BAB IV PEMBAHASAN 4.1 Bahan Baku Pembuatan Terak Bahan baku utama terak adalah batu kapur dan tanah liat. Sedangkan bahan pendukungnya berupa pasir besi dan pasir silika dengan komposisi sebagai berikut: 1. Batu Kapur Batu kapur merupakan komponen yang banyak mengandung CaCO3 dengan sedikit tanah liat, magnesium karbonat, alumina silikat dan senyawa oksida lainnya. Batu kapur berwarna abu-abu hingga kuning karena batu kapur mengandung senyawa besi dan senyawa organik. Persentase batu kapur dalam pembuatan terak adalah 80%. 2. Tanah Liat Komponen utama pembentuk tanah liat adalah senyawa alumina silikat hidrat. Persentase tanah liat dalam pembuatan terak adalah 15%. Klasifikasi Senyawa alumina silikat berdasarkan kelompok mineral yang dikandungnya. Pertama, kelompok montmorilonite yang meliputi monmorilosite, beidelite, saponite, dan nitronite. Kedua, kelompok kaolin yang meliputi kaolinite, dicnite, nacrite, dan halaysite. Ketiga, kelompok tanah liat beralkali yang meliputi tanah liat mika (ilite). 3. Pasir Silika Bahan ini merupakan bahan koreksi pada campuran tepung baku. Pasir silika digunakan sebagai pelengkap komponen kimia esensial yang diperlukan untuk pembuatan terak. Pasir silika digunakan untuk menaikkan kandungan SiO2. Persentase pasir silika dalam pembuatan semen adalah 4 %. 4. Pasir Besi Pasir Besi digunakan untuk menaikkan kandungan Fe2O3 dalam Raw Mix. Persentase pasir besi dalam pembuatan terak adalah 1 %.

17

18

4.2 Bahan Tambahan Bahan tambahan pada pembuatan semen adalah gypsum dan pozzoland. Gypsum yang memiliki rumus kimia (CaSO4.2H2O) berfungsi sebagai retarder atau memperlambat proses pengerasan dari semen. Hilangnya kristal air pada gypsum menyebabkan berkurangnya sifat gypsum sebagai retarder. Sedangkan pozzoland adalah bahan yang mengandung silika dan alumina aktif. Bahan pozzoland yang digunakan adalah fly ash dan trass. Fly ash merupakan abu pembakaran dari batubara yang berfungsi untuk meningkatkan kekuatan semen. Pada prosesnya, fly ash dimasukkan dalam dua titik yaitu pada pembakaran suspension preheater dan rotary kiln berupa batubara mentah yang berfungsi sekaligus sebagai fuel titik keluar pada bagian finish mill berupa fly ash yang diambil dari PLTU Paiton. Trass merupakan bahan pozzoland alami yang berfungsi untuk meningkatkan kekuatan semen dan tahan terhadap korosif. Trass diumpankan ke bahan semen pada proses penggilingan akhir dalam finish mill. Trass yang dipakai didatangkan dari Rembang dan Pasuruan.

4.3 Bahan Bakar Bahan bakar merupakan salah satu komponen paling berperan dalam proses pembuatan semen terutama pada proses pembakaran. Bahan bakar yang digunakan di PT SG yaitu minyak IDO, minyak FO, batubara, solar, dan premium. Minyak IDO digunakan untuk pembakaran awal dan disebut juga sebagai bahan bakar pembantu, karena minyak IDO hanya digunakan untuk memancing terbakarnya batubara sehingga pada proses berikutnya bahan bakar yang berperan adalah batubara. Pada dasarnya jenis bahan bakar yang digunakan pada proses tersebut ada beberapa macam, tetapi batubara adalah bahan bakar yang dinilai sangat menguntungkan. Dalam proses produksi semen dibutuhkan batubara 150 kg per ton clinker. Penggunaan batubara untuk proses industri harus memenuhi persyaratan sesuai standar yag digunakan dalam perusahaan. Untuk menjaga

19

kualitas bahan bakar tersebut, di PT SG maka perlu diadakan pengujian kualitas batubara dan minyak.

4.4 Tahapan Produksi

Proses pembuatan semen di PT SG pada dasarnya melalui lima tahapan, yaitu penyediaan bahan mentah, penggilingan awal dan pengeringan bahan mentah, pembakaran, penggilingan akhir, dan pengemasan atau pengantongan. Berikut penjelasan proses produksi semen. 4.4.1 Penambangan Bahan Bahan tambang berupa batu kapur, batu silika, tanah liat, dan materialmaterial lain yang mengandung kalsium, silikon, alumunium, dan besi oksida yang diambil menggunakan drilling dan blasting. Proses penambangan bahan baku sebagai berikut:1. Penambangan Batu Kapur

Pengupasan yaitu membuang lapisan atas tanah. Kemudian dilanjutkan dengan pengeboran, yaitu membuat lubang dengan bor untuk tempat dan terakhir peledakan dengan teknik electrical detonation.2. Penambangan Tanah Liat

Penambangan tanah liat dilakukan dengan mengeruk lapisan permukaan tanah dengan ekskavator .3. Penambangan Pasir Silika

Penambangan silika tidak membutuhkan peledakan karena batuan silika merupakan butiran yang saling lepas dan tidak terikat satu sama lain. Penambangan dilakukan dengan pendorongan batu silika menggunakan dozer ke tepi tebing dan jatuh di loading area. 4.4.2 Proses Pemecahan Untuk memecah material hasil tambang digunakan crusher (alat pemecah). Ukuran yang dianggap memenuhi syarat pada batu kapur adalah Sedangkan batu silika berukuran < 200 mm. 4.4.3 Proses Pemindahan < 50 cm.

