la, PaPel,

esnlalte, fios, etc). Entretanto, o ensaio pode ser usado coma urn controle ,Para

se averiguar a consistsncia da estabilidade 2 oxidarao de 6leos de diferentes

partidas.

4 RESUMO DO ENSAIO

0 61eo a ser ensaiado 6 mantido por urn determinado periodo, a uma temperatura de

lOO’C, na presenga de cobre metalico, corn borbulhamento de oxigenio. 0 grau de

oxidaG:o 6 estimado determinando-se a quantidade de borra formada, o indice de

neutraliza&o e as perdas dielitricas da amostra ensaiada.

5 APARELHAGEM

5.1 Di;posiiivos de uquecimento

5.1.1 Hunho de nquccimcnto

Banho de 6leo termostatizado, capar de manter a temperatura em (100 i 0,5)OC em

qualquer ponto do banho. OS tubas de oxidaG:o devem ser colocados no banho de

acordo corn a Figura 1.

~FIGURA i

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NBR 10504/1988 3

FIGURA 1 - PosiqZo do tub0 de oxidqiio no banho de 61eo

Noia: Pode ser usado qualquer liquido n& t&ico que tenha baixa volatilidade e

boa estabilidade a 1OO’C. (Par exemplo: fluido de silicone ou 6leo mine -

ral de al to ponto de fulgor). E recomendado o use de uma bomba de circula -

~SO ou agitador para manter a homogeneidade termica.

5.1 .2 BLoco de aluminio

Urn blow de aluminio forjado (de acordo corn a Figura 2), provide de orifrcios

onde Go acomodados OS tubas de oxidasao, pode ser usado para o aquecimento. 0

bloco dew ser construido de modo a acomodar, no minima, quatro tubas de oxida -

~2o.e capaz de manter a temperatura de (100 + 0,5)‘C em qualquer ponto do blo -

to. OS tubas de oxida&o devem ser colocados no bloco da mesma forma que no ba -

nho de 6leo.

/F~GURA 2

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4 NBR 10504/1988

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5.2 lmbos de ~~id&o

05 tubas de oxidaG:o consistem de tubas de ensaio de vidro borossilicato confor -

me a Figura 3.

210i2mm

2,5’0,5mm’ c atolii

c 26 t 0.5 mm d ext. Expessum da parede

I.42 0,2 mm

c Amortra de 61~0

__ 5? 0,4 mm ~7 ext. Eipsssura da paredo

0,610,l mm

!ador de cobre

FIGURA 3 -Tuba de oxida@o

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6 NBR K&04/1988

5.3 Elcmentos jfi1trontes

5.3.1 Element0 filtrante de porosidade entre 5 e 15 urn, para determinaG;o do

tear da borra.

5.3.2 Element0 filtrante de porosidade entre 20 e 25 WI, para determinarao das

perdas dieletricas.

Nota: No case de ser utilizado elemento filtrante de vidro sinterizado, sua po -

rosidade dew ser determinada conforme descrito no Anexo.

5.4 Catalizador

Fio de cobre eletrolitico Illi, de (1,OO ? 0,Ol) mm de dismetro (diametro nominal:

1 mm).

6 REAGENTES

OS reagentes deem apresentar grau de pureza analitico, a menus que haja indica -

G&S especificas.

6.2 n-heptano

Devem apresentar 05 seguintes reqUiSitOS:

a) densidade relativa a 20/4Oc: 0,6836 a 0,6839;

b) indice de refraG:o a 20°C: 1,3876 a 1.3879;

c) temperatura de solidificag.!& m;nima: - 90,72'C;

d) destila&: 50% dew destilar entre 98,38 e 98,48'~. 0 aumento de tempe -

ratura entre OS pontos de 20 a 80% do recuperado dew ser de D,20°C "0

maxima.

