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4.1.3 자외선 ( Ultraviolet rays ) 200~400 nm의 자외선과 400~800 nm의 가시광선의 주파수는 분자내 다중결합이나 환 결합과 같은 인력이 큰 결합의 주파수와 일치한다. 이와 같이 가시광선 중의 특성기를 흡수하여 보색을 나타내는 C=O, C=C, CC, Benzonoid 등 결합력이 큰 분자를 발색단 (Chromophores)이라 한다. 이에 비해 직접 가시광선을 흡수하지는 못하나 주위의 발색단의 비결합 전자에 영향을 주어 새로운 파장에서의 흡수를 만들어 내는 OH, -OR, -NH 2 등 을 조색단 (Auxochromes)이라 한다. 자외선의 정성분석도 적외선과 같이 흡수된 주파수를 해석하여 이루질 수 있다. 하지만 자외선 영역에서의 흡수대는 특정 결합별로 나누었을 때, 그 신호가 미약할 뿐만 아니라 많은 중첩이 일어나 정밀한 해석이 매우 까다롭기 때문에 특성기별 정성분석보다는 주로 흡수대별 정량분석, 즉 농도해석, 혼합성분 구분 등의 용도로 사용된다. 따라서 주로 액체시료 셀(Sample cell)을 사용하며, 정량분석은 흡수강도의 크기(흡수곡선의 높이 또는 면적)의 비로 나타낸다. 자외선 분석기 (Ultraviolet & visible spectro scopy) 역시 적외선 분석기와 같이 Single beam과 Double beam이 있다. 아래 사진은 자외선 분석기의 실물 사진이다.

4.1.3 자외선 ( Ultraviolet rays )contents.kocw.net/KOCW/document/2015/pusan/kimhongsung/... · 2016-09-09 · 4.1.3 자외선 ( Ultraviolet rays ) 200~400 nm의 자외선과 400~800

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  • 4.1.3 ( Ultraviolet rays )

    200~400 nm 400~800 nm

    .

    C=O, C=C, CC, Benzonoid (Chromophores) .

    OH, -OR, -NH2 (Auxochromes) . .

    ,

    , ,

    . (Sample cell) ,

    ( ) .

    (Ultraviolet & visible spectro

    scopy) Single beam

    Double beam .

    .

  • Polyvinylpyrrolidone ,

    nm, (Absorbance) .

  • 200~400nm

    .

    (O3)

    ,

    .

    ,

    , .

    (UV absorber) .

  • 2 .

    ,

    .

    .

    Melanin ,

    Benzophenone , Benzotriazole , Phenylester , Cinamic acid .

    , () ,

    , .

    UV-B

    ,

    Melanin

    .

  • UV-B

    .

    Benzophenone

    , Phenol hydroxy

    Carbonyl ,

    Tautomerism .

  • , Melanin

    ,

    . ,

    . Melanin () ,

    . (Biotechnology)

    .

  • 4.1.4 ( Nuclear Magnetic Resonance )

    Radio

    .

    NNoonn--mmaaggnneettiicc ffiieelldd AApppplliieedd mmaaggnneettiicc ffiieelldd

    (Apin quantum number: SQN) 0

    , . SQN

    .

    p66 -
  • , SQN = 0

    1122CC,, 1166OO,, 3322SS , SQN = 1/2 11HH,, 33HH,, 1133CC,, 1155NN,, 1199FF,, 3311PP . SQN = 1 22HH,, 1144NN , SQN > 1 1100BB,, 1111BB,, 1177OO,, 3355CCll .

    (NMR analysis).

    NMR spectrometer ,

    14,000 G (60 MHz) proton spectra 23,000 G (100MHz) ,

    71,000 G (300MHz) .

  • NMR

    NMR

    , RF-

    transmitter Radio-frequency

    power

    , RF receiver RF

    ,

    .

    .

    NMR spectrum

    .

    NMR spectrum

    (Proton)

    . , , CH, CH2, CH3

    . , CCHHEEMMIICCAALL SSHHIIFFTT .

  • Chemical shift , proton

    . proton Tetrame

    thylsilane (TMS) .

    chemical shift() (Hz: ) , 10- .

    == 110066 xx (( -- )) // ((ppppmm))

    ,

    () proton

    , (Spin-spin splitting)

    proton , n

    proton n+1

    .

