Click here to load reader

2.1 Alat yang digunakan

  • View
    0

  • Download
    0

Embed Size (px)

Text of 2.1 Alat yang digunakan

2308100606-PaperNama : Iva Maula (2309106004)
Dr. Widiyastuti, ST.MT.
1. PENDAHULUAN Saat ini dunia telah mengalami krisis sumber energi. Untuk itu perlu dikembangkan suatu
teknologi yang menciptakan sumber energi baru. Salah satunya adalah dengan cara pembuatan lampu hemat energi seperti LEDs (Light Emitting Diodes). LEDs banyak diaplikasikan untuk sumber pencahayaan karena konsumsi energinya kecil. Zink Oxide (ZnO) setara dengan Galium Nitrite (GaN) untuk pengaplikasian LEDs (Hagura et al., 2011). Sphanel dan Anderson (1991) telah berhasil menghasilkan partikel ZnO dengan diameter dibawah 10 nm dengan menghidrolisis zinc acetat. Namun ukuran partikel ini kemudian mengalami pembesaran karena terjadinya reaksi kimia lebih lanjut maupun koagulasi. Untuk menghentikan pertumbuhan ukuran partikel ini salah satu caranya adalah dengan memperangkap partikel tersebut dalam matriks padatan. Matriks padatan yang digunakan harus transparan, terutama dalam daerah spectrum luminisens ZnO dan sebagai matriks padat dipilih silika karena material ini transparan pada daerah cahaya tampak sehingga tidak mengganggu luminisens ZnO.
Silika merupakan bahan baku utama yang dapat diperoleh dari bahan sintesis seperti silika fumed, TEOS (Tetroethylorthosilicate) dan TMOS (Tetramethylorosilicate)(Deng et al., 2005). Bahan silika diatas sangat terbatas dan mahal sehingga untuk mengatasi hal tersebut diperlukan alternatif lain untuk mencari sumber silika dari bahan yang murah dan ramah lingkungan seperti waterglass (Balkis & Setyawan, 2010). Pembuatan koloid nanopartikel silika dari waterglass baik pada kondisi asam maupun basa telah dilakukan oleh Liu et al. (1993) dengan cara melewatkan melalui resin penukar kation dan anion dengan tujuan untuk menghilangkan impuritis dalam bentuk baik anion maupun kation. Pada penelitian sebelumnya (Lusi & Farida, 2010) telah mencoba membuat silika dari waterglass namun silika yang dihasilkan berbentuk gel ketika konsentrasi silika > 50% mol campuran. Bila yang diinginkan material dalam bentuk partikel maka terbentuknya gel harus dihindari karena dalam aplikasinya ZnO yang digunakan sebagai bahan lampu hemat energi adalah dalam bentuk partikel dengan ukuran dibawah 1 µm. Flame Spray Pyrolysis (FSP) mampu menghasilkan campuran partikel metal oxide berukuran 100-200 nm dengan biaya rendah (Narayanan & Laine, 1997; Laine et al., 1999). Selain itu juga, FSP merupakan proses yang dapat menghasilkan partikel dalam jumlah banyak dan dapat dioperasikan secara continue 2. METODOLOGI
Percobaan ini terbagi menjadi 4 tahap, yaitu pembuatan larutan ethanolic ZnO dengan metode sol-gel, pembuatan sol silika, pembuatan larutan precursor dan pembentukan partikel dengan menggunakan peralatan Flame Spray Pyrolysis.
