Tingkat Konsumsi BBM Tinggi

Mobil Listrik Nasional

Difusivitas ion Li+ rendah

Biaya produksi ekonomis Ramah lingkungan Sustainable Memiliki beda potensial tinggi Densitas energi tinggi Stabilitas cycling yang baik Ketersediaan cukup melimpah

Bat

erai

Liti

um LiCoO2

LiNiO2

LiMn2O4

LiFePO4

Keunggulan LiFePO4 :

`Analisis Pengaruh Komposisi dan Ukuran Nanokomposit LiFePO4

Terhadap Performa Baterai Lithium Melalui Metode Flame Spray Pyrolysis Sebagai Inovasi Teknologi Baterai Hemat Energi

Program Kreativitas Mahasiswa Bidang Penelitian

Nur Abdillah Siddiq (2411.100.081)Ahmad Fauzan ‘Adziimaa (2409.100.028)Firqi Abdillah K. (2311.100.195)Miratul Alifah (1411.100.046)Nur Fadhilah (2412.100.097)

Dipersembahkan oleh :

Dyah Sawitri, ST, MT.NIDN. 0001017026

Dosen Pendamping :

Nomor Antrian Hak Cipta W15-UM.02.02.095

KONSEP DASAR BATERAI

Skema Interkalasi Baterai Lithium (Stark, 2011)

Katoda Produktivitas Ion Li+ Difusivitas Performa

Fe(III)PO4 + Li+ + e- LiFe(II)PO4

1

ROADMAP PENELITIAN SINTESIS LiFePO4

Y. Lin, 2012

Prekursor : FeC2O4·2H2O,

LiNO3 danNH4H2PO4

Jing Liu, 2009

Prekursor:FePO4.4H2O,

LiOH.H2O, citric acid

Kerun Yang, 2011

Prekursor : Li2C2O4,

FePO4.2H2O, H2C2O4.2H2O, dan

PAALi

Siddiq dkk, 2013

Prekursor: FeSO47H2O, LiOH,

(NH4)2HPO4, Sumberkarbon (glukosa)

LiFePO4/C

Jae-Kwang Kim, 2008

Prekursor : Li2CO3, FeC2O4·2H2O,

NH4H2PO4, citric Acid, sucrose

N. A. Hamid, 2012

Prekursor:Iron (III)

acetylacetonate, tri-butylphosphate, Li2CO3, Glukosa

Oliver Waser, 2011

Prekursor : Li-acetylacetonate,

iron (III)-acetylacetonate,

tributyl phosphate, C2H2

2

Metode Ball Mill Metode Sol GelMetode Flame Spray Pyrolysis

Efektivitas Rendah Impuritas Tinggi Prekursor Organik

Prekursor Anorganik

PERUMUSAN MASALAH

Bagaimana pengaruh ukuran partikel LiFePO4dan komposisi karbon dari glukosa terhadapperforma baterai Litium yang disintesis melaluimetode flame spray pyrolisis?

3

PERALATAN EKSPERIMENHigh Voltage

8

6

5

7

4

3

1

2

8

LPG

Oksidizer

Gas pembawa

Water

cooling

Reactor flame

Burner

Cyclone

Ultrasonic nebulizer

Condensor

Water trap Vacuum pump

Prekursor :FeSO47H2O; LiOH; (NH4)2HPO4, GlukosaPerbandingan Li:Fe:P:Glukosa= 1:1:1:xPelarut : larutan HNO3 0,1 M

4

Rekayasa Ukuran

Variabel Bebas : Laju Alir Gas Pembawa

Variabel Kontrol : V Alir Gas LPG = 0,5 L/menit , V Alir

Oxidizer = 2,5 L/menit, t = 60 menit,

Laju alir gas pembawa (liter/menit)

123

Rekayasa Komposisi

Variabel Bebas : Konsentrasi Glukosa

Variabel Kontrol : V Alir Gas Pembawa = 1 L/menit, V Alir Gas LPG = 0,5 L/menit , V Alir Oxidizer = 2,5 L/menit, t = 60 menit

Konsentrasi Glukosa (% Prekursor)

0.10.150.2

0.25

1: 0

1: 0,15

1: 0,20

1: 0,25

1: 0,10

LiFePO4 ICDD 40-1499

10 20 30 40 50 60 70 80 90

2

Inte

nsit

y [a

.u.]