20

Bahan mentah yang telah dipecah ditransportasikan dari area penambangan ke lokasi pabrik untuk diproses lebih lanjut dengan menggunakan belt conveyor. 4.4.4 Proses Pembuatan Semen Proses pembuatan semen di PT SG menggunakan proses kering yang terdiri atas lima tahap sebagai berikut: 1. Tahap Penyiapan Bahan Batu kapur dan tanah liat sebagai bahan utama semen diambil dari tambang. Bongkahan batu kapur yang telah dihancurkan dan bahan lainnya disimpan secara bersamaan dalam raw material storage. 2. Tahap Penggilingan Bahan ( Penggilingan Awal ) Material dari crusher digiling di dalam penggilingan awal bahan (raw mill) hingga mencapai kehalusan. Pertama, batu kapur 5 cm. Kedua, tanah liat halus. Ketiga, pasir besi 2 cm. Material tersebut diteruskan ke dalam homosilo untuk menghomogenkan campuran dengan cara pengadukan. Kemudian, campuran bahan masuk ke proses preheater untuk proses pemanasan awal dan dilanjutkan ke tahap pembakaran. 3. Tahap Pembakaran (clinker) Campuran bahan dibakar di rotary kiln pada suhu 900o C sampai 1.400o C dan menghasilkan terak atau bahan setengah jadi. Kiln adalah alat berbentuk tabung yang di dalamnya terdapat semburan api. Semburan api berasal batubara yang sebelumnya telah dibakar di dalam coal mill. Batubara yang akan digunakan dibakar terlebih dahulu menggunakan minyak IDO. Kiln didesain untuk memaksimalkan efisiensi dari perpindahan panas yang berasal dari pembakaran bahan bakar. Terak yang telah terbentuk didinginkan sampai suhu 100-200o C di dalam clinker cooler hingga dihasilkan terak dalam bentuk granul. Terak ditampung dalam clinker storage untuk dilanjutkan ke penggilingan akhir (finish mill). 4. Proses Penggilingan Akhir (Finish Mill) Dalam finish mill Pabrik SG terdapat tujuh silo, yaitu tiga silo terak, silo batu kapur, silo gypsum, silo fly ash, dan silo trass. Terak dan bahan tambahan dialirkan dari masing- masing silo ke tube mill untuk digiling. Dalam tube mill terdapat tiga bagian yang disekat oleh screen untuk menyaring semen dengan

21

kehalusan yang berbeda. Pada masing-masing bagian terdapat grinding ball dengan ukuran yang berbeda. Tube mill bekerja dengan cara berputar, sehingga grinding ball yang ada di dalamnya saling bertumbukan dan bergesekan. Hal tersebut menyebabkan terbentuknya panas dan menghasilkan semen dengan ukuran yang lebih halus. Semen yang lolos dari screen pertama akan dihisap oleh dust collector outlet sehingga masuk ke bagian II dalam tube mill untuk digiling lagi hingga berukuran lebih halus, dan dilanjutkan dengan proses yang sama pada bagian III dalam tube mill. Semen dari bagian III dalam tube mill dihisap oleh dust collector outlet melalui bucket elevator dan masuk ke dalam air separator untuk diayak. Semen yang lolos saringan akan dihisap oleh dust collector inlet untuk ditampung di silo semen sesuai tipe semen masing-masing. Dilakukan pengujian terlebih dahulu sebelum pengemasan, contoh semen diambil dari silo semen. Sedangkan untuk semen yang tidak lolos saring pada air separator dikembalikan ke dalam tube mill untuk digiling kembali. Untuk menghasilkan semen portland jenis I atau OPC terak dari clinker storage dicampur dengan gypsum, untuk PPC terak dicampur dengan gypsum dan pozzoland, dan untuk SBC terak dicampur dengan gypsum dan fly ash. Adapun diagram alir proses pembuatan semen yang dapat dilihat pada lampiran 3. 5. Tahap Pengemasan Semen OPC dikemas dalam kemasan zak 50 kg dan semen jenis PPC dikemas dalam kemasan zak 40 kg. Selain dijual dalam kemasan zak, semen juga dijual dengan bentuk curah. Sebelum dikemas dan dipasarkan, semen harus diuji secara kimia maupun fisika. Jika hasil pengujian semen tidak memenuhi standar yang telah ditentukan yaitu SNI 15-2049-04, maka semen tidak dipasarkan dan diolah kembali. Adapun spesifikasi pengujian semen OPC dan PPC yang dapat dilihat pada lampiran 4 dan 5.

4.5 Pengujian Bahan dan Jaminan Mutu Pengujian yang dilakukan di laboratorium pengujian bahan meliputi pengujian bahan baku, terak, semen OPC, PPC, kertas, minyak dan batubara.

22

Untuk semen, terak, dan bahan baku diuji secara kimia dan fisika. Sedangkan untuk kertas, minyak, dan batubara hanya diuji secara fisika. 4.5.1 Laboratorium Fisika Semen yang akan dikemas dan dipasarkan, diuji secara fisika dan harus memenuhi standar yang telah ditetapkan. Penjelasan secara rinci pengujian semen secara fisika adalah sebagai berikut: 4.5.1.1 Analisis Blaine Analisis blaine dilakukan untuk mengetahui nilai kehalusan produk semen finish mill Pabrik Gresik dengan menggunakan alat blaine jet. Nilai kehalusan (blaine) dihitung dari permeability udara terhadap contoh semen yang dipadatkan pada kondisi tertentu. Besarnya hambatan atau tahanan terhadap aliran udara pada contoh semen yang dipadatkan tergantung dari permukaan spesifiknya. Besar nilai hambatan akan menunjukkan semakin besarnya luas permukaan spesifik dari semen, demikian pula sebaliknya. Satuan dari kehalusan semen portland dinyatakan dalam cm2/gram atau m2/kg. Hal ini dapat juga diartikan sebagai jumlah luas muka total dibagi dengan berat contoh. Berikut prosedur analisis blaine. 4.5.1.1.1 Alat Adapun peralatan yang dibutuhkan untuk analisis blaine sebagai berikut: 1. Perforated Disk ( saringan yang terbuat dari besi ) 2. Kertas Saring 3. Plunger ( tabung untuk menekan contoh semen yang berada di dalam cell ) 4. Cell ( tabung tempat contoh semen yang akan dianalisis ) 5. Manometer ( tempat mengukur contoh semen ) 6. Alat pengukur aliran udara 7. Batang torak ( pendorong kertas saring dan perforated disk ) 8. Timbangan analitik 4.5.1.1.2 Prosedur 1. Ditimbang contoh semen sebanyak X gram (sesuai dengan berat kalibrasi plunger)

23

2. Plunger disiapkan, lalu perforated disk dimasukkan ke dalam cell 3. Selembar kertas saring dimasukkan ke dalam cell dan diratakan menggunakan batang torak 4. Contoh semen yang sudah ditimbang dimasukkan menggunakan corong secara perlahan-lahan ke dalam cell 5. Kertas saring dimasukkan ke dalam cell untuk menutup bagian atas contoh semen 6. Plunger dimasukkan ke lubang cell dan ditekan hingga tutup plunger menyentuh bibir cell 7. Cell dimasukkan ke lubang manometer dan dipastikan keadaannya rapat 8. Tombol START pada display manometer ditekan kemudian plunger dilepas dari cell 9. Ditunggu sampai display manometer menunjukkan angka. Angka tersebut merupakan nilai kehalusan pada semen. 4.5.1.2 Analisis Kehalusan Semen (Mesh) Analisis yang dilakukan untuk menentukan kehalusan semen dengan menggunakan ayakan mesh 325. Pengujian ini untuk mengendalikan proses finish mill Pabrik SG. Untuk menguji kehalusan semen selain menggunakan uji Mesh 325 ( 45 m), bisa juga diuji menggunakan metode kering sesuai ASTM C 184 dengan ayakan No. 100 (150 m). Berikut prosedur analisis kehalusan semen (mesh). 4.5.1.2.1 Alat Adapun peralatan yang digunakan untuk analisis kehalusan semen sebagai berikut: 1. Alpine Jet Sieve 2. Sieving Drum 150 mikron 3. Timbangan Analitik 4. Palu karet 5. Kuas 6. Cawan

