12

Click here to load reader

AAS

Embed Size (px)

DESCRIPTION

laporan PKA Semester 5 Kimia ITB 2010

Citation preview

Page 1: AAS

Laporan Kimia Analitik KI-3121

PERCOBAAN 5

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Nama : Kartika Trianita

NIM : 10510007

Kelompok : 1

Tanggal Percobaan : 19 Oktober 2012

Tanggal Laporan : 2 November 2012

Asisten : Handajaya Rusli

Laboratorium Kimia Analitik

Program Studi Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Bandung

2012

Page 2: AAS

Spektrofotometri Serapan Atom

I. Tujuan

1. Menentukan daerah konsentrasi tembaga dengan Spektrofotometer Serapan Atom

2. Menentukan kadar kalsium dalam air sumur.

II. Teori Dasar

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya

berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau

molekul analit. Salah satu bagian dari spektrofotometri ialah Spektrometri Serapan Atom

(AAS), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan

penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan

bebas (Skoog et. al., 2000).

Suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu

(frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas suatu jumlah energi

tertentu, (ε = hv = hc/λ).

Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-

atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas. Alat ini umumnya

digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali, mengingat unsur

non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar

didapat unsur yang terionisasi. Pada metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol

didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk

atom-atomnya berupa garis didalam nyala. Spektrofotometer serapan atom (SSA) sebetulnya

adalah metode umum untuk menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik.

Hukum dasar pada AAS ialah Hukum Lambert-Beer. Persamaannya adalah sebagai

berikut.

Page 3: AAS

dengan:

A = Absorbansi

I0= intensitas sinar mula-mula

It= Intensitas sinar yang diteruskan

a/ = Absortivitas/Absortivitas molar

l = Panjang jalan sinar

c = Konsentrasi atom yang mengabsorpsi sinar

Prinsip kerja SSA adalah Penyerapan sinar dari sumbernya oleh atom-atom yang di

bebaskan oleh nyala dengan panjang gelombang tertentu. Sampel analisis berupa liquid

dihembuskan ke dalam nyala api burner sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan

dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas.

Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi. Penyerapan

yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam

nyala. Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva emisi,

terukur intensitas sinar yang dipancarkan.

III. Data Pengamatan

Penentuan daerah konsentrasi Cu2+

[Cu2+] ppm A

1 0.0349

2 0.0752

5 0.1972

8 0.3134

10 0.3855

12 0.5609

15 0.6189

20 0.6562

Larutan Standar Ca2+

[Standar Ca2+] ppm A

2 0.136

4 0.0294

6 0.0429

8 0.0526

10 0.0671

Page 4: AAS

Gangguan Pengukuran

No Larutan A

1 5 ppm Ca2+ 0.0231

2 5 ppm Ca2+ + 100 ppm SO42- 0.0288

3 5 ppm Ca2++ 5000 ppm Sr2+ 0.0337

4 5 ppm Ca2++ 5000 ppm Sr2++ 100 ppm SO42- 0.0386

5 5 ppm Ca2++ 100 ppm Al3+ 0.0133

6 5 ppm Ca2++ 100 ppm Al3++ 5000 ppm Sr2+ 0.0294

7 5 ppm Ca2++ 100 ppm KCl 0.0336

8 5 ppm Ca2++ 100 ppm KCl + 5000 ppm Sr2+ 0.0365

9 5 ppm Ca2++ 5000 ppm Sr2++ matriks Fe 0.0218

10 5 ppm Ca2++ 100 ppm PO43- 0.0276

11 5 ppm Ca2++ 100 ppm PO43- + 5000 ppm Sr2+ 0.065

12 5 ppm Ca2++ 5000 ppm Sr2+ (nyala oksidasi) 0.0682

13 5 ppm Ca2++ 5000 ppm Sr2+ (nyala reduksi) 0.0217

Page 5: AAS

IV. Pengolahan Data

1. Penentuan kepekaan dan daerah konsentrasi tembaga

0 5 10 15 20 250

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7f(x) = 0.0361658105263158 x + 0.0252619789473684R² = 0.944607849150031