(020

)

(011

)(1

20)

(101

)

(121

)

(211

)(1

31)

(111

)

(031

)

(140

)(0

12)

(221

)(0

41)

(112

)

(222

)

(400

)

(142

)

(331

)(1

60)

(311

)

10 20 30 40 50 60 70 80 90

Inte

nsit

y [a

.u.]

1 liter/menit

2 liter/menit

3 liter/menit

LiFePO4 ICDD 40-1499

(02

0)

(011

)

(12

0)

(10

1)

(12

1)

(211

)(1

31

)

(111

)

(03

1)

(14

0)

(01

2) (

22

1) (

04

1)

(11

2)

(22

2)

(40

0)

(14

2)

(33

1)(1

60

)

(311

)

10 20 30 40 50 60 70 80 90

Inte

nsit

y [

a.u

.]

1 liter/menit

2 liter/menit

3 liter/menit

LiFePO4 ICDD 40-1499(0

20

)

(011

)

(12

0)

(10

1)

(12

1)

(211

)(1

31

)

(111

)

(03

1)

(14

0)

(01

2)(2

21

) (0

41

)(1

12

)

(22

2)

(40

0)

(14

2)

(33

1)(1

60

)

(311

)

HASIL ANALISA XRD

LiFePO4 dengan variasi laju alir gas pembawa LiFePO4 dengan variasi % Glukosa terhadap prekursor

Kristalinitas Terbaik = 1 L/menit5

Kristalinitas Terbaik = 0.1 %

100 1000 10000

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Fra

ksi

Ju

mla

h

Diameter (nm)

dp = 159 nm

σ = 1,701

dp = 340 nm

σ = 1,358

dp = 506 nm

σ = 1,526

100 1000 10000

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Fra

ksi

Jum

lah

Diameter (nm)

400 nm

(a)

400 nm

(b)

100 1000 10000

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Fra

ksi

Jum

lah

Diameter (nm)

400 nm

(c)

Simulasi

ukuran awalSimulasi

ukuran akhir

Eksperimen

Simulasi

ukuran awalSimulasi

ukuran akhir

Simulasi

ukuran awalSimulasi

ukuran akhir

Eksperimen

Eksperimen

ANALISA SEM

100 1000 10000

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Fra

ksi

Jum

lah

Diameter (nm)

dp = 159 nm

σ = 1,701

dp = 340 nm

σ = 1,358

dp = 506 nm

σ = 1,526

100 1000 10000

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Fra

ksi

Jum

lah

Diameter (nm)

400 nm

(a)

400 nm

(b)

100 1000 10000

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Fra

ksi

Jum

lah

Diameter (nm)

400 nm

(c)

Simulasi

ukuran awalSimulasi

ukuran akhir

Eksperimen

Simulasi

ukuran awalSimulasi

ukuran akhir

Simulasi

ukuran awalSimulasi

ukuran akhir

Eksperimen

Eksperimen

(a) (b)

(c) (d)

1 μm 1 μm

1 μm 1 μm

LiFePO4 dengan variasi % Glukosa terhadap prekursorMorfologi (kiri) dan distrbusi ukuran (kanan) dengan variasi laju alir gas pembawa

6

100 1000 10000

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Fra

ksi

Ju

mla

h

Diameter (nm)

dp = 159 nm

σ = 1,701

dp = 340 nm

σ = 1,358

dp = 506 nm

σ = 1,526

100 1000 10000

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Fra

ksi

Jum

lah

Diameter (nm)

400 nm

(a)

400 nm

(b)

100 1000 10000

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Fra

ksi

Jum

lah

Diameter (nm)

400 nm

(c)

