MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA Y MICROSONDA

ANTECEDENTES

1632- 1723 ANTON VAN LEEUWENHOCK – Construyó primeros

Microscopios ópticos.

1924 LUIS DE BROGLIE – Estableció el comportamiento dual de la materia como onda-partícula ( λ = h/mv )

A principios de los años 1930 se había alcanzado el límite teórico para los microscopios ópticos, no consiguiendo éstos aumentos superiores a 500X o 1000X.

El microscopio electrónico de transmisión (TEM) fue el primer tipo de microscopio electrónico desarrollado. Utiliza un haz de electrones en lugar de luz para enfocar la muestra consiguiendo aumentos de 100,000X. Fue desarrollado por Max Knoll y Ernst Ruska en Alemania en 1931.

Posteriormente, en 1942 se desarrolla el microscopio electrónico de barrido (SEM).

1929-1942 M. KNOLL y E. RUSKA .- Desarrollan el primer microscopio electrónico.

TIPOS DE MICROSCOPIOS

Tipos demicroscopios

Microscopioóptico

Microscopioelectrónico

MicroscopioÓptico Simple

MicroscopioÓpticoCompuesto

M.O. NormalCampo oscuroContraste de fasesFluorescencia

TransmisiónBarridoDigitalEfecto túnel o cuántico

Lupa

PODER DE OBSERVACIÓN DEL MICROSCOPIO

minerales

PRIMER MICROSCOPIO ELECTRONICO

• Utilizó un haz de electrones en lugar de luz para enfocar la muestra.

• Posteriormente, en 1942 se desarrolla el microscopio electrónico de barrido (SEM).

-+

Filamento

Anodo

Apertura

Condensadores

Detector deelectrones

Muestra

Bombade vacio

Microscopioóptico

Cristalanalizador

Detector

Detectorde energiadispersiva

(SiLi)

ESQUEMA DE LA MICROSONDAMICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO (SEM) CON MICROSONDA(microanálisis)

Microscopio electrónico de barrido

MICROSCOPIO ELECTRÓNICO CON

MICROSONDA

Radiación primariade electrones

(20 KeV)

Radiaciones que se generan y su detección

• Radiación luminosaSISTEMA OPTICO

• Electrones retrodispersados BSE(imagen con tonos de grises: elementos ligeros oscuros y elementos pesados claros)

• Electrones secundarios(imagen de la superficie de la muestra con gran resolución)DETECTOR DE ELECTRONES

• Radiación Auger

• Radiación X (microanálisis químico)EDX WDX

• Choque elástico de electrones incidentes con electrones de los elementos constituyentes de la muestra.

• Los electrones incidentes son retrodispersados. Los electrones desplazados de la muestra (secundarios) originan vacancia en su nivel de energía.

• La vacancia es ocupada por un electrón de un nivel de mayor energía. El salto origina una radiación X de energía y longitud de onda características para ese salto y para ese elemento.

Colisiones y transiciones electrónicas

ElectrónincidenteElectrón

retrodispersado

Electrónsecundario

Rayos X

2

2

Detector dispersivo de longitud de onda de rayos X

Límites de detección más bajos (ppm). Equipo muy costoso.

Colimadores y cristal analizador de 2d conocido se mueven sincró-

nicamente con el detector. Para cada valor de 2 el equipo evalua

si existe el elemento que satisfaga la ley de Bragg (n = 2dSen)

y en que concentración.

  MICROSCOPIA ELECTRÓNICA

EN LA EVALUACIÓN DE LA EFICIENCIA DE RETENCIÓN DE PARTÍCULAS ATRAPADAS EN FILTRO MASSEG P-1201 DE 74 mm DE

DIAMETRO EN PISO DE CARGA DE PLOMO DE FUNDICIÓN DE MINERALES DOE RUN

PERÚ-LA OROYA

Material particulado atrapado en superficies de fibras de filtro por fuerzas electrostáticas (500X)

  Abundante material particulado atrapado en los intersticios y en la superficie de las fibras de filtro (500X).

 Atrape de material particulado en superficie de fibras de filtro (1000X)

  Abundante atrape de material particulado en los intersticios y superficie

de fibras de filtro (1000X)

  Predominancia de atrape de material particulado menores a 10 micrones (2000X)

  Acumulación de material particulado entre fibras de filtro (2000X)

 Atrape de material particulado inferior a 5 micrones y acumulación de partículas (4000X)

  Acumulación de material acumulado por fuerza electrostática en fibras de filtro (4000X) 

 Acumulación y atrape de material particulado inferior a 2 micrones en

fibra de filtro (8000X)  

  Acumulación de material particulado por fuerza electrostática de fibra de filtro (8000X)

CASO : DIATOMITA -NAZCA

Ocurre como bloques livianos y porosos de tonalidad blanquecina, constituido por abundantes restos de organismos silíceos microscópicos acuáticos de diatomeas cuyas características macroscópicas indican que son terrosos al tacto, baja dureza, fractura subconcoidal o irregular , mostrando diseminación de arcillas, carbonatos y micas. Este material corresponde a sedimentos silíceos no clásticos cohesionados, generados por frústulos de diatomeas, espículas y otras especies microscópicas