2.1 Alat yang digunakan
Gambar 3.2 Peralatan Flame Spray Pyrolysis
2.2 Bahan yang Digunakan Bahan yang digunakan ini antara lain:
1. Kristal Zn(CH3COO)2.2H2O p.a E.merck, D-6100 Darmstadt, F.R.Germany 99,5 % 2. Larutan ethanol absolut Merck KGaA 64271 Darmstadt, Germany 3. Kristal LiOH Merck KGaA 64271 Darmstadt, Germany 98% 4. Waterglass Merck KGaA 64271 Darmstadt, Germany NaO 8 %, SiO2 27% 5. Kristal KOH Merck KGBA 64271 Darmstadt, Germany
2.3. Kondisi Batas Kondisi operasi yang digunakan sebagai berikut:
1. Pelarutan Zn(CH 3 COO)
2 .2H
2 O dengan larutan ethanol yang disertai dengan pengadukan
dan pemanasan 2. Destilasi larutan etanolik zinc acetate pada rentang suhu 78-80 °C 3. Larutan yang telah didistilasi kemudian ditambahkan LiOH.H
2 O pada suhu sekitar 0 °C dan
diikuti dengan pengadukan 4. Pelarutan waterglass dalam aquadest 60 oC 5. Temperatur pembakaran dengan mengatur laju alir oksigen 2,5 liter/menit, LPG 0,5
liter/menit, carrier gas dengan laju 2 liter/menit 6. Tekanan operasi 1 atm
2.4. Prosedur Penelitian untuk Pemodelan 2.4.1 Persiapan Larutan ethanolic ZnO
Persiapan larutan ethanolic ZnO dilakukan dengan cara melarutkan 0,1 M Zn(CH3COO)2·2H2O ke dalam ethanol 200 mL. Zinc Acetate Dihydrate yang berbentuk kristal sulit melarut dalam ethanol sehingga proses pelarutan harus disertai dengan pemanasan. Pelarutan dilakukan langsung di dalam peralatan distilasi pada suhu + 57 oC. Setelah Zinc Acetate Dihydrate larut sempurna dalam ethanol, larutan tersebut kemudian didistilasi pada + 78 oC disertai pengadukan dengan magnetic stirring bar sampai didapatkan larutan yang tersisa dalam flask sekitar 80 mL. Selanjutnya melarutkan Lithium hidroxide, 0,14 M LiOH dimasukkan ke dalam ethanol 120 mL. Setelah kristal LiOH larut sempurna dalam ethanol kemudian kedua larutan dicampur. Pencampuran dilakukan menggunakan ultrasonic bath pada suhu + 0 oC selama 10 menit, dimaksudkan mempercepat pelepasan ion OH, sehingga reaksi langsung untuk membentuk ZnO yang stabil. 2.4.2 Pembuatan sol silika dari waterglass
Pembuatan sol silika dilakukan dengan cara melarutkan waterglass dalam aquadest yang mempunyai suhu + 60 oC dan selanjutnya setelah temperatur turun menjadi + 30 oC larutan waterglass dilewatkan ke resin kation.
2.4.3 Pembuatan larutan precursor
Larutan precursor yang dimaksud adalah campuran antara sol ZnO dan sol silika. Berikut ini adalah precursor dengan berbagai variasi mol ZnO dan SiO2 yang digunakan:
Gambar 3.3 Variasi %mol SiO2 dengan volume ZnO konstan
tidak ada
ZnO 50%
2.4.4 Pembentukan Partikel
Untuk menghasilkan partikel komposit ZnO silika digunakan peralatan Flame Spray Pyrolysis. Berikut ini komponen peralatan Flame Spray Pyrolysis :
1. Flowmeter (KUFLOC RK 1200, Jepang) berfungsi sebagai pengukur laju aliran gas oksigen, gas pembawa serta fuel gas.
2. Ultrasonic nebulizer (OMRON NE-U17, Jepang) berfungsi sebagai penghasil droplet larutan yang akan di-spray menuju zona pembakaran.
3. Cyclone (homemade) berfungsi untuk memisahkan droplet yang berukuran relatif besar dari larutan precursor.
4. Burner (homemade) berfungsi sebagai sumber panas. Burner ini tersusun dari tiga tube konsentris dengan center tube sebagai tempat masuknya precursor sedangkan dua tube pada bagian tepi sebagai tempat masuknya fuel gas (LPG) dan udara bebas.
5. Electrostatic precipitator (homemade) berfungsi menangkap partikel yang dihasilkan pada proses flame.
6. Water Trap (homemade) berfungsi untuk menampung kondensat dan menangkap partikel yang masih lolos dari ESP.
7. Vacuum pump (Vacuum pump, TW-1,5D, 0,25 HP) berfungsi untuk menarik gas hasil proses flame
8. Air compressor (Hitachi, 0,75OU-8,5S, USA) untuk menghasilkan udara dengan tekanan yang lebih tinggi
2.5 Variabel Penelitian Variabel penelitian :
1. Konsentrasi silika dalam campuran sol
0,1 M sol SiO2
2. Konsentrasi ZnO dalam campuran sol
3. HASIL DAN PEMBAHASAN Dalam pembuatan sol silika yang perlu diperhatikan adalah pH sol yang terbentuk. Sol silika dikatakan stabil saat pH≈1-3 dan pH≈7. Selanjutnya dalam penelitian ini untuk membuat sol silika yang stabil, sol silika yang terbentuk (pH≈4) kemudian ditambahkan KOH 0,1 M hingga sol silika (pH≈7).