Simulasi

ukuran awalSimulasi

ukuran akhir

Eksperimen

Simulasi

ukuran awalSimulasi

ukuran akhir

Simulasi

ukuran awalSimulasi

ukuran akhir

Eksperimen

Eksperimen

1 L/menit

2 L/menit

3 L/menit

0.1 % 0.15 %

0.2 % 0.25 %

Ukuran Partikel Terkecil = 1 L/menit Ukuran Partikel Terkecil = 0.25 %

ANALISA EIS

Gao (2013) = 1,04 × 10-11 (cm2 s-1)Metode : Oxalic Acid-assisted Ball-Mill Method

Variabel DLi+ (cm2 s-1)

LiFePO4 Tanpa glukosa 8.59888 × 10-10

LiFePO4 Dengan glukosa 3.36236 × 10-9

7

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3

Dif

usi

vita

s (1

0-9

)

Konsentrasi Glukosa (Glukosa:Prekursor=x:1)

Difusivitas Terhadap Konsentrasi Glukosa

0

5

10

15

20

25

30

0 100 200 300 400 500 600

Dif

usi

vita

s(1

0-1

0)

Ukuran (nm)

Difusivitas Terhadap Ukuran

25,55 3,36

0.93

11,07

2,8

2.01

0,86

2,4

159

KESIMPULAN

Dari penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan hal-hal sebagai berikut:1.Performa LiFePO4 terbaik diperoleh ketika ukuran partikel sebesar 159 nm.2.Penambahan glukosa 0,25% dapat meningkatkan difusivitas ion Lithium menjadi 3.36236 × 10-9 cm2 s-1.

8

KETERCAPAIAN LUARAN

9

Seminar Nasional

Seminar Nasional Teknik Kimia Soebardjo Brotohardjono X UPN Veteran 26 Juni 2013

KETERCAPAIAN LUARAN

10

Menunggu Hasil Seleksi Seminar Internasional

Karunya University, India. Notification of acceptance : 30 October 2013

KETERCAPAIAN LUARAN

11

Mendapatkan No. Antrian Hak Cipta

Nomor Antrian Hak Cipta W15-UM.02.02.095

KETERCAPAIAN LUARAN

12

Diliput Media

Koran Jawa Pos Rubrik Pendidikan, Rabu 10 Juli 2013

TAMBAHAN LUARAN

13

PENGEMBANGAN KE DEPAN

14

Meneliti denganvariable lain

Bekerjasamadengan MNI

ProduksiskalaindustriLiFePO4

PENGEMBANGAN KEDEPAN

15

Suryandanu, Direktur Eksekutif MNI

Variabel Flame Spray Pyrolysis:

- Prekursor yang digunakan

- Laju Alir Gas Oxidizer

- Laju Alir Gas LPG

- Laju Alir Gas Pembawa

- Komposisi Glukosa

- Spesifikasi Ultrasonic Nebulizer

`Analisis Pengaruh Komposisi dan Ukuran Nanokomposit LiFePO4

Terhadap Performa Baterai Lithium Melalui Metode Flame Spray Pyrolysis Sebagai Inovasi Teknologi Baterai Hemat Energi

Program Kreativitas Mahasiswa Bidang Penelitian

Nur Abdillah Siddiq (2411.100.081)Ahmad Fauzan ‘Adziimaa (2409.100.028)Firqi Abdillah K. (2311.100.195)Miratul Alifah (1411.100.046)Nur Fadhilah (2412.100.097)

Dipersembahkan oleh :

Dyah Sawitri, ST, MT.NIDN. 0001017026

Dosen Pendamping :

Nomor Antrian Hak Cipta W15-UM.02.02.095

Kemurnian

TinggiEkonomis

Proses

Cepat

Proses Aerosol

Metode Flame Spray Pyrolysis

Satu

Tahap

Aplicable dalam

Industri

FLAME SPRAY PYROLYSIS

Distribusi suhu tidak merata

Ukuran tidak seragam (40 – 200 nm)

Profil (suhu, arah laju alir dll) sulit diketahui secara eksperiment

Fenomena pembentukan partikel

SIMULASIPKMP

(Kiri) Contour suhu pada laju alir gas

pembawa (a) 1 (b) 2 dan (c) 3

liter/menit

(Kanan atas) Contour suhu simulasi

pada laju alir gas pembawa (a) 1, (b)