Kurva kalibrasi

C (ppm)

A

Dari grafik di atas diperoleh persamaan garis

y = 0,036x + 0,025

m = tan = 0,036

Kepekaan, S = 0,0044tan❑ =

0,00440,036

= 0,1222

Daerah konsentrasi (konsentrasi yang memberi nilai absorbansi 0,2 – 0,8)

Absorbansi ~0,2 → A = 0,1972

C = A .S

0.0044 =

0,1972 .0,12220.0044

= 5,4778

Absorbansi ~0,8 → A = 0,6562

C = A .S

0.0044 =

0,6562 .0,12220.0044

= 18,2245

Jadi, daerah konsentrasi Cu adalah 5,4778 – 18,2245 ppm.

Page 6: AAS

2. Penentuan konsentrasi Ca dalam sampel air.

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 110

0.02

0.04

0.06

0.08

f(x) = 0.00651 x + 0.00206000000000001R² = 0.99447152105914

Kurva Kalibrasi Ca

Konsentrasi Ca (ppm)

Abso

rban

Dari grafik di atas diperoleh persamaan

y = 0,006x + 0,002

Oleh karena absorbansi sampel = 0,006, maka [Ca2+] dalam sampel air adalahs

A = 0,006.[Ca2+] + 0,002

0,0231 = 0,006.[Ca2+] + 0,002

0,0211 = 0,006.[Ca2+]

[Ca2+] = 3,52 ppm

V. Pembahasan

Pada percobaan ini ditentukan kepekaan dan daerah konsentrasi tembaga, serta

kandungan kalsium dalam sampel air sumur dengan metoda Spektrofotometri Serapan

Atom (AAS). Prinsip dari AAS adalah absorpsi cahaya oleh atom dalam sampel. Atom-

atom pada sampel tersebut akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu

yang karakteristik, bersumber dari unsur yang ingin dianalisis. Pada AAS, digunakan

lampu Hollow Katoda yang spesifik terhadap atom yang ingin dianalisis, sehingga pada

AAS tidak perlu dilakukan pemisahan terhadap komponen-komponen dalam samperl

terlebih dahulu. Komponen alat Spektrofotometer Serapan Atom adalah sebagai

berikut.

dengan

Page 7: AAS

1: sumber sinar

2: copper

3: nyala

4: monokromator

5: detektor

6: amplifier

7: pencatat

Proses yang terjadi pada AAS adalah sebagai berikut. Sumber sinar dilewatkan

melewati copper, kemudian ke nyala yang berisis atom-atom tereksitasi dari sampel.

Radiasi diteruskan hingga ke detektor. Sumber sinar AAS merupakan lampu katoda

yang ditunjukkan oleh gambar berikut.

Ketika diberikan beda potensial pada kedua elektroda, sebagian gas pengisi tabung di

atas akan terionisasi. Bagian gas yang positif akan menumbuk katoda yang bermuatan

negatif sehingga katoda melepas atom logam yang kemudian akan tereksitasi ke tingkat

energi lebih tinggi pada saat bertumbukan dengan ion-ion gas pengisi. Chopper

digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi dengan radiasi

yang berasal dari nyala. Amplifier berfungsi menguatkan hasil yang diperoleh pada

detektor dan pencatat berfungsi menampilkan hasil.

Besarnya kepekaan dapat ditentukan dengan mengetahui nilai gradien yang

merupakan tan dari kurva kalibrasi Cu sehingga diperoleh kepekaan Cu sebesar

0,1222. Oleh karena daerah linier berada pada absorbansi 0,2 – 0,8, maka daerah

konsentrasi dapat ditentukan dengan mencari konsentrasi Cu pada nilai absorbansi yang

berada di sekitar 0,2 – 0,8. Hasi perhitungan menunjukkan daerah linear Cu berada

pada 5,4778 – 18,2245 ppm. Dengan mengetahui persamaan garis yang diperoleh dari

kurva kalibrasi Ca dan absorbansi sampel, maka konsentrasi Ca dalam sampel dapat

ditentukan, yaitu sebesar 3,52 ppm.