6.3 solo& de indicador alkali-blue 6B

Uma solucao de 2 g de alkali-blue 6 B em 100 mL de etanol 6 preparada par extra -

~20 em aparelho de soxhlet. Case necessario, o extrato dew ser filtrate. Ap&

extra5a0, completar 0 volume para 100 mL.

Noto: Alternativamente, pode ser utilirada solu& de P-naftolbenzeina, PrePa

rada de acordo corn o metodo ASTM-D-974.

6.4 oxigdnio

Deve apresentar as seguintes caracteristicas:

a) pureza minima: 99,4%;

b) umidade maxima: 10 ppm v'

fl+~/,~: Case o oxigenio disponivel apresente umidade superior 2 recomendada, este

dew ser submetido a secagem. Um &todo adequado & o borbulhamento em aci -

do sulf;rico (H2S04) concentrado seguido de passagem par coluna de cal 0~

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cal-sodada.

Solu& alcoolica de hidrkido de potassio 0,l N, preparada e padronirada con -

forme descrito no metodo ASTM-D-974.

6.6 soivente de tiLua+

Mistura de 3 volumes de tolueno e 2 volumes de alcool isopropilico.

7 SUPRIMENTO DE OXIGl?NIO

7.1 Dew ser usada tubulaG;o de vidro ou metal para conectar o cilindro de oxi -

gkio ao tubo de suprimento de oxigenio. A utiliracso de conex&s de borracha de -

ve ser restrita apenas a temperaturas ambientes e ao “so de borrachas isentas de

enxofre. 0 comprimento do tubo de borracha exposto ao flux0 de oxigenio dew ser

0 menor possivel.

7.2 Determinar a taxa de suprimento de oxigenio par meio de urn medidor de vazao

e ajusta-la para o flux0 de (I,0 t O,l)L/h para cada tuba de oxida& em ensaio.

8 PREPARACAO DOS TUBOS DE OXIDACAO

8.1 Lavar cada tuba de axida& corn solvente adequado, (par exemplo:.acetona ou

l,l,l tricloroetano), aqua e sabao e em seguida solu~ao sulfa-cromica. Lavar corn

;igua para retirar toda a solu~ao sulfa-cr&ica e em seguida enxaguar corn aqua

destilada.

8.2 Secar em estufa entre 105 e 1lO’C por, pelo menos, 3 horas. Retirar da e5tU -

fa e guardar em dessecador ate o momenta do use.

9 PREPARACAO DO CATALISADOR

3.1 lmediatamente antes do use, polir o fio de cobre corn lixa metalografica no

100, a equivalente, e passar, em seguida, urn tee ido sect e I impo que Go 501 te

fibras, ou papel de filtro.

9.2 Enrolar (305 ? 1) mm do f io pol ido em espiral de aproximadamente 16 nlm de

di,$metro externo e 50 mm de ccmprimento.

3.3 Lavar a espiral corn eter-et;lico, se&-la ao ar e mergulhar imediatamente

no tuba de oxidaG:o ja contend0 a amostra.

N&a: A fim de evitar contamina&, o fio de cobre apk a limpeza nk deve ser

submetido ao contact0 manual, Dew-se utilizar pinGas cw luvas de algod%.

Ap& o “so, o catalisador deve ser descartado.

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s NBR KI5S4/1998

IO PREPARACAO DO ELEMENT0 FILTRANTE

10.1 Cudinho corn clcmmto fillrante de k&o ou ~,orccZana

10.1.1 Lavar o meio filtrante do cadinho corn acetona ou cloroformio at6 a remo -

&'o total da borra presente e em seguida corn agua destilada.

10.1.2 Sear em estufa entre 105 e 110°C at& massa constante determinada corn pre -

cisao de 0,l mg.

10.1.3 Guardar em dessecador at6 o momenta do use, quando sua massa devera ser

determinada corn precisk de 0,l mg.

10.2.1 Secar a membrana em estufa entre 105 e 1lO'C at6 massa constante, determi -

nada corn precisk de 0,l mg.