Berikut ini adalah beberapa hasil analisa partikel silika:
Hasil morfologi yang dihasilkan dari uji analisa Scanning Elektron Microscope (SEM)
Gambar 4.1 SEM partikel silika
(a) Flame spray pyrolysis (b) Spray pyrolysis
Secara umum hasil SEM partikel silika yang dihasilkan dari kedua metode menunjukkan partikel berbentuk bulat (sphere). Dari gambar 4.2 terlihat terdapat partikel yang pecah. Hal ini karena pada temperatur tinggi dapat menyebabkan pecahnya partikel yang telah terbentuk. Selanjutnya untuk membandingkan kedua metode tersebut dari hasil yang didapat ini kemudian dihitung diameter rata-rata partikel (Dp) dengan cara sampling secara random sekitar 200 partikel dari foto SEM.
0 2 4 6 8 10
F re
ku e
ns i [
Gambar 4.2 Distribusi ukuran partikel silika dengan metode spray pyrolysis
Hasil gambar 4.3 dan gambar 4.4 menunjukan perbedaan diameter partikel rata-rata silika yang dihasilkan dari metode spray pyrolysis dan metode flame spray pyrolysis . partikel dari metode spray pyrolysis berukuran 3,7 nm sedangkan diameter partikel rata-rata silika yang dihasilkan dari metode flame spray pyrolysis berukuran 3,5 nm.
0 2 4 6 8 10
F re
ku e
ns i [
metode flame spray pyrolysis
σ = 1,33
Distribusi ukuran partikel dalam sol tidak bisa dihindari. Semakin kecil ukuran partikel menunjukkan kelarutannya lebih besar, dengan korelasi SD=SI.101/D dimana SD sebagai kelarutan partikel dengan diameter D dan SI kelarutan sebagian besar SiO2 (Liu et.al, 1993).
Hasil uji kristalinitas dengan X-Ray Diffraction (XRD) :
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
I nt
en si
ty [a
Flame Spray Pyrolysis Spray Drying
Gambar 4.4 XRD partikel Silika
Gambar 4.4 menampilkan hasil analisa XRD untuk partikel silika yang dihasilkan dengan menggunakan flame spray pyrolysis dan spray drying . Hasil analisa menunjukkan morfologi dari silika murni adalah amorf. Karena tidak ada perbedaan antara kedua metode maka kami memilih menggunakan metode flame spray pyrolysis.
Hasil uji spektra Fourier-transform IR (FTIR) :
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
T ra
ns m
ita nc
e [a
Gambar 4.5 FTIR partikel Silika
Berdasarkan gambar 4.5 penyerapan pada 470.60cm−1 untuk tekuk Si-O-Si, 964,34 cm-1 menunjukkan bahwa gugus silanol yang terkondensasi lebih lanjut ke Si-O-Si dan serapan kuat pada bilangan gelombang 1093.56 cm-1 untuk vibrasi asimetris Si-O-Si.
4.2 Pengaruh Konsentrasi Silika Terhadap Partikel ZnO-Silika
Untuk mengoptimalkan jumlah silika dalam partikel nanokomposit ZnO-Silika maka fraksi mol silika dan mol ZnO dalam campuran sol dibuat bervariasi dari (a) 0% (b) 25% (c) 50% (d) 75%. Berikut ini merupakan komposisi campuran sol :
Tabel 4.1 Fraksi mol ZnO/Silika dalam campuran sol
Variabel mol ZnO
ZnO/SiO2
50%
SiO2 75% 0,005 0,1 0,05 0,015 0,1 0,15
ZnO 25% 0,0016 0,1 0,016 0,005 0,1 0,05
ZnO 75% 0,015 0,1 0,15 0,005 0,1 0,05
ZnO100% 0,005 0,1 0,05 - - -
SiO2100% - - - 0,005 0,1 0,05
Dari hasil campuran sol ini dibuat partikel nanokomposit ZnO-Silika dengan menggunakan metode Flame Spray Pyrolisis untuk mendapatkan tingkat kristalinitas yang baik. Dari hasil partikel yang didapat dilakukan analisa Scanning Elektron Microscope (SEM), X-Ray Diffraction (XRD) dan Fourier-transform IR (FTIR).