24

4.5.1.2.2 Prosedur1. Ditimbang 5 - 10 gram contoh semen 2. Data dimasukkan pada display alat alphine jet lalu ditekan STO 0 3. Contoh dimasukkan ke dalam saringan ( sieving drum ) 4. Penyaringan dilakukan dengan alat alphine jet selama 3 menit sambil

dipukul tutup saringan menggunakan palu karet sampai tidak ada lagi semen yang menempel5. Contoh semen dari saringan

diambil lalu dibersihkan dengan

menggunakan kuas6. Residu ditimbang dan dimasukkan data pada display 7. Ditekan D - 100 untuk perhitungan 8. Pada display akan tampak % residu dari contoh yang dianalisis 9. Perhitungan:

Mesh = (1-residu) x 100 % 4.5.1.3 Analisis Kuat Tekan Analisis ini dilakukan untuk mengetahui kekuatan konstruksi semen. Berikut prosedur analisis kuat tekan. 4.5.1.3.1 Alat Adapun peralatan yang digunakan untuk analisis kuat tekan sebagai berikut: 1. Timbangan kapasitas 3.000 gram 2. Cetakan berbentuk kubus berukuran 50 x 50 x 50 mm 3. Mesin pengaduk (mixer)-

Alat pengaduk yang dapat berputar dan memiliki paling sedikit dua kecepatan, yaitu (140 5) putaran per menit dengan gerakan predaran kira-kira 62 putaran per menit dan (285 10) putaran per menit dengan gerakan predaran kira-kira 125 putaran per menit

-

Pengaduk bahan terbuat dari baja Mangkok aduk, berkapasitas 4,75 liter dan terbuat dari bahan yang tidak berkarat

4. Tamper (alat untuk memadatkan contoh semen) 5. Scraper (alat pengerik terbuat dari karet atau plastik) 6. Pencatat waktu

25

7. Gelas ukur 8. Kaos tangan karet 9. Mesin kuat tekan 10. Meja cetakan alir 4.5.1.3.2 Bahan Pembantu Adapun bahan pembantu yang digunakan untuk analisis kuat tekan sebagai berikut: 1. Pasir standar adalah pasir silika dari Ottawa dengan gradasi berikut : Ukuran ayakan 150 mikron (no. 100) 300 mikron ( no.50) 425 mikron(no. 40) 600 mikron(no.30) 1180 mikron (no.16) 2. Aquades 360 ml 4.5.1.3.3 Prosedur Prosedur dalam analisis ini ada 6 jenis, berikut penjelasan rinci masingmasing prosedur. Komposisi Adukan-

% Tinggal 98 2 75 5 30 5 22 Nihil

Perbandingan bahan kering adalah 1 bagian berat semen dengan Faktor air semen adalah 0.485 untuk semua jenis semen

2.75 bagian berat pasir standar-

portland, sedangkan untuk semen portland pozzoland ditentukan dengan pengujian meja alir hingga diperoleh aliran atau mortar 110 5 % atau 208-218 mm-

Jumlah bahan-bahan yang dicampur dalam satu kali pengerjaan

atau adukan untuk membuat 6 dan 9 benda uji adalah sebagai berikut: Semen portland: Bahan-bahan Semen, gram Pasir, gram Air, ml Banyak benda uji 6 buah 9 buah 500 740 1375 2035 242 359

26

Semen portland pozzoland: Bahan-bahan Semen, gram Pasir , gram Air , ml Banyak benda uji 6 buah 9 buah 500 740 1375 2035 Ditentukan oleh pengujian meja alir sehingga diperoleh aliran mortar : 110 5%

Penyiapan adukan untuk pengujian semen portland.1. Ditimbang contoh semen sesuai dengan banyak benda uji

2.

Disiapkan air adukan sebanyak 359 ml untuk 9 buah benda uji, atau 242 ml untuk 6 buah benda uji

3. Mesin pengaduk disiapkan dan dicoba lebih dulu 4. Air adukan dituangkan ke dalam mangkok mesin pengaduk

5. 6.

Contoh semen dimasukkan ke dalam mangkok mesin pengaduk Mesin pengaduk dijalankan pada kecepatan rendah (140 5 rpm) selama 30 detik

7. Setelah 30 detik mesin pengaduk tetap berjalan, pasir dimasukkan

perlahan-lahan dalam waktu 30 detik8. Mesin pengaduk dimatikan dan dipindahkan pada kecepatan sedang

(280 10rpm), kemudian dijalankan selama 30 detik 9. Mesin pengaduk dihentikan dan didiamkan selama 90 detik dinding mangkok diturukan dengan scraper (alat pengerik) plastik, mangkok segera ditutup 11. Setelah 90 detik tutup mangkok dibuka dan alat pengaduk dijalankan pada kecepatan sedang (285 10 rpm) selama 60 detik Penyiapan adukan untuk pengujian semen portland pozzoland:1. Ditimbang contoh semen sesuai dengan banyak benda uji 2. Air adukan disiapkan sebanyak 359 - 400 ml 3. Mesin pengaduk disiapkan dan dicoba lebih dulu 4. Air adukan dituang ke dalam mangkok mesin pengaduk 10. Segera pada 15 detik pertama contoh semen yang menempel pada

27

5.

Contoh semen dimasukkan ke dalam mangkok mesin pengaduk selama 30 detik

6. Mesin pengaduk dijalankan pada kecepatan rendah (140 5rpm)

7. Setelah 30 detik mesin pengaduk tetap berjalan, dimasukkan pasir

perlahan-lahan dalam waktu 30 detik8. Mesin pengaduk dimatikan dan dipindahkan pada kecepatan sedang

(28010rpm), kemudian dijalankan selama 30 detik 9. Mesin pengaduk dihentikan dan didiamkan selama 90 detik dinding mangkok diturunkan dengan scraper (alat pengerik) plastik, mangkok segera ditutup 11. Setelah 90 detik tutup mangkok dibuka dan alat pengaduk dijalankan pada kecepatan sedang (285 10rpm) selama 60 detik12. Contoh semen diambil dan dimasukkan ke dalam cetakan alir kira-kira 10. Segera pada 15 detik pertama contoh semen yang menempel pada

separuh cetakan dan dipadatkan sebanyak 25 kali, diisi kembali sampai penuh dan dipadatkan sebanyak 25 kali13. Kelebihan contoh semen dipotong dan diratakan permukaannya

dengan mistar atau cetok, dan meja alir dibersihkan14. Cetakan alir diangkat dan segera ditekan tombol ON pada meja alir