10.2.2 Guardar em dessecador at6 o moment0 do use, quando sua massa dever.S 5er

determinada corn precisao de 0,l mg.

11 PREPARACAO DA AMOSTRA

11.1 Filtrar par gravidade a amostra, usando papel de filtro previamente seco

em estufa par I hors a 100°C, protegendo o filtrado contra poeira, durante a fil -

11.2 Desprezar OS 25 mL iniciais da filtraG:o e utilizar CI restante do filtrado

para 0 ensaio.

12 EXECUCAO DO ENSAIO

12.1 Envclhccimento das amostras

12.1.1 Transferir (25,OO i 0,Ol) g de amostra, preparada conforme o descrito no

caprtu10 11, para cada tuba de oxidaG%, previamente Iimpo conforme descrito no

capitulo 8.

12.1.2 Colocar, em cada tuba de oxida&%, ma espiral do catalisador preparada

tome descrito no Capitulo 9.

12.1.3 Colocar 05 tubas de oxida& no dispositivo de aquecimento, prcviamente

estabilizado para a temperatura de (lOO,D 1 0,5)OC, conforme exemplificado na _ Fi

gu1-a 4.

/FlGURA 4

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NBR lC504/1988 9

r-l t- Cadlnho filtronte

,, Liquid0 de snlalo

t- Ploco filtrante

Entrada do ar filtrqdo

Vdlvula de controls fino

t Han6mstro

P~GURA 4 _ Aparelhagem Para determin@o do diemetro mdximo dos Poms de uma placa filtrante de vidro

12.1.4 Conectar a tubula& de oxigenio aos tubas de oxida$ao e ajustar o flux0

em cada urn deles para (1,O i O,l)L/h.

12.1.5 Manter a amostra sob ensaio por 164 horas.

12.1.6 Verificar, a cada perrodo de 2.4 horas, a temperatura do dispositivo de

aquecimento, o flux0 de oxigenio, reajustando-os quando necessario.

cola: Case se deseje construir uma curva de envelhecimento, pode-se efetuar de -

termina&s do indice de borra, acidez e perdas dieletricas ap& 48, 72

e 96 horas de ensaio.

12.1.7 Apes o period0 prescrito em 12.1.5, interromper o flux0 de oxigenio, re -

tirar 05 tubas de oxida+% do dispositivo de aquecimento e mantendo-os tampados,

resfria-los por 1 hors a temperatura ambiente e ao abrigo da Iuz.

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10 NBR 10504/1988

12.2.1 Ap6s o resfriamento, tomar dois dos tubas de oxidaG:o e realizar em cada

urn deles, as seguintes opera&es:

12.2.2 Transferir o 6leo oxidado para urn fiasco c6nico (erlenmeyer) de 500 mL de

capacidade provide de tampa.

12.2.3 ~avar o tub0 de oxida&, a espiral de catalisador e o tuba de suprimen -

to de oxigenio corn 5 por~6es de 40 mL de n-heptano, transferindo-as para o fiasco

conico que contern o 6leo oxidado.

12.2.4 Adicionar ao fiasco conico mais 100 mL de n-heptano.

12.2.5 Fechar o fiasco por 24 horas a temperatura de aproximadamente 25OC.

12.2.6 Ap6s o periodo de repouso, filtrar a mistura utilizando CI element0 fil -

trante descrito em 5.3.1 e preparado conforme descrito no Capitulo IO.

!&?.?~a: Esta filtra& dew ser realizada em fiasco kitasato Par suc&. No inrcio

da opera~ao, a suc~ao dew ser suave para impedir que haja passagem de bor -

ra atraves do xio fi I

&I dew ser repetida

12.2.7 ~a~ar o resTduo da f

12.2.8 sear o element0 fi I

trante. Case o filtrado apresente turvasao, a opera -

iltra& corn 5 por&s de 30 mL de n-heptano.

trante em estufa a llO°C ate massa constante determi -

"ada corn precisao de 0,l mg.