4.2.1 Analisa Kristalinitas Partikel Nanokomposit ZnO-Silika dengan X-Ray Diffraction
Hasil analisa XRD dapat dilihat dari gambar 4.7 dan 4.8 hasil yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS). Gambar 4.7 dan 4.8 memperlihatkan profil XRD untuk partikel nanokomposit ZnO-Silika. Untuk membandingkan hasil analisa dalam penelitian ini digunakan JCPDS 36-145. Dari hasil membandingkan antara JCPDS 36-145 dengan data hasil XRD ditunjukkan bahwa partikel hasil
sintesis dalam penelitian ini adalah ZnO dengan struktur hexagonal dan adanya silika tidak mempengaruhi struktur kristal. Dari hasil analisa XRD dengan sudut pendek (10o-60o) dapat dilihat perbedaan ketajaman peak antara ZnO tanpa silika (SiO2 0%) dengan komposit ZnO- Silika. Intensitas peak tertinggi (2 untuk variasi fraksi mol SiO2 ditemukan pada konsentrasi silika 0% didalam campuran. Sedangkan untuk variasi fraksi mol ZnO intensitas peak tertinggi ( 2 ditemukan pada konsentrasi ZnO 75% didalam campuran. Rendahnya konsentrasi silika dalam campuran sol menghasilkan peak difraksi dari silika amorf tidak terlihat jelas. Semakin rendahnya konsentrasi ZnO dalam campuran sol menyebabkan berkurangnya tinggi peak ZnO. Hal ini menunjukkan bahwa pertumbuhan ukuran partikel ZnO berhenti setelah diperangkap dengan silika. Distribusi ukuran partikel menyempit setelah sol ZnO diperangkap ke matrik silika (Dong et al., 2005).
Selain mengetahui derajat kristal juga dapat diketahui ukuran kristal dari partikel yang dihasilkan. Dapat diamati bahwa ukuran kristal dari partikel ZnO tanpa silika lebih besar daripada ukuran partikel nanokomposit ZnO-Silika. Selain itu untuk partikel nanokomposit ZnO- Silika juga diketahui jika semakin tinggi konsentrasi ZnO didalam campuran sol maka ukuran kristal yang dihasilkan semakin besar. Ini karena masih ada partikel ZnO yang teraglomerasi.
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
In te
ns ity
[a .u
ZnO-Silika untuk variasi fraksi mol SiO2
SiO2 75 % dc= 16,79 nm
SiO2 50 % dc =18,19 nm
SiO2 25 % dc = 19,85 nm
SiO2 0 % dc = 24,2 nm
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
In te
ns ity
[a .u
untuk variasi fraksi mol ZnO
4.2.2 Analisa Sifat Optikal Partikel Nanokomposit ZnO-Silika dengan UV-vis Spektofotometer
Analisa UV-vis Spektrofotometer menggunakan panjang gelombang 300-800 nm untuk %transmitan dan absorbansi. Hasil dari analisa spektrofotometer UV-vis dapat dilihat dari gambar 4.8 untuk absorbansi dan gambar 4.9 untuk transmitansi.
ZnO 75 % dc = 21,82 nm
ZnO 50 % dc = 18,19 nm
dc = 16, 79 nm ZnO 25 %
ZnO 0 %
Gambar 4.9 Transmitansi partikel nanokomposit
ZnO-Silika
Gambar 4.8 memperlihatkan pengaruh penambahan konsentrasi silika dalam campuran sol terhadap nilai absorbansi. Dari gambar tersebut tidak ada perbedaan yang signifikan dari masing- masing penambahan konsentrasi silika. Ini membuktikan bahwa dengan penambahan silika pada
300 400 500 600 700 800
0
5
10
15
20
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
sol ZnO membuat partikel ZnO tidak bisa teraglomerasi lebih lanjut sehingga dihasilkan ukuran partikel yang lebih kecil. Pengukuran absorbansi memberikan informasi kualitatif tentang ukuran partikel rata-rata dan juga memberikan estimasi kualitatif lebar dari distribusi ukuran partikel (Marczak et al., 2010).
Gambar 4.9 menunjukkan nilai %transmitan partikel nanokomposit ZnO-Silika untuk masing-masing campuran sol. Rendahnya nilai transmitan untuk 75% ZnO dalam campuran sol disebabkan oleh koagulasi nanopartikel ZnO dalam matrik silika.