2 dan (c) 3 liter/menit

(Kanan bawah) Contour suhu

eksperimen pada laju alir gas

pembawa (a) 1, (b) 2 dan (c) 3

liter/menit

Reaksi : Species Transport single reaction (Westbrook, 1993) Laju alir gas pembawa

K

(a) (b) (c)0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18

200

400

600

800

1000

1200

Tem

per

atu

re (

K)

Reactor Length (cm)

1 liter/min

2 liter/min

3 liter/min

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

500

1000

1500

2000

2500

Tem

per

atu

re (

K)

Reactor Lenght (cm)

1 liter/min

2 liter/min

3 liter/min

(d)

(e)

Reduksi ukuran partikel LiFePO4

Doping Metal/Metal Oxide {Co, Mn, Ni}

Doping ion (sisi Li atau sisi Fe)

PENINGKATAN DIFUSIVITAS

Isolasi Partikel dengan Pelapisan Karbon

2

Perbandingan Metode Sintesis LiFePO4

Ball Milling : Lebih mudah, Reaksi Satu Tahap, Membutuhkan energi besar, hasil tidak seragam, bentuk sulit dikontrol, ukuran tidak mampu mencapai nanopartikel.,

Sol Gel : Terdapat pengotor, bentuk morfologi sulit dikontrol, ukuran mudah dikontrol, ukuran cenderung besar, Proses Lama, Lebih dari satu tahap

Flame Spray Pyrolysis : Lebih mudah mengontrol ukuran, kemurnian tinggi, dapat mencapai ukuran nanopartikel

Elementary Reaction

- FeSO4.7H2O FeSO4 + 7H2O

2FeSO4 2FeO + 2SO2 + O2

- (NH4)2HPO4 NH4H2PO4 + NH3 Pada suhu 150 oC

2NH4H2PO4 NH3 + 3H2O + P2O5

- 2LiOH Li2O + H2O

Overall ReactionLi2O + P2O5 + 2FeO 2LiFePO4 Pada suhu 550 oC

KINETIKA REAKSI

8

Penimbangan LiOH 0,08 gr Pelarutan HNO3 (100 ml) Penambahan 0,4 gr (NH4)2HPO4

Penambahan 0.9 gr FeSO4.7H2O + Glukosa

Flame Spray Pyrolysis Pengambilan Produk LiFePO4TAH

APA

N S

INTE

SA

7

Baterai Lithium Hemat Energi

Pelapisan dengankarbon (diperoleh dari Glukosa)

menghindariagglomerasi danoksidasi sehinggamemperbesardifusivitas

Analisis Komposisi

Analisis Ukuran

Reduksi ukuranpartikel LiFePO4

meningkatkan luaspermukaan sehinggamemperbesarkapasitas baterai

HIPOTESIS PENELITIAN

Presipitasidroplet

Reaksi Drying Sintering

Partikelsolid m

Denseaggregate

Surfaceprecipitation Reaksi

Pengeringancepat

Gentle dryingHollow particles

Shell-likeparticles

Evaporasiprekursor

Reaksi

Nanoparticles

Nukleasi,Surface growth,

Koagulasi &Sintering

Aggregation &Agglomeration

Agglomeratednanoparticles

Molekulproduk & cluster

Uapprekursor

Dropletprekursor

Evaporasisolvent

Performa Baterai

Indikator Performa Konvensional Modifikasi

Kapasitas

Lifetime 400 kali pemakaian 1000 kali pemakaian

Waktu Charging 1 0.01

Harga Bahan Baku Baterai Mahal Ekonomis

Hasil Uji

Laju Aliran (liter/menit) Ukuran Partikel (nm) Difusivitas (cm2 s-1)

1 159 2.56 x 10-9

2 340 1.11 x 10-9

3 506 9.26 x 10-11

Komposisi Glukosa (%) Difusivitas (cm2 s-1)

0 8.6 x 10-10

0,1 2.01 x 10-9

0,15 2.4 x 10-9

0,20 2.8 x 10-9

0,25 3.36 x 10-9