Calcite, CaCO3

Albite, calcian, (Na,Ca)Al(Si,Al)3O8

Quartz, SiO2

Montmorillonite-15A Ca0.2(Al,Mg)2Si4O10(OH)2 4H2O

Diatomita SiO2.nH2OC

alc

Qz

Alb

Mon

t

DRX : Diatomita - Nazca - 40 kV/30 mA Filtro CuKalfa/Ni

Dia

t

SiO2 81.31%Al2O3 2.09%Fe2O3 1.20%CaO 2.46%MgO 1.75%Na2O 0.67%K2O 0.80%Pérdida por ignición 9.51%

Análisis químico de diatomita

Microfotografía N°1 - Microscopio electrónico.

En la vista observamos diatomea con forma de disco mostrando una de sus valvas porosas y su unión labial perteneciente al orden “Biddulphiales (Centrales)” y al género “Coscinodiscus” , además de fragmentos de valvas.

Microfotografía N° 2 - Microscopio electrónico

En parte central se observa un esqueleto de diatomea , rodeado de fragmentos de mallas de diatomeas. Estas diatomeas pertenecen al orden “Biddulphiales (Centrales)” y al género “Coscinodiscus”

Microfotografía N° 3 - Microscopio de polarizaciónSe observa una valva circular completa perteneciente al Orden de "Biddulphiales (Centrales)" y al Género "Coscinodiscus". La valva tiene la superficie con ornamentación caracterizada por poros distribuidas por sectores y con un anillo de procesos labiales.

80 µm

Microfofotografía N° 4 - Microscopio de polarizaciónSe observa dos valvas de diatomeas completas pertenecientes al Orden de "Biddulphiales (Centrales)" y al Género "Coscinodiscus". Presentan valvas circulares con superficies porosas y anillos de procesos labiales.

35 µm

Microfotografía N° 5 - Microscopio electrónico

En la parte superior de la vista se observa una malla plana de diatomeas con poros, pertenecientes al orden “Biddulphiales (Centrales)” y al género “Coscinodiscus”. En la parte inferior diatomeas aparentemente pertenecientes al orden Bidduphiales (Centrales) y al género Eucampia.

Microfotografía N° 6 - Microscopio de polarizaciónSe observa una diatomea cuya valva superior se encuentra inalterado, mientras que su valva inferior porosa se encuentra desplazada, pertenece al Orden "Biddulphiales (Centrales)" y al Género "Coscinodiscus". Presentan valva circular, la superficie de la valva presenta poros distribuidas en toda la valva y tiene un anillo debido a procesos labiales.

100 µm

Microfotografía N° 7 Microscopio electrónico

Se observa fragmentos de mallas de diatomeas dispersas aparentemente pertenecientes al orden “Biddulphiales (Centrales)” y al género “Coscinodiscus”. Se observan escasos fragmentos de mallas de diatomeas que pertenecen al orden “Bacillariales (Pennales)” y al género “Cymbella”

Microfotografía N° 8 - Microscopio electrónico

Se observa fragmentos de mallas que pertenecen al orden “Bacillariales (Pennales)” y al género “Cymbella” rodeado de otros pequeños fragmentos pequeños de diatomeas, muy posiblemente pertenecientes al orden “Biddulphiales (Centrales)” y al género “Coscinodiscus” y espículas .

MIcrofotografía N° 9 - Microscopio electrónico

Se observa en el sector izquierdo una malla de diatomea, perteneciente al orden “Biddulphiales (Centrales)” y al género “Coscinodiscus” . Esta malla de diatomea se encuentra rodeado de algunas impurezas y otros pequeños fragmentos de malla de diatomeas.

PRUEBA DE AYUDA FILTRANTE DE DIATOMITA

Resultados comparativos de velocidad de filtración de ayudantes de filtración

N°1 71 ml/hr Se disuelve por agitación formando solución viscosa opaca.Baja velocidad de filtración .al vacío de 300 mm Hg. Solución filtrada transparente Forma torta gelatinosa.delgada

DIATOMITA NATURAL - NAZCA1418 ml/hr Forma fácil suspensión homogénea de color beige.Velocidad media de filtración a vacío de 300 mm Hg.Solución filtrada transparente.Forma torta beige compacta

Granos de platino aluvial (Pt,Fe,Pd,Ir,Rh,Au,Ag)-Perú

250 µ

Pd Pt Rh Ir Au

Espectro de metales preciosos en platino nativo

Lab. Espectrometría - FIGMM- UNI

Pt

Pt,Fe

Pt

Zr

Microanálisis con microsonda electrónica

Element Wt %, At % FeK 9.11 25.93 PtL 90.89 74.07 Total, 100 100

Element Wt % At % S K 14.66 50.06 PdL 4.33 4.45 PtL 81.02 45.48 Total 100 100

Element Wt % At % O K 21.53 50.29 SiK 19.06 25.36 ZrL 59.41 24.34 Total 100 100