(dilakukan 25 kali ketukan atau jatuhan dengan ketinggian meja alir 13 mm)15. Diukur dengan mistar diameter contoh semen dari empat diagonal dan

rata-ratanya sebagai hasil pengujian16. Segera dikembalikan contoh semen ke dalam mangkok dan diaduk

kembali selama 15 detik. Apabila pengujian tidak terpenuhi (208-218 mm), dibuat beberapa kali pengujian dengan variasi jumlah air hingga mencapai 110 5% atau 208-218 mm Pencetakan benda uji1. Disiapkan cetakan yang telah dilapisi parafin atau minyak. Pencetakan

benda uji dimulai paling lambat 2,5 menit setelah selesai pengadukan 2. Adukan dituangkan ke dalam cetakan, pada tahap pertama kira-kira separuh cetakan

28

3. Dipadatkan sebanyak 32 kali dalam waktu kira-kira 10 detik sesuai

urutan4. Sisa adukan semen dituangkan kembali ke dalam cetakan hingga penuh

dan dipadatkan kembali seperti tahap pertama. Pada pemadatan tahap kedua, adukan semen yang keluar dari cetakan dimasukkan kembali (pada setiap 8 kali pemadatan)5. Diratakan dengan menggunakan scraper (alat pengerik) besi sampai

permukaannya rata dengan permukaan cetakan Penyiapan benda uji 1. Masing masing benda uji diberi tanda atau kode 2. Benda uji atau semen dilepas dari cetakan 3. Benda uji direndam dalam bak rendaman yang tidak berkarat dan selalu bersih 4. Disimpan dalam ruang lembab selama 20 24 jam Penentuan kuat tekan1. Ditentukan kuat tekan pada masing masing benda uji dengan

ketentuan waktu sebagai berikut: Umur pengujian 24 jam 3 hari 7 hari 28 hari Toleransi yang diperbolehkan 0.5 jam 1 jam 3 jam 12 jam

2. Benda uji dikeluarkan dari bak rendaman 3. Benda uji dibersihkan dengan kain basah (untuk menghilangkan

kelebihan air dan kotoran yang melekat)4. Benda uji ditekan hingga hancur dan dicatat beban maksimum yang

ditunjukan pada layar display. Beban tekan dikenakan pada permukaan benda uji yang betul betul rata. Kecepatan penekanan dilakukan sedimikian rupa sehingga tekanan maksimum tercapai dalam waktu 2080 detik

29

4.5.1.4 Analisis Konsistensi Normal Analisis yang dilakukan untuk menguji konsistensi normal air pada semen dengan menggunakan jarum vicat. Berikut prosedur analisis konsistensi normal. 4.5.1.4.1 Alat Adapun peralatan yang digunakan untuk analisis konsistensi normal sebagai berikut: 1. Timbangan kapasitas 3000 gram2. Gelas ukur kapasitas 100 ml 3. Alat vicat( adapun gambar alat vicat yang dapat dilihat pada lampiran

8)-

Batang torak B, dengan berat gram Ujung batang torak C, dengan diameter Ujung jarum D, dengan diameter Cincin bag. Bawah G, diameter dalam Cincin bag. Atas G, diameter dalam Tinggi cincin

: 300 0,5 : 10 0,5 mm : 1 0,5 mm : 70 3 mm : 60 3 mm : 40 1 mm

-

4. Mesin Pengaduk-

Mesin yang pengaduknya dapat berputar dan memiliki paling sedikit dua kecepatan, yaitu (140 5 ) putaran per menit dengan gerakan peredaran kira-kira 62 putaran per menit dan (285 10) putaran per menit dengan gerakan peredaran kira-kira 125 putaran per menit

-

Mangkok berkapasitas 4,73 liter

5. Scraper (alat pengerik terbuat dari karet atau plastik) 6. Pencatat waktu. 4.5.1.4.2 Prosedur Prosedur dalam analisis ini ada 3 jenis, berikut penjelasan rinci masingmasing prosedur. Penyiapan Pasta Semen 1. Ditimbang contoh semen sebanyak 650 gram2. Pengaduk dan mangkok diletakkan pada mesin pengaduk

30

3. Air campuran 450 gram dituangkan ke dalam mangkok 4. Semen dimasukkan dan didiamkan selama 30 detik

5. Mesin pengaduk dijalankan pada kecepatan rendah (140 5rpm ) selama 30 detik6. Dihentikan selama 15 detik dan diturunkan pasta yang menempel pada

dinding mangkok 7. Dipindah pada kecepatan sedang (285 10rpm ) kemudian dijalankan selama 10 detik 8. Mesin pengaduk dimatikan dan dilepas alat pengaduk Pencetakan Benda Uji1. Adukan semen diambil dan dibentuk seperti bola 2. Dilemparkan dari tangan satu ke tangan lainnya sebanyak 6 kali dengan

jarak kira-kira 15 cm3. Diletakkan cincin vicat pada plat kaca 4. Bola semen dimasukkan ke dalam cincin vicat 5. Dipotong kelebihan pasta pada lubang cincin vicat dengan sekali

gerakan tepi scraper (alat pengerik) pada permukaan cincin vicat dan dihaluskan permukaannya. Selama pengerjaan pemotongan dan penghalusan, dihindarkan tekanan pada pasta Penentuan Konsistensi1. Pasta dalam cincin ditempatkan di bawah batang plunger 2. Batang plunger ditempelkan pada permukaan pasta dan sekrup dikunci

3. Indikator ditepatkan pada tanda nol dari skala4. Batang plunger dilepaskan selama 30 detik setelah selesai pencampuran 5. Konsistensi normal pasta tercapai apabila batang plunger menembus

sampai batas (10 1 ) mm atau 9 mm sampai 11 mm di bawah permukaan pasta dalam waktu 30 detik setelah dilepaskan 6. Perhitungan: %W= Keterangan: W : Persen konsistensi dinyatakan dalam kadar air pasta Wa : Berat air, gram

31

Ws : Berat semen, gram 4.5.1.5 Analisis Waktu Pengikatan dengan Jarum Vicat (False Set) Analisis false set dilakukan untuk menentukan kekakuan awal dalam pasta semen portland. 4.5.1.5.1 Alat Adapun peralatan yang digunakan untuk analisis waktu pengikatan sebagai berikut: 1. Timbangan kapasitas 3000 gram 2. Alat vicat yang dilengkapi dengan cincin dan plat kaca yang harus memenuhi persyaratan sebagai berikut :-

Berat batang peluncur B Diameter ujung peluncur C Diameter dalam cincin bagian bawah G Diameter dalam cincin bagian atas G Tinggi cincin

: 300 0,5 : 10 0.5 mm : 70 3 mm : 60 3 mm : 40 1 mm

gram-

3. Mesin Pengaduk (Mixer)-

Mesin yang pengaduknya dapat beputar dan memiliki

paling sedikit dua kecepatan, yaitu (140 5) putaran per menit dengan gerakan peredaran kira-kira 62 putaran per menit dan (285 10) putaran per menit dengan gerakan peredaran kira-kira 125 putaran per menit-

Pengaduk terbuat dari bahan baja anti karat Mangkok berkapasitas 4,75 liter terbuat dari bahan tidak

berkarat 4. Pencatat waktu 5. Gelas ukur 6. Sarung tangan karet 7. Scraper (alat pengerik dari plastik) 4.5.1.5.2 Prosedur Prosedur dalam analisis ini ada empat jenis, berikut penjelasan rinci masingmasing prosedur.

