I. TUJUAN

Dapat menjelaskan dan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom

Dapat menganalisa sampel dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.

II. PERINCIHAN KERJA

Membuat larutan standar,

Menentukan panjang gelombang serapan maksimum,

Membuat kurva kalibrasi,

Menganalisa sampel dengan menggunakan AAS SHIMADZU 6800 AA.

III. Alat yang Dipakai :

Labu takar 25 ml 6 buah.

Gelas kimia 25 ml

AAS SHIMADZU 6800 AA

Computer

Pemantik api

Pipet mikro

Spatula

Labu semprot.

IV. Bahan yang Digunakan :

Gas asetilena

Oksigen

Aquabidest

Larutan induk Na 500 ppm

Susu bubuk

V. Dasar Teori

Metoda spektrofotometer serapan di dasarkan kepada penterapan sinar atom dapat

menyerap sinar, tetapi hanya panjang gelombang tertentu yang sesuai dengan kebutuhan

energy dari atom tersebut. Atom natrium adalah contoh atom yang dapat menyerap sinar

pada panjang gelombang 589.0 nm, karena sinar dengan panjang gelombang tersebut

mempunyai energy yang tepat sama dengan energy yang dibutuhkan untuk mengubah

atom natrium ketingkat energy yang lebih tinggi. Pada tingkat energy yang lebih tinggi

natrium masih berbentuk atom, hanya mengandung jumlah energy yang lebih besar.

Jika suatu sinar dengan panjang gelombang = 589.0 nm dilewatkan pada suatu

larutan yang mengandung Na, maka akan menyerap sinar dan merubah dirinya menuju

tingkat energy yang lain.

SKEMA TINGKAT ENERGI

E4

E3

E2

E1

E0

Gambar 1. Skema Tingkat Energi

Terdapat hubungan antara serapan atom dengan konsentrasi atom. Hubungan

antara serapan dengan konsentrasi dituliskan dalam bentuk hokum Lambert-Beer :

logI0

I t

=abc=absorbansi

Dimana :

I0 = intensitas cahaya sebelum diserap

It = intensitas cahaya yang diteruskan

a = koefisien absorbansi (absorptivitas)

b = panjang jalan sinar

c = koefisien zat terlarut/konsentrasi atom-atom

Absorbansi merupakan ukuran jumlah sinar yang diserap oleh suatu atom pada

konsentrasi tertentu. Alat pengukur serapan serapan atom merupakan suatu system yang

memungkinkan kita untuk megukur absorbansi. Pada prinsipnya adalah menghitung

konsentrasi secara langsung berdasarkan persamaan lambeert-beer. Dalam praktek a x b

merupakan tetapan dan biasanya tidak menggunakan metoda serapan kemudian

membandingkannya dengan absorbansi larutan yang tidak diketahui konsentrasinya.

Kalibrasi dan perbandingan dengan larutan standar dapat dilakukan dengan membuat

suatu grafik.

Garfik akan berbentuk linear bila sesuai dengan hokum lambert-beer. Konsentrasi

larutan sampel dapat grafik tersebut.

Alat Serapan Atom

Peralatan dasar yang dibutuhkan antara lain : sumber sinar, pengatomisasi untuk

menghasilkan suatu kumpulan atom-atom pada tingkat elektronik tertentu, alat isolasi

panjang gelombang (monokromator) dan detector.

Sumber Sinar

Spektorofotometer serapan atom memerlukan sumber sinar yang dapat

memancarkan sinar dengan panjang gelombang yang tepat sama dengan panjang

gelombang dimana terjadi serapan oleh atom yang diinginkan. Hal ini dapat dilakukan

dengan menggunakan sumber sinar yang mengemisikan spektrum atom yang sama

dengan atom yang dianalisa, karena panjang gelombang emisi atom identik dengan

panjang gelombang serapan atom. Sumber sinar yang digunakan adalah lampu katoda

berongga.

Atomizer

Kunci suksesnya pengoprerasian Spektrofotometer serapan atom terletak pada

pembentukan atom-atom bebas pada keadaan dasar. Proses atomisasi terjadi melalui

beberapa tahap pendahuluan yaitu : penguapan pelarut dan kemudian diasosiasi.