    Chemical shift

    ,

    CH3COOCH2C6H5 NMR

    spectrum .

  • 4.2

    .

    ,

    .

    .

    0.2m 1200 SEM 5nm 50,000 , TEM 0.3nm

    5,000,000 .

  • (Resolution: ) , .

    RR == 00..6611 // ((nn00 ssiinn )) :: ,, nn00:: ,, ::

    (PP) ( == hh // PP ), (EE) ( PP22 == 22mmeeEE )

    == hh // ((22mmeeEE))

    , .

    , TEM 100kV 0.037 ,

    0.004 radian, 6 .

    , ,

    .

    .

    .

    , .

    , 1) , 2)

  • 50eV , 3) 50eV

    , 4) (X-)

    .

    ,

    .

    1 , +

    .

    , (Transmitting) (scanning)

    .

    (Transmission Electron Microscopy: TTEEMM), (Scanning Electron Microscopy: SSEEMM) .

    .

    , .

    , .

    , .

    , (polarization)

    .

  • .

    .

  • (OM)

    (SEM)

    (TEM) , ,

    , , , ,

    ,

    .

    SEM

    ,

    . ,

    , 100~

    500 .

    TEM

    .

    200

    , 3mm

    Cu Ni Grid

    , 100

    SiO

    .

    Shadow casting

  • ,

    (replica) .

    ,

    .

    (CRT)

    .

    .

  • Energy-Dispersive X-ray Spectrometry (EDX)

    , X-

    .

    Stainless steel X-

    .

  • EDX

    ,

    .

  • 4.3 X-

    X- (X-ray Diffraction Analysis) 1 X-

    , 2 X-

    .

    2 X- 1 ,

    . 5 ,

    X- (Small angle X-ray diffraction: SAXS) , X- (Wide

    angle X-ray diffraction: WAXS) .

    X- . X-

    .

    , .

    X-

    .

    X- .

    . K K ,

  • K , L L , L ,,,

    .

    K , .

    .

  • K .

    X- .

    K

    , X-

    .

    X-

    .

    MMooKKaa == 00..7711 CCuuKKaa == 11..5544 CCooKKaa == 11..7799 FFeeKKaa == 11..9944 CCrrKKaa == 22..2299

  • X- (X-ray generator)

    X- ,

    +/- . KV ,

    .

    X-

    ,

    X-

    X- (Scattered

    X-ray) .

  • X-

    X- X-

    . X- X-

    (Coherent scattered X-ray) .

  • 1 X-( X-: Incident beam) ,

    1 X- 2 X-( X-) .

  • X- X-

    . , ,

    X- .

    X-

    .

    (

    Diffraction) .

    ,

    .

    ,

    .

  • X- ,

    .

    , , O

    M ,

    L~N, ,

    ,

    .

    ,

    ,

    , ,

    .

    Braggs Law

    .

  • nn == 22 dd ssii nn nn:: ,, :: XX-- ((CCuuKKaa==11..5544)),, dd:: ((dd--ssppaacciinngg)),, :: ((ddiiffffrraaccttiioonn aannggllee))

    X- ,

    . .

    . ,

    Braggs law

    X-

    .

    3

    3 .

    1 x,y,z 3

    .

    ,

    .

  • X-

    xyz

    Bragg

    (n)

    .

  • .

    , 3

    ,

    ,

    .

    Single point:

    three cones intersect

    3 , X-

    .

    Condition for appearance of an interference

    reflection on flat film

  • X- ,

    (: Equator) (Lateral) ,

    (: Merdian) (Axis) .

  • X-

    X-

    () , , .

  • X-

    (Detecter) .

    (S) X- beam slits(A)

    (C) .

    Receiveing slits(B,F)

    (G) .

    ,

    .

  • .

    .

    .

    .

    , ,

    .

    X-

    , X-

    .

    ,

    .

  • , , ,

    , .

    ,

    (merdian) .

    , ,

    .

    X-

    (Crystallinity) .

    , (diffractogram) .

    Polypropylene

    ,

    .

    (Crystallite) , Identity

    periods, (Long-spacing periods)

    .

  • X- (WAXS)

    X-

    (Goniometer) .

    Sample

    DetectorGenerator

  • X-

    X- 0 X- X- ,

    .

    Bragg (nn == 22dd ssiinn ) () () , .

    , d = 100 CuK =0.44 , AlK 2.39 .