32

Penyiapan Pasta Semen 1. Ditimbang contoh semen sebanyak 500 gram2. Pengaduk dan mangkok diletakkan pada mesin pengaduk 3. Contoh semen dan 25 ml air dimasukkan ke dalam mangkok, ditunggu

selama 30 detik4. Mesin pengaduk dijalankan pada kecepatan rendah (140 5rpm)

selama 30 detik5. Mesin pengaduk dihentikan lalu dipindah pada kecepatan sedang (285

10rpm), pasta yang menempel pada dinding mangkok diturunkan menggunakan scraper (alat pengerik) dalam waktu 15 detik6. Mesin pengaduk dijalankan selama 150 detik 7. Mesin pengaduk dihentikan dan alat pengaduk dilepas

Pencetakan Benda Uji1. Adukan semen diambil dan dibentuk bola 2. Cincin vicat diletakkan pada plat kaca 3. Pasta semen dimasukkan ke dalam cincin vicat 4. Kelebihan pasta pada cincin vicat dipotong dengan sekali gerakan tepi

scraper (alat pengerik), kemudian diratakan permukaannya. Selama pengerjaan pemotongan dihindarkan dari tekanan dan getaran Penentuan Penetrasi Awal1. Benda uji ditempelkan di bawah batang peluncur 2. Batang peluncur ditempelkan pada permukaan cincin vicat dan sekrup

dikencangkan3. Indikator F ditempatkan pada tanda nol dari skala 4. Batang peluncur ditempelkan dengan diameter 1/3 dari tepi cetakan 5. Batang peluncur dilepaskan tepat 20 detik setelah selesai pengadukan - Konsistensi tercapai apabila batang peluncur menembus 32 4

mm di bawah permukaan pasta dalam waktu 30 detik setelah pelepasan- Dibuat percobaan pasta dengan variasi penggunaan air sampai

konsistensi tercapai- Konsistensi ini adalah penetrasi awal

33

Penentuan Penetrasi Akhir 1. Setelah selesai pembacaan awal, peluncur diangkat dari pasta dan dibersihkan2. Diatur kembali benda uji pada posisi yang baru. Pengerjaan ini harus

dilakukan dengan sedikit mungkin gangguan pada pasta dalam cincin vicat3. Batang peluncur ditempelkan pada permukaan pasta dan sekrup

dikencangkan4. Indikator ditempatkan pada tanda nol dari skala 5. Batang peluncur dilepaskan untuk kedua kalinya pada 5 menit setelah

selesai pengadukan6. Penetrasi akhir dicatat pada 30 detik setelah batang peluncur dilepaskan

7. Perhitungan: % Penetrasi = Keterangan: A : Penetrasi Awal B : Penetrasi Akhir 4.5.2 Laboratorium Kimia Selain pengujian secara fisika, produk semen juga dianalisis kualitasnya secara kimia.Berikut analisis yang dilakukan pada semen. Adapun contoh hasil pengujian semen yang dapat dilihat pada lampiran 6 dan 7. 4.5.2.1 Analisis Kadar Insoluble Semen Analisis kadar insoluble semen dilakukan untuk mengetahui kadar zat yang tidak larut dalam semen dan terak. Bagian tak larut ditentukan dengan memanaskan contoh dalam HCl. Setelah penyaringan, dipanaskan dengan NaOH. Residu yang diperoleh dipijarkan dan ditimbang. Berikut prosedur analisis kadar insoluble semen.4.5.2.1.1

Reagen

Adapun reagen yang digunakan untuk analisis insoluble sebagai berikut:1. HCl 1:1 2. NaOH 1 %

3. Metil Red

34

4. NH4NO3 2 %

5. Aquades4.5.2.1.2

Peralatan

Adapun peralatan yang digunakan untuk analisis insoluble sebagai berikut: 1. Beaker glass 2. Corong gelas 3. Gelas pengaduk 4. Kertas saring No. 405. Furnace (tungku pemanas) 6. Timbangan analitik 7. Krus porselen 8. Hot plate 4.5.2.1.3

Prosedur ml aquades dingin dan 5 ml HCl (1:1)

1. Ditimbang 1 gram contoh dalam beaker glass 250 ml, ditambahkan 10

2. Ditekan dan diaduk contoh dengan pengaduk gelas hingga larut sempurna3. Larutan diencerkan dengan aquades panas sampai 50 ml dan

dipanaskan di atas hot plate hingga mendekati titik didih selama 15 menit4. Disaring dengan kertas saring No. 40 ke dalam beaker glass 400 ml,

endapan dicuci 6 kali dengan aquades panas5. Kertas saring dan endapan dipindahkan ke dalam beaker glass semula

dan ditambahkan 100 ml NaOH 1% panas dan dipanaskan selama 15 menit pada suhu hampir mendidih6. Selama dipanaskan, sesekali campuran diaduk dan kertas saring

dihancurkan, larutan diasamkan dengan HCl (1:1) dengan indikator metil red sebanyak 3 tetes

35

7. Disaring dengan kertas saring No. 40 dan endapan dicuci dengan

NH4NO3 2% panas sampai sempurna, minimal 12-15 kali. Kertas saring beserta isinya dimasukkan ke dalam krus porselen yang telah diketahui beratnya8. Dibakar dan dipijarkan dalam furnace pada suhu 6500C hingga hilang

karbon kurang lebih selama 30 menit, dan dipijarkan pada suhu 9000 C1.0000 C selama 60 menit sampai berat konstan9. Penetapan blanko dilakukan dengan pereaksi dan cara yang sama tanpa

menggunakan contoh. Hasilnya diperhitungkan sebagai koreksi dalam perhitungan10. Perhitungan dengan ketelitian 0,01 dan dilaporkan dengan ketelitian

0,1

% Insoluble = 4.5.2.2 Analisis Kadar Sulfur Trioksida (SO3)

x 100

Analisis kadar SO3 semen dilakukan untuk mengetahui kadar SO3 yang ada pada semen dan terak. Sulfur diendapkan dari filtrat analisis insoluble dengan barium klorida (BaCl2). Residu dipijarkan dan ditimbang sebagai barium sulfat (BaSO4), dan dihitung kesetaraan SO3. Berikut prosedur analisis kadar sulfur trioksida.4.5.2.2.1