4.2.3 Analisa dengan Spektra Fourier-transform IR
.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
T ra
ns m
itt a
nc e
λ [cm-1]
Gambar 4.10 FTIR partikel nanokomposit ZnO-Silika untuk variabel fraksi mol SiO2
SiO2 0%
Z n
T ra
ns m
itt a
nc e
λ [cm-1]
Gambar 4.11 FTIR partikel nanokomposit ZnO-Silika untuk variabel fraksi mol ZnO
Tabel 4.2 FT-IR partikel nanokomposit ZnO-Silika
Variabel Wavenumber(cm-1) Gugus fungsi
804,31 C O C
3406,28 O H
3402,43 O H
3400,5 O H
3400,5 O H
3400,5 O H
3400,5 O H
4.2.4 Analisa dengan Scanning Elektron Microscope
Untuk semua variabel mol fraksi silika dan mol fraksi ZnO yang digunakan dalam penelitian ini dihasilkan partikel nanokomposit berbentuk bulat (sphere).
Gambar 4.12 SEM partikel nanokomposit ZnO-Silika
untuk variasi fraksi mol SiO2
Gambar 4.12 menununjukkan perbedaan morfologi nanopartikel sebelum dan sesudah penambahan silika dengan variasi fraksi mol SiO2 dan gambar 4.13 menununjukkan perbedaan morfologi nanokomposit ZnO-silika untuk variasi fraksi mol ZnO. Dapat diamati morfologi ZnO tanpa silika pada gambar 4.13 tidak berbentuk. Tingginya temperatur penguapan menyebabkan pecahnya partikel ZnO. Ada perbedaan waktu penguapan antara partikel ZnO tanpa silika dengan partikel ZnO yang sudah ditambah silika. Partikel ZnO tanpa silika waktu penguapannya lebih cepat dibandingkan dengan partikel ZnO yang sudah ditambah silika.
Gambar 4.13 SEM partikel nanokomposit ZnO-Silika
untuk variasi fraksi mol SiO2
Kecepatan proses penguapan ini karena perbedaan solvent yang digunakan untuk pembuatan sol. Seperti yang sudah diketahui solvent yang digunakan untuk proses pembuatan sol ZnO adalah ethanol sedangkan solvent yang digunakan untuk pembuatan sol silika adalah aquadest.
Adanya penambahan silika membuat konsentrasi ZnO didalam campuran berubah. Perubahan konsentrasi ini yang menyebabkan waktu penguapan partikel nanokomposit ZnO- silika lebih lama daripada partikel ZnO tanpa silika. Korelasi waktu penguapan yang dipengaruhi dengan adanya penambahan silika ini juga dapat dijelaskan dengan kecepatan nebulizer ultrasonic untuk membentuk droplet. Semakin rendah konsentrasi silika yang ditambahkan kedalam sol ZnO maka waktu penguapan akan lebih cepat karena pada konsentrasi silika yang rendah nebulizer ultrasonic akan lebih cepat menghasilkan droplet. Adanya silika dapat mengurangi terjadinya agglomerasi antar partikel ZnO. Sebaliknya dengan adanya penambahan silika dalam campuran, menjadikan nanopartikel ZnO teraglomerasi dengan nanopartikel silika dan nanopartikel ZnO terdispersi dengan baik di antara nanopartikel silika.
4.2.5 Analisa dengan Spektrofluorometer
PL pada gambar 4.15 dianalisa empat minggu setelah pembuatan sol dan dieksitasi pada panjang gelombang 500 nm. Analisa PL menunjukkan intensitas peak tertinggi untuk partikel ZnO adalah pada panjang gelombang 250 nm. Pada panjang gelombang ini partikel ZnO menghasilkan PL didaerah blue emmision.
Gambar 4.14 PL partikel nanokomposit ZnO-Silika
Dapat diamati intensitas peak partikel ZnO tanpa silika lebih rendah daripada intensitas peak partikel nanokomposit ZnO-silika. Ini membuktikan bila dengan tanpa adanya penambahan silika partikel ZnO tidak bisa stabil dan dikarenakan partikel ZnO tanpa silika sudah terdegradasi sehingga menyebabkan peak PLnya menurun. Dari beberapa campuran sol yang sudah dianalisa, intensitas peak tertinggi didapatkan untuk hasil campuran dengan konsentrasi silika 75% dalam campuran sol. Hal ini dapat dijelaskan dengan semakin tingginya konsentrasi silika didalam campuran sol maka akan semakin banyak ZnO yang teraglomerasi dengan silika sehingga tidak terjadi pergeseran warna PL.
200 225 250 275 300 325 350
P L
in te
ns ity
[a .u