Spektrofotometri Aas

Spektrofotometri AAS 1

LABORATORIUM INSTRUMENTASI ANALITIK

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013/2014

MODUL : Spektrofotometer AAS

PEMBIMBING : Ari Marlina

Oleh :

Kelompok : VII

Nama : 1Wynne Raphaela 131424027

2. Levina Cahyani 131424028

2. Ridha N Darmawan 131424029

Kelas : 1A Teknik Kimia Produksi Bersih

PROGRAM STUDI D IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2014

Tanggal Praktikum : 4 Juni 2014

Tanggal Penyerahan : 11 Juni 2014


SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)

I. TUJUAN PERCOBAAN

1) Mengetahui bagian-bagian dari spektrofotometri AAS

2) Mengetahui prinsip kerja Spektrofotometri AAS

3) Menentukan Absorbansi larutan standar Pb

4) Menentukan konsentrasi Sampel

II. LANDASAN TEORI

Spektrometri adalah suatu teknik analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan

banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit.

Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA) yang merupakan

metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya

dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Prinsip

dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan

sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis

zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk

analisis unsur. Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom.

Komponen kunci pada metode spektrofotometri serapan atom adalah sistem (alat) yang

dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel.

Spektrometri atomik adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan dengan serapan

dan emisi atom. Atom-atom yang terlibat dalam metode pengukuran spektrometri atomik

haruslah atom-atom bebas yang garis spektranya dapat diamati. Pengamatan garis spektra

yang spesifik ini dapat digunakan untuk analisis unsur baik secara kualitatif maupun

kuantitatif.

Absorbsi (serapan) atom adalah suatu proses penyerapan bagian sinar oleh atom-atom

bebas pada panjang gelombang (λ) tertentu dari atom itu sendiri sehingga konsentrasi suatu

logam dapat ditentukan. Karena absorbansi sebanding dengan konsentrasi suatu analit, maka


metode ini dapat digunakan untuk sistem pengukuran atau analisis kuantitatif. Spektrometri

Serapan Atom (SSA) dalam kimia analitik dapat diartikan sebagai suatu teknik untuk

menentukan konsentrasi unsur logam tertentu dalam suatu cuplikan. Teknik pengukuran ini

dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi lebih dari 62 jenis unsur logam.

Teknik Spektrometri Serapan Atom (SSA) dikembangkan oleh suatu tim peneliti kimia

Australia pada tahun 1950-an, yang dipimpin oleh Alan Walsh, di CSIRO (Commonwealth

Science and Industry Research Organization) bagian kimia fisik di Melbourne, Australia. Dia

dibantu oleh Alkemade dan Milatz (1955) dalam publikasi beberapa jenis nyala dapat

digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan

tersebut dapat dianggap sebagai “Bapak AAS “.

Prinsip kerja SSA adalah penyerapan sinar dari sumbernya oleh atom-atom yang di

bebaskan oleh nyala dengan panjang gelombang tertentu. Secara lebih rinci dapat dijabarkan

sebagai berikut :

- Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan bantuan

gas bakar yang digabungkan bersama oksidan (bertujuan untuk menaikkan temperatur).

- Dihasilkan kabut halus.

- Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan

panjang gelombang yang khas.

- Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi.

Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang

berada dalam nyala. Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sedangkan

kurva emisi, terukur intensitas sinar yang dipancarkan.

Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa berikut

secara berurutan dengan cepat :

1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.

2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang mula-mula

akan berada dalam keadaan dasar.

3. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih tinggi.


Komponen-komponen SSA adalah sebagai berikut :

Sumber radiasi resonansi (Sumber Sinar) : Suatu lampu katoda berongga

yang memancarkan energi radiasi sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi

elektron atom. Ada dua jenis lampu katoda yang biasa digunakan yaitu :

a) Hollow Cathode Lamp : terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari

unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten.

b) Electrodless Discharge Lamp : mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya

digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se.

Sumber Atomisasi : terbagi kedalam dua sistem yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala. Kebanyakan instrument sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan. Terdapat beberapa metode atomisasi yaitu :

a) Atomisasi dengan nyala (Flame SSA) : Teknik ini menggunakan nyala sebagai sel

tempat cuplikan. Pada SSA nyala keberhasilan proses pengatoman bergantung pada

suhu nyala yang digunakan :

- Nyala udara-asetilen (air-asetylena flame). Menghasilkan suhu maksimum

23000C.