Reagen

Adapun reagen yang digunakan untuk analisis SO3 sebagai berikut:1. BaCl2 10%

2. HCl pekat 3. Aquades4.5.2.2.2

Peralatan

Adapun peralatan yang digunakan untuk analisis SO3 sebagai berikut: 1. Beaker glass 2. Pengaduk gelas

36

3. Hot plate 4. Furnace 5. Corong geelas 6. Kertas saring No. 42 7. Timbangan analitik8. Krus porselen

4.5.2.2.3

Prosedur dipanaskan hingga mendidih dan ditambahkan perlahan-lahan 10 ml BaCl2 10% panas, pemanasan dilanjutkan hingga endapan terbentuk sempurna

1. Filtrat dari analisis kadar insoluble diencerkan hingga 250 ml,

2. Larutan dipanaskan selama 12-24 jam (pemanasan dapat dipercepat

selama 3 jam). Volume larutan dijaga antara 225 sampai 260 ml dan ditambahkan aquades bila perlu3. Larutan disaring dengan kertas saring No. 42, endapan dicuci dengan

aquades panas sebanyak 4 kali.4. Kertas saring dan isinya dimasukkan ke dalam krus porselen yang telah

diketahui beratnya5. Dibakar dan dipijarkan dalam furnace mula-mula 500-6000 C sampai

hilang karbon lalu diteruskan pada suhu 800-9000C selama 15 menit6. Didinginkan dan ditimbang 7. Penetapan blanko dilakukan dengan pereaksi dan prosedur yang sama

tanpa menggunakan contoh. Hasilnya diperhitungkan sebagai koreksi dalam perhitungan.8. Perhitungan dengan ketelitian 0,01 dan dilaporkan dengan ketelitian 0,1

% SO3 = (berat endapan-berat blanko) x 34,3 Keterangan:

37

34,3 merupakan perbandingan molekul SO3 terhadap BaSO4 dikali 100. 4.5.2.3 Analisis Hilang Pijar (LOI) Analisis hilang pijar atau Lost On Ignation (LOI) dilakukan untuk mengetahui kadar komponen hilang pijar pada terak dan semen. Bagian yang hilang menunjukkan jumlah air dan CO2 dalam semen. Berikut prosedur analisis hilang pijar (LOI).4.5.2.3.1

Reagen Peralatan

Analisis LOI tidak menggunakan reagen.4.5.2.3.2

Adapun peralatan yang digunakan untuk analisis LOI sebagai berikut:1. Krus platina

2. Furnace3. Timbangan analitik 4.5.2.3.3

Prosedur beratnya, ditutup dan dipijarkan dalam furnace pada suhu 9500C selama lebih dari 15 menit hingga berat konstan

1. Ditimbang 1 gram contoh dalam krus platina yang telah diketahui

2. Perhitungan dengan ketelitian 0,01 dan dilaporkan dengan ketelitian 0,1

% LOI = Keterangan: Berat (1) : berat awal Berat (2) : berat contoh setelah dipijarkan 4.5.2.4 Analisis Kadar CaO bebas (Free Lime)

x 100

Analisis freelime dilakukan untuk mengetahui kadar CaO bebas pada terak dan semen. CaO bebas adalah batu kapur yang tidak terbakar pada saat proses pembakaran (clinker). Berikut prosedur analisis kadar CaO bebas (free lime).4.5.2.4.1

Reagen

Adapun reagen yang digunakan untuk analisis free lime sebagai berikut:

38

1. Sr(NO3)2

2. Gliserol Pembuatan Gliserol: Gliserin dengan etanol dilarutkan dengan perbandingan 1:2, dan ditambahkan indikator phenolptalien dan NaOH 1% yang dilarutkan dalam etanol. Penambahan NaOH 1% sampai larutan tidak berwarna. Larutan diaduk menggunakan magnetic stirer3. Larutan baku CH3COONH4 4.5.2.4.2

Peralatan

Adapun peralatan yang digunakan untuk analisis free lime sebagai berikut: 1. Erlenmeyer 2. Hot plate3. Pendingin tegak

4.5.2.4.3

Prosedur Sr(NO3)2 atau BaCl2. Ditambahkan 60 ml larutan gliserol, dikocok hingga contoh larut

1. Ditimbang 1 gram contoh dalam erlenmeyer dan ditambahkan 2 gram

2. Larutan dipanaskan pada pendingin tegak sampai mendidih selama 20

menit dan berubah warna menjadi kemerahan3. Larutan dititrasi dengan larutan baku CH3COONH4 hingga warna

merahnya hilang4. Dipanaskan kembali selama 5 menit. Jika masih berwarna kemerahan,

dititrasi kembali. Diulangi hingga tidak berubah warna setelah pemanasan.4.5.2.5

Analisis Kadar Silikon Dioksida (SiO2) Analisis SiO2 dilakukan untuk mengetahui kadar silikon dioksida (SiO2) pada semen dan terak. Silikon dioksida ditentukan secara gravimetri dengan diletakkan diatas penangas air. Larutan disaring, endapan dipijarkan dan ditimbang. Selisih berat dinyatakan sebagai SiO2 murni. Berikut prosedur analisis kadar silikon dioksida (SiO2).

39

4.5.2.5.1 Reagen Adapun reagen yang digunakan untuk analisis SiO2 sebagai berikut:1. NH4Cl 2. HCl (1:1) 3. HNO3 4. H2SO4 (1:1)

5. HF6. Na2CO3 7. Na2S2O7 atau K2S2O7\

4.5.2.5.2 Peralatan Adapun peralatan yang digunakan untuk analisis SO3 sebagai berikut: 1. Beaker glass 2. Pengaduk gelas3. Penangas air (waterbath)

4. Furnace 5. Karet penggosok 6. Gelas arloji 7. Timbangan analitik 8. Botol cuci9. Krus platina 10. Kertas saring No.40

4.5.2.5.3 Prosedur Apabila kadar insolublenya < 1 %, maka prosedurnya sebagai berikut:1. Ditimbang 0,5 gram contoh dalam beaker glass 100 ml, ditambahkan

kira- kira 0,5 gram NH4Cl kemudian dicampurkan secara merata2. Ditutup dengan gelas arloji dan ditambahkan dengan hati- hati 5 ml HCl