Pada percobaan selanjutnya ditunjukkan pengaruh dari penambahan zat lain

dalam sampel terhadap nilai absorbansi yang diperoleh. Ketika suatu larutan Ca2+

ditambahkan dengan SO42-, Sr2+, KCl, dan ditambahkan Sr2+ menggunakan nyala

oksidasi, absorbansi menunjukkan kenaikan. Salah satu gangguan yang dapat terjadi

pada analisis AAS adalah gangguan ionisasi. Dengan penambahan Sr2+, gangguan

Page 8: AAS

ionisasi yang terjadi dapat diatasi karena Sr2+ akan mereduksi Ca yang terionisasi

sehingga diperoleh absorbansi yang lebih besar. Ca2+ dan K+ akan sama-sama

mengalami ionisasi. Pada penambahan KCl, banyaknya K+ yang terionisasi akan

menghasilkan banyak elektron berdasarkan reaksi berikut.

Ca Ca2+ + eK K+ + e

Elektron yang banyak akan menggeser kesetimbangan reaksi untuk Ca2+ sehingga

diperoleh Ca lebih banyak yang mengakibatkan absorbansi meningkat. Sulfat lebih

mudah terionisasi sehingga gangguan ionisasi dapat diatasi dan absorbansi meningkat.

Untuk senyawa yang mudah tereduksi, jika digunakan nyala reduksi, senyawa tersebut

akan mudah tereduksi. Oleh karena Ca2+ mudah tereduksi, maka dengan nyala oksidasi

akan mengoksidasi bentuk tereduksi dari Ca sehingga banyak Ca terbentuk dan

absorbansi meningkat.

Pada penambahan ion fosfat, matrix Fe, Al3+, dan Sr2+ dengan nyala reduksi

menghasilkan absorbansi yang mengecil. Hal ini bisa terjadi dikarenakan ion fosfat

bersama Ca2+ akan membentuk garam fosfat yang sukar terurai. Senyawa ini disebut

dengan senyawa refraktori. Adanya senyawa refraktori ini akan menyebabkan

berkurangnya Ca sehingga absorbansi pun menurun. Ca2+ juga akan berinteraksi dengan

matrix Fe sehingga menyebabkan absorbansi menurun. Seperti telah disebutkan di atas,

oleh karena Ca mudah tereduksi, maka penggunaan nyala reduksi akan menambah

jumlah Ca yang tereduksi sehingga absorbansi menurun.

Keunggulan AAS adalah biaya analisisnya relatif murah, sensitivitas tinggi (ppm-

ppb) sehingga limit deteksi rendah, waktu analisis cukup cepat dan mudah dilakukan.

Namun kekurangannya adalah banyak gangguan yang mungkin terjadi, seperti

gangguan ionisasi, gangguan matrix, serta gangguang refraktori. Adanya gangguan-

gangguan ini menyebabkan perlunya ditambahkan senyawa lain untuk dapat mengatasi

gangguan tersebut.

Page 9: AAS

VI. Kesimpulan

Kepekaan tembaga adalah 0,1222. Daerah linearnya berada pada 5,4778 – 18,2245

ppm. Kadar kalsium dalam sampel sebesar 3,52 ppm.

VII. Daftar Pustaka

Harvey, David. 1996. Modern Analytical Chemistry. Prentice Hall. Hal 446; 380-384.

http://staff.ui.ac.id/internal/130804826/material/

ANFISKIMSSAatauAASDr.Harmita.pdf (2 November 2012; 02.35)

http://catatankimia.com/catatan/tag/spektrofotometer-serapan-atom (2 November

2012; 02.50)