- Nyala N2O-asetilen (N2O-asetylena flame). Menghasilkan suhu maksimum

30000C, digunakan untuk senyawa refraktori yaitu senyawa yang sukar diuraikan.

- Nyala udara-propana menghasilkan suhu maksimum 18000C.

b) Generasi Hidrida (Hydride Generation Methode) : Teknik SSA generasi hidrida dapat

diterapkan untuk beberapa macam logam yaitu : As, Sb, Se, Sn, Te, Bi.

c) SSA Tungku Grafit (Graphite Furnace) : Tungku grafit yang digunakan berupa

tabung silinder tersebut dari grafit terkompresi dengan atau tanpa pelapisan grafit

pirolitik.


d) Atomisasi dengan Metode Penguapan (Vapour Generation methode) : Metode

atomisasi ini memberikan sensitivitas yang lebih tinggi dari pada metode atomisasi

sebelumnya. Ada 4 metode dalam menguapkan Hg yaitu :

- Reduksi - Aerasi : Hg dalam larutan air direduksi dan kemudian dikeluarkan dari

larutan dengan cara mengalirkan gelembung gas.

- Pemanasan : Cuplikan dipirolisis atau dibakar.

- Amalgamasi Elektrolitik : Hg dilapiskan pada katode Cu selama elektrolisis.

Katoda kemudian dipanaskan untuk membebaskan Hg.

- Amalgasi Langsung : Hg dikumpulkan pada kawat Ag atau Cu yang kemudian

dibebaskan dengan pemanasan. Metode ini dapat digabung dengan 1 dan 2

sebagai metode konsentrasi.

- Sistem Pengabut : Sistem Pengabut terdiri dari 3 komponen yaitu :

Pengabut (nebulizer) : mengubah larutan menjadi butir-butir kabut.

Ruang semprot (spray chamber) : untuk memisahkan partikel-partikel besar

dan kecil. Partikel kecil ini kemudian dikirim ke pembakar.

Pembakar (burner) : bagian paling terpenting di dalam main unit, karena

burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides,

agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan

merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pematik api,

dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

- Sistem pengolahan dan pembacaan terdiri dari :

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi

yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp.

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik,

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka.


Keterangan :

a. Sumber Radiasi

b. Burner

c. Monokromator

d. Detektor

e. Amplifier

f. Display (Readout)

Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang

ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam.

Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap

radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran

campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk

membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state).

Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar

dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan

sebagai berikut (Ristina, 2006).

Log I/Io = a.b.c

A = a.b.c

dengan,

A = absorbansi, tanpa dimensi

a = absortivitas

b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L


c = konsentrasi

Io= intensitas sinar mula-mula

I = intensitas sinar yang diteruskan

Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan

konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala. Banyaknya

konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam

larutan cuplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam

larutan standar diperoleh kurva kalibrasi.

III.PERCOBAAN

III.1 Alat dan Bahan

Alat Bahan

1. Spektrofotometer AAS 1. Larutan Induk Fe 1000 ppm

2. Lampu HCL untuk Fe 2. HCl 0,1 N

3. Labu takar 50 mL (8 buah) 3. Aquades

4. Labu Takar 100 mL (1 buah)

5. Gelas kimia 50 mL (2 buah)

6. Pipet ukur 5 mL, 10 mL

7. Pipet Tetes

8. Botol Semprot


III.2 Cara Kerja

III.2.1 Pembuatan Larutan Standar Fe

III.2.2 Pembuatan larutan sampel

Larutan induk Fe 1000 ppm

Encerkan dengan HCl 0,1 N

2 ml Larutan induk

Fe 100 ppm

6 ml Larutan induk

Fe 100 ppm

5 ml Larutan induk

Fe 100 ppm

3 ml Larutan induk

Fe 100 ppm

Larutan Fe 100 ppm

7 ml Larutan induk

Fe 100 ppm

8 ml Larutan induk

Fe 100 ppm

20 ppm

30 ppm

50 ppm

80 ppm

70 ppm

60 ppm

Ambil 40 ml air keran Encerkan dengan HCl

sampai tanda batas labu

takar 50 ml


III.2.3 Penentuan Absorbansi Fe dengan Spektrofotometer AAS

III.3

III.4

1. Panaskan alat terlebih dahulu

sebelum dipakai

2. Pertama-tama gas di buka dian

kompresor, ain unit, dan

komputer secara berurutan.

