Исследование радиационных дефектов в кристаллах под действием

тяжелых ионов

Дубна – 2013

ЦЕЛЬ•пьезоспектроскопический анализ механических напряжений в монокристаллах Al2O3:Cr в процессе и после облучения тяжелыми ионами с энергиями в диапазоне 1÷3 МэВ/нуклон.

АКТУАЛЬНОСТЬ• Изучение динамики накопления напряжений в кристаллах,

облученных в режимах ниже и выше порога образования радиационных дефектов, до и после перекрытия треков.

• Установление взаимосвязи между характером радиационных повреждений и напряжениями важны для описания эволюции дефектной структуры в различных экспериментальных условиях

• Прогноз долговременной радиационной стабильности керамических и оксидных материалов, используемых в ядерно-энергетических установках

Схема экспериментов по изучению ионолюминесценции монокристаллов Al2O3:Cr на циклотронах ИЦ-100 и У-400

Тип и энергия ионов, МэВ

Т, К , см-2с-1 D, см-2 Se, кэВ/нм , град. Rp, мкм

Kr+17, 107 80 8,4×108 1,1 ×10-17 16,3 9030

9,914,95

Xe+26, 167 80 5×108 1,9×10-16 24,7 9030

11,025,51

Bi+51, 700 80 1,1×108 1,8×10-16 41,1 9030

24,312,15

температура мишени Т

плотность потока ионов

сечение дефектообразования

по каналу упругого рассеяния D

значения удельных ионизационных потерь Se

угол падения ионов на мишень

проективный пробег частиц Rp

Условия проведения экспериментов по изучению люминесценции R-линий

Δν = ij×ij

ij - пьезоспектроскопические коэффициенты

ij - компоненты тензора напряжений.

Δν – смещение R-линий

Δν1=3,26(11+ 22) + 1,53 33

Δν2=2,73(11+ 22) + 2,16 33

Изменение частоты излучения R-линий Δν в зависимости от напряжений

Уровни энергии и энергитические переходыионов хрома в решетке Al2O3:Cr

Воздействие различных факторов на смещение R-линий

в спектрах люминесценции Al2O3:Cr

14340 14360 14380 14400 144200

2000

4000

6000

8000

Инт

енси

внос

ть, о

тн.е

д.

Волновое число, см-1

1010 см-2

9x012 см-2

1.8x013 см-2

Изменение спектров ионолюминесценции R-линий рубина с накоплением

флюенса ионов Xe 167 МэВ

3

2

1

a’

b’2

b’1

F

b2

a

b1

1 – объектив микроскопа

2 – собирающая линза

3 – точечное отверстие

F – фокальная плоскость

Cхема хода лучей для аксиального разрешения конфокального микроскопа

Конфокальный микроскоп Solar TII

1 - He-Cd лазер λ=441,6 мощностью 100мВт

8 - сменный нейтральный фильтр

3 - зеркало-фильтр

5 – гальванозеркала

6 - объектив микроскопа (обзорный х10 и рабочий х100)

9 – линза

10 – пинхолл

11 – дифракционная решетка

12 - детектор

Принципиальная схема

Определение профиля функции пространственного разрешения спектрометра

   

 

-7,4 0,0 7,4 14,8 22,2 29,6 37,0

19

38

57

76

95

114

133

Инт

енси

внос

ть, о

тн.е

д.

Глубина, мкм

люминесценция R-линии отражение лазера

Образец Al2O3Cr, облученный ионами Bi энергии 700MeV, флюэнс F=1,5e12

Определение положения поверхности образца по максимуму отражения на длине волны лазерной линии.

14520 14560 14600 14640 146800

5000

10000

15000

20000

25000

0,0

3,5

7,0

10,5

14,0

Инт

енси

внос

ть л

юми

несц

енци

и, о

тн.е

д.

волновое число, см-1

Профили люминесценции по глубине в

трехмерном представлении. Образец Al2O3Cr,

облученный ионами Xe энергии 167МэВ, флюэнс

1.3е14 см-1.

14520 14550 14580 14610 14640 14670 14700

3900

7800

11700

15600

19500

23400

27300

Инт

енси

внос

ть л

юми

несц

енци

и, о

тн.е

д.

Волновое число, см-1

Позиция точки фокусав образце

0 мкм 5 мкм 10 мкм 20 мкм

Уточнение профилей люминесценции по глубине образца с учетом функции разрешения

-6 -4 -2 0 2 4 6 8 10 12 14 16

0,00

0,43

0,86

1,29

1,72

2,15

2,58

Инт

енси

внос

ть, о

тн.е

д.