Sedangkan untuk proses atomisasinya melewati 5 tahap yaitu :

Pengkabutan ( Nebulization );

Pengendapan tetesan ( Droplet precipitation );

Pencampuran ( Mixing );

Desolvasi;

Dekomposisi (Penguraian) senyawa.

Monokromator

Sebuah kisi (grating) yang akan memilih satu panjang gelombang, dimana unsur

yang terpenting dalam monokromator adalah sistem celah atau unsur yang dispersif.

Terdapat beberapa tipe monokromator. Peralatan AAS umumnya mempunyai

“grating”. Grating dapat dibedakan atas 2 tipe :

Grating transmisi

Grating refleksi

Detektor

Detektor yang biasanya digunakan pada alat Spektrofotometer serapan atom

biasanya photomultipler. Photomultipler ini berupa tabungvakum yang didalamnya berisi

fotokatoda yang peka terhadap sinar, anoda dan dioda (kumpulan katoda-katoda emisi)

Antara katoda dan anoda diberi tegangan sebesar 1 KV sampai 1,5 KV. Dioda yang

berhadapan dengan katoda mempunyai potensial positif yang harganya semakin

berkurang bila letaknya semakin jauh dari katoda, walaupun demikian potensial dari

dioda yang terjauh tidak sampai mencapai potensial yang sama dengan anoda.

Recorder

Dahulu menggunakan meter, bandul, peralatan digital. Sekarang layar komputer

dan printer

VI. Prosedur Pratikum

5.1 Pembuatan Sampel :

1) Disiapkan labu takar, dan larutan Na 1000 ppm.

2) Untuk membuat larutan induk 100 ppm, dipipet 0.25 ml larutan Na 1000 ppm

kedalam labu takar 25 ml dihimpitkan sampai tanda batas.

3) Untuk membuat larutan dengan konsentrasi 0.1ppm; 0.2 ppm; 0.3 ppm; 0.4 ppm

masing masing dipipet 0.025 ml; 0.05 ml; 0.75 ml; 0.1 ml dari larutan induk 100

ppm, kemudian dihimpitkan sampai tanda batas.

5.2 Untuk pembuatan sampel :

1) Menimbang susu bubuk Dancow ± 5 gram;

2) Memasukkan kedalam cawan porselin;

3) Membakar susu bubuk tersebut hingga susu bubuk terbakar sempurna;

4) Memasukkan kedalam furnace dengan suhu 900 0C selama 1,5 jam;

5) Mendinginkan susu bubuk diudara terbuka, hingga cawan benar-benar dingin;

6) Memasukkan susu bubuk kedalam gelas kimia, lalu melarutkannya dengan

aquabidest.

7) Menambahkan HCl pekat tetes demi tetes hingga warna putih keruh dari susu

bubuk hilang dan berubah menjadi bening;

8) Menambahkan HNO3 pekat sebanyak 1 ml kedalam larutan sampel.

9) Memasukkan larutan sampel kedalam labu takar 100 ml;

10) Menghimpitkan larutan standar hingga tanda batas dengan aquabidest, lalu

homogenkan larutan sampel tersebut;

11) Larutan sampel siap untuk dianalisis dengan Alat Spectrofotometer Serapan

Atom.

5.3 Pengoperasian Alat AAS SHIMADZU 6800 AA

1) Power suplay dihidupkan.

2) Dipasang stop kontak Blower.

3) Ditutup baut di bawah kompresor, dipasang stop kontaknya, dibuka kran merah.

4) Dibuka gas :

Asetilen : buka kran main valve, berlawanan dengan arah jarum jam,

secundari valve, searah dengan jarum jam.

Nitruos : jika menggunakan Nitruos, caranya sama.

5) Dicek drain, harus terisi aguadest.

6) Dihidupkan computer.

7) Dihidupkan AAS, jika terdengar bunyi mendengung, ditekan tombol buzzer off,

disebelah kiri alat AAS. Kemudian akan terdengar bunyi BIB 3 kali yang alat

AAS telah siap.