12.2.9 Tomar o tuba de oxidasao, a espiral de catalisador e o tuba de suprimen -

to de oxig6nio e lava-10s corn 2 aliquotas de I5 mL de cloroformio para retirar o

restante da borra.

12.2.10 Transferir estas aliquotas Para "ma capsula de porcelana previamente lim -

Pa, sect e cuja massa tenha sido determinada corn precisao de 0,l mg.

12.2.11 Evaporar lentamente o cloroformio da cSpsula, utilizando bico de bunsen

ou chapa de aquecimelto, em seguida, Ieva-la a massa constante, em estufa a

llO'C, determinada cam precisao de 0,l mg.

&I&: A evapora~ao cs clorof6rmio jibera vapores t&icos e, portanto, dew ser

realizada em capela.

12.2.12 Calcular o :eor de borra total do 6leo utilirando a f6rmula:

g Borra = (ml + m2)

x 100 m

a

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NBR 10504/1988 11

Onde:

ml = massa de borra retida no element0 filtrante (g)

m2 = massa de borra da capsula de porcelana (g)

m = massa de amostra (g) a

12.2.13 0 tear de borra 6 a media artitmetica do tear encontrado nos dois tubas

de oxidaG:o escolhidos.

12.3.1 Transferir o filtrado obtido em 12.2.7, quantitativamente para urn balao

volumetrico de 500 mL e avolumar corn n-hcptano.

12.3.2 Tomar trSs aliquotas de 100 mL da solu&z obtida em 12.3.1 e acrescentar

a cada uma 100 mL de solvente de titula& e 2 mL de solu& de indicador alka -

Ii-blue (ou 0,5 mL de solu~ao de p-naftol benzerna.

12.3.3 Titular corn solu~ao alco6lica 0,l N de KOH preparada conforme descrito

em 6.5.

#&a: Durante a titula&o, a temperatura ambiente dew permanecer em torno dos

25'C.

12.3.4 Case seja utilizada solu~ao indicadora de alkali-blue considerar o ponto

final quando a colora&~o mudar de azul para vermelho e assim permanecer Par

I5 segundos, no mrnimo. Pode-se confirmar o ponto final adicionando 2 gotas de

sc,lug:o de HCl 0,l N e observando o retorno 2 colora& azul.

12.3.5 Case seja utilizada solu~ao indicadora de p-naftolbenzeina considerar o

ponto final quando a colora& mudar de alaranjado para Verde, ou Verde-casta -

nho, e assim permanecer par I5 segundos, no minima.

12.3.6 Efetuar uma titulaG:o em branco, utilizando 100 mL do solvente de titu -

lag%%, 100 mL de n-heptano, e solu& indicadora.

12.3.7 Calcular o valor do indice de neutraliraGao, expresso em mg de KOH Par

gram de 6le0, utilirando a formula:

lndice de neutraliracao = (v2 - v,) 5,61 x f

mt

Onde:

V2 = volume de titulante, em mL, gasto na titulaCSo da amostra

v1 = volume de titulante, em mL, gasto na titulaCao em branco

f = fator da solu~& titulante

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12 NBR 10504/1988

m = t

l/5 da massa da amo~tra em gramas (ma)

12.3.8 0 rndice de neutraliza&o da amostra 6 obtido coma segue:

a) obter a mgdia aritmetica das tres aliquotas do balao volum&trico;

b) obter a media aritmetica dos valores encontrados nos dois bal6es volu -

mktricos.

12.4.1 Tomar os tubas de oxidaG:o que 60 foram utilizados para as determina&s

de acider e borra e, ap6s retirar do banho de oxidagao, deixar em repouso 2 tempe -

ratura ambiente e ao abrigo da IUZ por 1 hors, retirar a espiral de catal isador

e retornar ao repouso nas mesmas condi&s, por mais 24 horas.

12.4.2 Apes este periodo, filtrar por gravidade, utilizando element0 filtrante

de porosidade entre 20 e 25 !~im, previamente seco em estufa por 1 hors a 100°C.