Глубина, мкм

Профиль люминесценции Функция разрешения

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 80,0

0,5

1,0

Профиль интенсивности R2 линии люминесценции по глубине облученного образца в сравнении с функцией разрешения

0F I

1i iI F R

2i

1i i iF F 14550 14600 14650 14700 14750

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

волновое число, см-1

Глуб

ина,

мкм

0,000

0,1250

0,2500

0,3750

0,5000

0,6250

0,7500

0,8750

1,000

14550 14600 14650 14700 14750

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

Глуб

ина,

мкм

волновое число, см-1

0,000

0,1250

0,2500

0,3750

0,5000

0,6250

0,7500

0,8750

1,000

689,7 691,6 693,5 695,4 697,3 699,2 701,1

0,00

0,15

0,30

0,45

0,60

0,75

0,90

Инт

енси

внос

ть, о

тн.е

д.Длина волны, нм

спектры люминесценции на глубине 5 мкм экспериментальный спектр

облученного образца спектр облученного образца

после деконволюции спектр необлученного образца

Итеративная деконволюция

-171 -114 -57 0 57 114 171

0,00

0,14

0,28

0,42

0,56

0,70

0,84

И

нтен

сивн

ость

лю

мине

сцен

ции,

отн

.ед.

Сдвиг люминесцентной линии относительно R1, см-1

облученный образец, глубина 5мкм модель суммы 2х пиков

необлученный образец модель суммы 2х пиков

Сдвиг R1 линии

h(ГПа) = (11+ 22+ 33)/3

Δν2(см-1)/7,61

ϭ22 = ϭ33 = (Δν 2-0,83 Δν 1)/0,88

ϭ11 = (Δν 2-2,16 ϭ33)/5,46

Методика расчета внутренних напряжений

образец Al2O3Cr облученный ионами Xe энергии 167МэВ, флюэнс = 9е13

4 6 8 10 12 14 16

0,0

6,6

13,2

19,8

26,4

33,0

39,6

Сме

щен

ие R

лин

ий, с

м-1

Глубина, мкм

смещение R1 линии смещение R2 линии

3,8 5,7 7,6 9,5 11,4 13,3 15,2-8

-6

-4

-2

0

2

4

6

8

Глубина, мкм

Нап

ряж

ения

, ГП

а

h

Величины смещения R1 и R2 линий по глубине образца Компоненты тензора напряжений по глубине образца

Изменение спектров люминесценции с накоплением флюенса различных ионов

Изменение спектров люминесценции с накоплением флюенса. Образец облучался ионами Xe(167 МэВ)

0.00 9.40x1012 1.88x1013 2.82x1013 3.76x1013

-2

0

2

4

6

8 h 11 33

Нап

ряж

ения

, ГП

а

Флюенс, см-1

0.00 2.20x1011 4.40x1011 6.60x1011 8.80x1011

-2.0

-1.5

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

h 11 33

Нап

ряж

ения

, ГП

а

Флюенс, см-10.00 4.80x1012 9.60x1012 1.44x1013 1.92x1013

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0 h 11 33

Нап

ряж

ения

, ГП

а

Флюенс, см-1

Изменение компонент внутренних напряжений в зависимости от накопленного флюенса.

Облучение ионами BiОблучение ионами Kr Облучение ионами Xe

Уровень удельных ионизационных потерь энергии ионов Kr в кристаллах Al2O3:Cr меньше порога образования структурных нарушений по каналу электронного торможения Sthr. 20 кэВ/нм.

Таким образом, различия в дозовых зависимостях спектров R линий, генерируемых ионами ксенона и криптона, обусловлены разной морфологией радиационных повреждений.

При уровне удельных ионизационных потерь энергии выше порога образования структурных нарушений по каналу электронного торможения наблюдается релаксация напряжений. Эффект релаксации проявляется в интервале ионных флюенсов, соответствующих началу перекрытия трековых областей.

Спектр R-линий на образцах необлученном и облученном ионами 710 MeV Bi Ф=1.6×1012 cm-2

Изменение компонент внутренних напряжений в зависимости от глубины

14550 14600 14650 14700 14750

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22Гл

убин

а, м

км

волновое число, см-1

0,000

0,1250

0,2500

0,3750

0,5000

0,6250

0,7500

0,8750

1,000

Профиль люминесценции по глубине образца Al2O3Cr облученного ионами Xe 167 Мэв, флюэнс 9е13 см-1

Профили внутренних напряжений и ионизационных потерь по глубине образца

Установлена корреляция профилей гидростатических напряжений и потерь

энергии на ионизацию.

Показано, что облучение тяжелыми ионами с энергиями 1,2÷3 МэВ/нуклон

вызывает сжимающие механические напряжения в базисной плоскости кристалла и

растягивающие напряжения вдоль основной кристаллографической оси.