8) Dipastikan burner sesuai dengan gas yang dipakai, burner yang panjang untuk

asetilen, yang pendek untuk nitrous, begitu juga pada kuncinya diarahkan sesuai

dengan gas yang digunakan (kunci terletak didepan AAS).

9) Dipasang lampu pada posisi yang diinginkan.

10) Double KLIK AA Wizard

Muncul Wizard Selection

Klik Element Selection

Klik OK

Jika posisi lampu kita ubah (mengganti/memasang lampu yang lain:

Pada Wizard Selection

Pilih Cancel (bukan Element Selection)

Klik Instrument

Klik Lamp Position Set Up

Klik Nomor masing-masing lampu

Ketik Jenis Lampunya

Klik OK

Klik File

Klik NEW, kembali ke Menu Wizard Selection

11) Pada element Selection

Klik Select Element, akan muncul load Parameter.

Pilih Element yang akan dianalisa klik pada tanda panah kebawah

Klik OK

Klik NEXT, akan muncul prepation parameter.

Klik Edit, akan muncul Edit Prepation Parameter

12) Pada Edit Prepation Parameter

Kita isi :

Measure type : calibration curva.

Orde : 1

Zero intercept : dikosongnkan saja.

Concentration Unit : klik, pilih ppm.

Number standar :diisi sesuai jumlah standar yang kita buat

Klik OK, akan kembali ke prepation parameter.

13) Klik NEXT

14) Klik NEXT, akan muncul SAMPLE ID

Diisi Number of sampel, sesuai dengan jumlah sample kita

Diisi sample ID, nama sample kita jika tidak diisi akan tertulis

Unknown 1,…Unknown 2… dst

Klik NEXT

15) Hubungkan computer dengan ASS, caranya :

Klik CONNECT/SEND PARAMETER

(jika AAS baru kita nyalakan, akan terdengar bunyi Bip 3 kali)

16) Muncul layar INITIALIZE (INISIALISASI)

Biarkan computer bekerja

Warna HIJAU = SUKSES

Semua warna harus HIJAU, KECUALI

USING ASC

GFA, KEDUANYA MERAH, karena TIDAK DIPAKAI

Klik OK

17) Pada bagian KANAN BAWAH MONITOR KOMPUTER, tertulis :

Start leak Check (mengecek kebocoran gas), mulai menghitung mundur

dari angka 11 menit ke menit 0, dan tertulis BUSY,

18) Akan muncul perintah :

PRESS PURGE BUTTON, 5 second tekan tombol purge selama 5 detik,

terletak disebelah kiri alat atau sebelah kanan kita jika menghadap kealat.

Klik OK

Lalu tekan EXTINGUISH 1 kali, hal penting agar kecoran alat dideteksi.

19) Akan muncul layar INSTRUMENT CHECK LIST.

Klik pada semua kotak kecil, alat akan bekerja sendiri.

Klik OK.

20) Jika muncul kotak dialog : TEKANAN GAS KURANG.

Buka lagi sedikit keran gas secundari valve, lalu kita instrument Check List

Lagi, kemudian tunggu beberapa menit, jika masih kurang, ulangi lagi buka

dan instrument check list lagi. Dan tunggu lagi beberapa menit hingga

kotak dialog yang mengatakan tekanan gas kurang tidak muncul lagi.

21) Klik NEXT.

22) Muncul Optic Parameter.

Isi Lamp current

Pastikan BENAR, sesuai dengan jenis lampu dan mereknya.

Klik lamp ON, lihat apa betul lampu sudah menyala.

23) Klik Line Search

Jika kurva sudah muncul tunggu sampaqi muncul tulisan

Line search OK

Beam Balance OK

24) Klik CLOSE

25) Klik NEXT

26) Klik FINISH

27) Akan muncul layar kerja

Sesuaikan urutan :

→ Auto zero

→ Blanko

→ STD 1

→ STD 2

→ STD 3

→ UNK 1 …dst

Caranya :

Klik edit

Klik insert row

Cari yang diinginkan dengan mengklik pada tanda panah.