12.4.3 Tomar o filtrado obtido em 12.4.2 e determinar as suas perdas dieletricas

a gO°C conforme descrito IEC 247.

13 RELAT6RlO

0 relatorio de ensaio deve incluir:

a) tempo de duraG:o do ensaio;

b) indice de neutralizagao: (relatar at6 cent&simo de mg de KOH par grama de

6leo) ;

c) tear de borra: /relatar at6 centesimo de porcento);

d) perdas dieletricas: (relatar at6 d&imo de porcento).

I4 PRECISAO

OS resultados podem ser aceitos, corn 95% de probabilidade, se estiverem de acordo

corn 05 criterios a seguir:

~uas determina&s realizadas pelo mestno operador, no mesmo laboratorio, Go de -

vem 5er consideradas suspeitas a menos que difiram entre si por mais do que OS se -

guintes valores, em rela& ao valor m6dio:

a) borra (a P/P) = 0,12 m

b) indice de neutralizaGao (mg de KOH/g)= 0,22 cde i 6 a media dos

dois resultados.

14.2 ,&p<;&tibi Sida:‘adz

14.2.1 ~“~5 determinaC&s realiradas por dois laboratorios diferentes, nao devem

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ser consideradas suspeitas a rnen~s que difiram entre si par mais do que OS seguin -

te5 valores, em relas20 ao valor media:

a) borra (2 P/P) = 0,23 Fi;

b) rndice de neutralizaG;o (mg de KOH/g) = 0,36 i, onde i & a media

dos dois resul tados.

14.2.2 Tr.%s determinas&s em paralelo do rndice de neutraliragao de urn Gnico tu -

bo de oxidayao, nao devem ser consideradas suspeitas a menus que a diferenGa en -

tre o maior e o menor valor obtido seja maior que 0,08 mg KOH/g de 6leo.

~otrx: A precisao para o ensaio de perdas dieletricas ainda nao foi determinada.

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14 NOR 10504/1988 1

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ANEXO - DETERMINACAO DO OIttMETRO MAXIM0 DOS POROS DE UMA PLACA FILTRANTE DE VIDRO

A determinaG:o do diametro maxima dos pores fornece uma indicaGao valiosa da ca -

pacidade de retencao da placa fiitrante, isto 6, o diketro hximo de uma part; -

cula esferica que passa atrav@s dela.

A- I RESUMO 00 METODO

0 dianetro miximo dos pores 6 determinado medindo-se a pressao de ar necessaria

para provocar a passagem da prilxira bolha de ar, atraves do filtru unledecido pe -

lo Irquido a ser ensaiado.

A- 2 EXECUQiO

A-2.1 Para verificar se uma placa filtrante tern um diametro maxima de 5 a

I5 pm, a aqua pode ser usada corn” liquid” de ensaio.

A-2.2 Mergulhar completamente a placa filtrante no liquido de ensaio, deixando

urna camada do liquido, de varies milimetros de espessura, permanecer na superf; -

tie superior da placa conectada corn a aparelhagem da Figura 4.

A-2.3 Aumentar uniformemente a press% aplicada filtrante at6 que 1 ou 2 bolhas

de ar apare~am no I iquido acima dela. A leitura do marketro possibilita o calcu -

lo do dismetro m&imo dos pores. Este ma&metro pode ser diretamente cal i brado

em rela& ao diametro dos pores.

A-3 CALCULO

A-3.1 Calcular o diametro maxima dos pores atraves da f6rmula:

D = 4000 t/P

Onde :

D = dismetro do pore, em urn;

t = tensso superficial do liquid0 de ensaio, en, mN/m;

P = press& observada, em Pa.

A-3.2 Para uma placa em que o di%etro do pore esteja entre 5 e 15 pm, a leitu - r

ra do manometro em mii!metros de mercurio deve ser de 435 a 145 para a Sgua.