(1:1) dengan dituangkan melalui tepi sebelah dalam beaker glass

40

3. Setelah reaksi kimia selesai, kaca arloji diangkat dan ditambahkan 1-2

tetes HNO3, campuran diaduk dengan batang pengaduk kaca, ditutup kembali dan diletakkan beaker glass di atas waterbath selama 30 menit4. Selama dipanaskan, sesekali isi gelas diaduk dan gumpalan-gumpalan

yang masih ada dihancurkan untuk memperoleh penguraian semen yang sempurna5. Kertas saring berpori medium (No. 40) dipasang pada corong, gumpalan

asam silikat dipindahkan ke atas saringan sebanyak mungkin tanpa pengenceran dan dibiarkan larutan menetes6. Dinding sebelah dalam beaker glass digosok dengan batang pengaduk

yang ujungnya dilengkapi karet penggosok (polish rubber) dan dibilas beaker glass serta batang pengaduk dengan aquades sebanyak 12 kali7. Kertas saring dan endapan dipindahkan ke dalam krus platina yang

telah diketahui beratnya, dipijarkan dalam furnace pada suhu 600o C sampai karbon dari kertas saring hilang, kemudian dilakukan pemijaran pada suhu 1.000o C 1.200o C selama 60 menit8. Didinginkan kemudian ditimbang sebagai berat 1 9. Di dalam krus ditambahkan 1- 2 ml aquades, 2 tetes H2SO4 (1:1), 10

ml HF dan diuapkan sampai kering di atas hot plate10. Dipijarkan lagi sampai kering pada suhu 1.050o C selama 5 menit 11. Didinginkan dan ditimbang sebagai berat 2 12. Jika berat 2 lebih dari 0.0020 gram, maka penetapan SiO2 harus

diulang. Apabila sampai pengulangan kedua atau ketiga berat residu tetap 0,0020 gram maka sisa endapan tidak boleh dilebur dan ditambahkan untuk penetapan kadar ammonium hidroksida, sebab terjadi pengotoran pada waktu pengambilan contoh atau tidak sempurna pada proses pembakaran semen. Hasil tersebut dilaporkan sebagai hasil endapan yang diperoleh

41

13. Jika hasil endapan kurang dari 0,0020 gram, ditambahkan dengan 0,5

gram

Na2S2O7 atau K2S2O7 ke dalam krus dan dipanaskan sampai

endapan pengotor lebur14. Didinginkan dan dilarutkan dengan air. Larutan tersebut disatukan

dengan filtrat untuk penetapan golongan ammonium hidroksida15. Penetapan blanko dilakukan dengan pereaksi dan prosedur yang sama

tanpa menggunakan contoh. Hasilnya diperhitungkan sebagai koreksi dalam perhitungan16. Perhitungan dengan ketelitian 0,01 dan dilaporkan dengan ketelitian 0,1

% SiO2 = Apabila kadar insolublenya > 1%, maka prosedurnya sebagai berikut:1. Ditimbang 0,5 gram contoh dari penetapan hilang pijar dalam krus

platina, ditambahkan 4-6 gram Na2CO3, diaduk secara merata dan lapisi atasnya dengan sedikit Na2CO32. Krus dimasukkan ke dalam furnace dalam keadaan tertutup dengan

temperatur 1.100o C selama 45 menit3. Krus diambil dan diputar perlahan- lahan sehingga isi yang berupa

lelehan menyebar dan memadat sebagai lapisan tipis di bagian dalam dinding krus4. Krus didinginkan, dimasukkan ke dalam cawan porselen dan dilarutkan

dengan HCl (1:1) sampai reaksi berakhir. Krus dan tutupnya dibilas dengan aquades5. Larutan diuapkan sampai kering diatas hot plate. Didinginkan dan

ditambahkan 5-10 ml HCl, didiamkan sekurang- kurangnya 2 menit. Ditambahkan aquadest 5- 10 ml

42

6. Cawan ditutup dengan gelas arloji dan digest selama 10 menit diatas

hot plate. Larutan disaring dengan kertas saring no.40 dan dibilas dengan aquades panas sebanyak 10 sampai 12 kali7. Prosedur dilanjutkan pada No. 7-16 seperti pada proses penetapan kadar

SiO2 yang kadar insolublenya < 1%.4.5.2.6 Analisis Kadar Golongan Amonium Hidroksida (R2O3)

Analisis R2O3 dilakukan untuk mengetahui kadar golongan ammonium hidroksida (R2O3) pada semen dan terak. Golongan ammonium hidroksida meliputi Al2O3, TiO2, dan Fe2O3. Endapan hidroksida terbentuk dengan penambahan larutan ammoniak (NH4OH), dan dipijarkan sampai menghasilkan endapan sempurna. Berikut prosedur analisis R2O3.4.5.2.6.1

Reagen

Adapun reagen yang digunakan untuk analisis R2O3 sebagai berikut:1. HCl (1:1) 2. NH4OH (1:1) 3. Methil Red (MR) 4.5.2.6.2

Peralatan

Adapun peralatan yang digunakan untuk analisis R2O3 sebagai berikut: 1. Beaker glass 2. Pengaduk gelas 3. Hot plate 4. Furnace 5. Timbangan analitik 6. Botol cuci7. Krus porselen

8. Kertas saring No. 404.5.2.6.3

Prosedur Ditambahkan beberapa tetes metil red, dipanaskan hingga mendidih

1. Filtrat hasil SiO2 dididihkan hingga volumenya 200 ml ( 25ml).

43

2. Larutan ditambahkan NH4OH hingga berwarna kuning, dididihkan

selama 10 menit3. Didinginkan tidak boleh lebih dari 5 menit, dan disaring dengan kertas

saring No. 40, larutan dicuci dengan NH4NO3 2 % panas sebanyak 4 kali4. Endapan beserta kertas saring diletakkan ke dalam krus yang telah

diketahui beratnya, dipijarkan dalam furnace pada suhu 600o C hingga karbon hilang, lalu dipijarkan pada suhu 1.050o C- 1.100o C sampai berat konstan5. Didinginkan dan ditimbang sebagai golongan R2O3 6. Penetapan blanko dilakukan dengan pereaksi dan prosedur yang sama

tanpa menggunakan contoh. Hasilnya diperhitungkan sebagai koreksi dalam perhitungan7. Perhitungan dengan ketelitian 0,01 dan dilaporkan dengan ketelitian 0,1

% R2O3 = 4.5.2.7 Analisis Kadar Kalsium Oksida (CaO) Analisis CaO dilakukan untuk mengetahui kadar kalsium oksida (CaO) pada semen dan terak. Dihitung kesetaraan CaO terhadap larutan baku KMnO4. Berikut prosedur analisis CaO.4.5.2.7.1

Reagen

Adapun reagen yang digunakan untuk analisis CaO sebagai berikut:1. Larutan (NH4)2C2O4

2. Air Brom Jenuh.3. Larutan baku KMnO4 (0,18 N) 4. NH4OH (1:1) 4.5.2.7.2

Peralatan

Adapun peralatan yang digunakan untuk analisis CaO sebagai berikut:1. Buret skala 0,1 yang dilengkapi pemanas dan magnetik stirer