28) Jika layar sudah siap, baru kita nyalakan API,

Caranya :

Kita lihat dulu monitor, jika sudah 0 menit dan ada tulisan READY, baru

boleh nyalakan api.

Cara menyalakan api :

Tekan IGNITE, tombol MERAH dan PUTIH bersamaan, sampai menyala,

baru kita lepaskan.

Jika TIDAK MENYALA, tekan EXTINGUISH 1 kali.

Jika muncul kembali kotak dialog yang mengatakan tekanan gas kurang buka

lagi keran gas dan ulangi seperti pada NO.20

29) Jika api sudah menyala, sudah dapat memulai analisa.

Memulai dengan memasukkan larutan sebagai auto zero dan blanko :

→ Auto zero = aquabidest

→ Blanko = pelarut

Atau :

→ Auto zero = udara kosong

→ Blanko = Aquabidest.

30) Perhatikan pada pembacaan Absorban, tunggu lima detik atau stabil dulu baru

kita mengklik, kolom akan berwarna biru jika stabil.

Perlakukan selang kapiler dengan hati-hati, karena ujungnya yang

berhubungan dengan alat jangan sampai patah.

31) Untuk mencetak hasil analisa AAS :

Menghidupkan Printer.

Untuk Lembar kerja :

Klik FILE;

Klik Print Set Up;

Klik Paper source, land Scape;

Klik OK;

Klik print table Data;

Klik OK;

Untuk kurva kalibrasi :

Klik Kanan pada Kurva

Klik PRINT.

32) CARA MEMATIKAN ALAT :

Matikan API, tekan EXTINGUISH 1 kali

Tutup GAS (main Valve) SEARAH jarum jam

Pada kompresor : keran merahnya, kembalikan ke posisi semula :

Kosongkan selang, caranya :

Tekan PURGE, tekan terus sampai jarum menunjukkan angka 0.

Jika ada bunyi berdengung, tekan BUZZER OFF 1 kali

Tutup Secundary Valve, Berlawanan arah jarum jam.

Kembalikan computer ke windows, refresh 3 kali

SHUTDOWN

Matikan AAS

Matikan Printer

Buka Stop kontak Kompressor

Kosongkan sisa Udara, caranya buka baut di bawah compressor

Matikan power Suply.

VII. Data Pengamatan

Panjang Gelombang Maksimum : 589,13

Kurva Larutan Standar Na

Konsentrasi ( ppm ) Abs

Blanko 0,0675

0,1 0,0562

0,2 0,0626

0,4 0,2268

Abs Larutan Sampel : 2,8189

Nilai Konsentrasi sampel dari pembacaan AAS : 4,7044

VIII. Pembahasan

Dalam percobaan ini, dilakukan analisis kandungan natrium dalam susu bubuk dengan

menggunakan spektrofotometer serapan atom. Terlebih dahulu dilakukan pembuatan

sampel dari susu bubuk, setelah itu dibakar dengan bunsen, lalu masukkan kedalam

tanur pada suhu 900 0C. Pada saat menganalisis sampel susu bubuk ini, spektrofotometer ini

menggunakan analisis dengan cara emisi. Sebab Na tidak dapat dianalisis dengan penyerapan

cahaya dari lampudalam spektrofotometer.

Dalam analisa ini hanya membutuhkan 3 larutan standar dan satu larutan sampel. Keunggulan

dari spektrofotometer yaitu hanya dapat digunakan pada analisa kualitatif.

XI. Kesimpulan

Berdasarkan hasil analisa terhadap sampel susu bubuk, disimpulkan bahwa kandungan

Natrium dalam sampel sebanyak

X. Daftar Pustaka

Pengantar Job Praktikum Kimia Analisis Instrumen “AAS” Jurusan Teknik

Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang , Tahun 2008

Laboratorium Analisis Instrumen

Semester III 2012/2013

LAPORAN PRAKTIKUM

ATOMIC ABSORBSION SPECTROFOTHOMETRI

(AAS)

Pembimbing :Kelompok :Tgl. Praktikum :

Nama :NIM :Kelas :

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG

2012