2. Kertas saring No. 42

44

3. Timbangan analitik4. Magnetic stirer

5. Hot plate4.5.2.7.3

Prosedur dan berwarna kemerahan

1. Filtrat sisa penetapan kadar R2O3 dipanaskan sampai volume 100 ml

2. Ditambahkan 30 ml larutan (NH4)2C2O4 sampai terbentuk endapan,

kemudian ditambahkan NH4OH (1:1) hingga warna menjadi kuning3. Larutan disaring menggunakan kertas saring No. 42 dan dicuci dengan

aquades panas sebanyak 4 kali. Filtrat disimpan dan digunakan untuk penetapan kadar MgO4. Kertas saring beserta endapannya dimasukkan ke dalam beaker glass

semula. Dicuci dengan aquades hingga endapan turun, ditambahkan 10 ml H2SO4 (1:1) dan diencerkan sampai volume 200 ml5. Dipanaskan di atas hot plate yang dilengkapi dengan magnetic stirer

hingga mendekati titik didih6. Larutan dititrasi dengan larutan baku KMnO4 (0,18N) hingga warna

menjadi merah muda7. Kertas saring yang menempel didinding dimasukkan hingga tercelup,

titrasi dilanjutkan hingga berubah warna menjadi merah muda dan tidak berubah warna lagi selama 10 detik8. Volume TAT dicatat untuk digunakan perhitungan 9. Penetapan blanko dilakukan dengan pereaksi dan prosedur yang sama

tanpa menggunakan contoh. Hasilnya diperhitungkan sebagai koreksi dalam perhitungan10. Perhitungan dengan ketelitian 0,01, dan dilaporkan dengan ketelitian

0,1 % CaO = E(V- B)

45

Keterangan: E : kesetaraan CaO terhadap larutan baku KMnO4 dalam % CaO/ ml didasarkan pada 0,5 g contoh V : larutan KMnO4 yang diperlukan untuk contoh (ml) B : larutan KMnO4 yang diperlukan untuk blanko (ml) 4.5.2.8 Analisis Kadar Magnesium Oksida (MgO) Analisis MgO dilakukan untuk mengetahui kadar magnesium oksida (MgO) pada semen dan terak. Magnesium diendapkan sebagai magnesium ammonium fosfat dari filtrat setelah dipisahkan kalsiumnya. Endapan dipijarkan dan ditimbang sebagai magnesium pirofosfat (Mg2P2O7), kemudian dihitung kesetaraan MgO. Berikut prosedur analisis kadar MgO.4.5.2.8.1

Reagen

Adapun reagen yang digunakan untuk analisis MgO sebagai berikut:1. (NH4)2HPO4 100 g/l 2. NH4OH (1:20) 3. NH4OH pekat 4.5.2.8.2

Peralatan

Adapun peralatan yang digunakan untuk analisis MgO sebagai berikut: 1. Magnetic stirer 2. Furnace 3. Gelas ukur 50 ml 4. Timbangan analitik 5. Kertas saring No. 426. Krus porselen 4.5.2.8.3 Prosedur 1. Filtrat sisa penetapan kadar CaO ditambah dengan 10 ml (NH4)2HPO4

100 g/l dan 40 ml NH4OH. Kemudian diaduk dengan magnetic stirrer selama 20 menit. Didiamkan selama 8 jam hingga terbentuk endapan sempurna

46

2. Larutan disaring dengan kertas saring No. 42 dan dicuci dengan

NH4OH panas (1:20) sebanyak 6 kali3. Endapan beserta kertas saring dimasukkan ke dalam krus porselen yang

telah diketahui beratnya. Dipijarkan dalam furnace pada suhu 600o C hingga hilang karbon dan dinaikkan sampai 1100oC selama 30- 40 menit4. Didinginkan ditimbang sebagai Magnesium Pirofosfat (Mg2P2O7) 5. Penetapan blanko dilakukan dengan pereaksi dan prosedur yang sama

tanpa menggunakan contoh. Diperhitungkan hasilnya sebagai koreksi dalam perhitungan6. Perhitungan dengan ketelitian 0,001 dan dilaporkan dengan ketelitian

0,1 % MgO = berat endapan x 72,4 Keterangan: 72,4 : Perbandingan molekul 2MgO terhadap Mg2P2O7 (0,362) dibagi berat contoh yang digunakan (0,5 g) x 100 4.5.2.9 Analisis Kadar Ferri Trioksida (Fe2O3) Analisis Fe2O3 dilakukan untuk mengetahui kadar ferri trioksida (Fe2O3) pada terak dan semen. Kadar Fe2O3 ditetapkan dari contoh dengan mereduksi besi menjadi besi (II) oleh SnCl2 dan titrasi dengan larutan baku kalium bikromat (K2Cr2O7). Berikut prosedur analisis kadar Fe2O3.4.5.2.9.1

Reagen

Adapun reagen yang digunakan untuk analisis Fe2O3 sebagai berikut: 1. Indikator diphenilamine sulfonat (0,3 gr / 100 ml)2. Larutan baku kalium bikromat (K2Cr2O7) 1 ml = 0,004 gr Fe2O3

47

Pembuatan: 2,457 g K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 180200oC sampai berat konstan dilarutkan pada 1000 ml aquades.3. Larutan SnCl2

Pembuatan: Larutkan 5 gram SnCl2.2H2O dalam 10 ml HCl dan diencerkan sampai 100 ml. ditambahkan butiran timah bebas besi dan dididihkan sampai larutan jernih, larutan disimpan dalam botol tetes bertutup yang berisi butiran timah. 4. HCl5. Na2CO3

6. Aquades7. HgCl2 jenuh 8. H3PO4 (1 : 1)

4.5.2.9.2

Peralatan

Adapun peralatan yang digunakan untuk analisis Fe2O3 sebagai berikut: 1. Timbangan analitik2. Beaker glass 250 ml 3. Krus platina

4. Furnace 5. Gelas ukur 50 ml 6. Buret 7. Hot plate

48

8. Botol cuci 9. Gelas arloji4.5.2.9.3

Prosedur ditimbang 1 gram contoh ke dalam beaker glass 500 ml, ditambah 40 ml aquades, diaduk sampai semua contoh tercampur sempurna, ditambahkan 10 ml HCL dan dihancurkan contoh dengan gelas pengaduk. Bila perlu, dipanaskan larutan sampai sempurna Apabila contoh yang insolublenya >1% , ditimbang 0,5 gram contoh ke dalam krus platina yang berisi 1 gram Na2CO3 dan diaduk hingga rata. Ditambah 0.1 gram Na2CO3 untuk menutupi bagian atas. Dipijarkan ke dalam furnace dengan suhu 1.100o C selama 15 menit. Bila pemijaran sudah sempurna segera dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml, ditambah 10 ml HCL dan 50 ml aquades. Bila pemijaran belum sempurna krus dikembalikan ke dalam oven selama 30 menit. diuji kembali kesempurnaan pemijarannya. Bila masih belum sempurna, contoh dibuang dan prosedur diulangi dengan menggunakan 0,250 gram contoh atau kurang, dengan jumlah Na2CO3 yang sama

1. Apabila contoh yang insolublenya