3.Buka gas terlebih

dahulu ,kemudian

kompresor ,lalu ducting, main

unit,komputer secara

4.Gunakan lampu katoda

untuk Fe5.Memilih unsur yang akan

dianalisis dengan mengklik Fe

pada komputer

6.Mengatur settingan

instrumen parameters dengan

lamp current 7,00

Ma ,wavelength 372 nm

nm,slit width 1,00 nm ,slit 7.Mengatur sample

measurement parameters

dengan measurement mode

integration ,sample

introduction manual,read time

9.Setelah semua di atur klik

ok dan setup hinnga proses

warming up selesai

8.Mengisi standar list yaitu 20

ppm, 30 ppm,50 ppm, 60ppm,

70 ppm ,80 ppm

10.Masukan pipa kapiler

kedalam aqua DM kemudian

ke larutan blanko

12.Lakukan hal yang sama

sampai larutan standar nilai

adsorbansinya telah diketahui

11.Masukan larutan ke dalam

pipa kapiler lalu pada

komputer tekan ok telah

dianalisis

13.Tambahkan sample pada

standar list dua kolom dan

analisis adsorban pada larutan

sampel

15.Apabila pengukuran telah

selesai mati matikan burner

dan lampu dengan mengkilik

extenguish

14.Setelah pengukuran

selesai, data dapat diperoleh

dengan mengklik icon print

atau pada baris menu dengan

mengklik file lalu print


1.3 Data Pengamatan

Kurva Standar Absorbansi terhadap Konsentrasi Larutan Standar Pb

Keterangan :

Sampel 1

Persamaan Kurva

y =

Konsentrasi Sampel 1

Absorbansi = y =

y =

0,2333 =

Konsentrasi Absorbansi

20 ppm

30 ppm

50 ppm

60 ppm

70 ppm

80 ppm

Absorbansi

Sampel 1


x =

Konsentrasi Sampel 2

Absorbansi = y = 0,1289

y =

=

x =

IV. PERHITUNGAN

Pengenceran Fe 1000 ppm menjadi Fe 100 ppm

V1 N1 = V2 N2

V1 1000 = 50 . 100

V1 = 5 ml

Pengenceran Fe 100 ppm menjadi 80 ppm

V1 N1 = V2 N2

V1 100 = 10 . 80

V1 = 8 ml


V1 N1 = V2 N2

V1 100 = 10 . 70

V1 = 7 ml


V1 N1 = V2 N2


V1 100 = 10 . 60

V1 = 6 ml


V1 N1 = V2 N2

V1 100 = 10 . 50

V1 = 5 ml


V1 N1 = V2 N2

V1 100 = 10 . 30

V1 = 3 ml


V1 N1 = V2 N2

V1 100 = 10 . 20

V1 = 2 ml

V. PEMBAHASAN

Nama : Wynne Raphaela

NIM :131424027

Percobaan kali ini adalah metode penentuan konsentrasi sampel dengan menggunakan

Spektrofotometer AAS. Spektrofotometer adalah alat yang menggunakan prinsip atomisasi

untuk penentuan konsentrasinya, dimana jumlah absorbansi berbanding lurus dengan

banyaknya atom yang berada dalam nyala (cahaya diabsorbsi oleh atom-atom tersebut).


Bahan bakar yang digunakan adalah asetilen-udara yang dapat menghasilkan suhu nyala

sampai maksimum 2300oC.

Larutan standar yang digunakan adalah larutan Fe sehingga dalam pembacaan absorbansi

digunakan Lampu Katoda untuk Fe dengan panjang gelombang 372 nm dan arus 7,0 mA

(diset pada komputer yang terhubung dengan Spektrofotometer).

Pelarut yang digunakan adalah HCl, karena klorida akan membentuk lapisan pelindung

berupa besi clorida pada permukaan logam, yang mencegah pelarutan lebih lanjut.

Larutan Standar Fe dengan konsentrasi antara 20 ppm sampai 80 ppm dibuat dari larutan

induk 1000 ppm (dengan terlebih dahulu mengencerkannya menjadi 100 ppm) – sebanyak 6

konsentrasi yang berbeda. Masing-masing konsentrasi Larutan Standar tersebut dicari

absobansinya. Kurva kalibrasi antara absorbansi terhadap konsentrasi Larutan akan otomatis

dibuat oleh komputer sehingga hasilnya dapat langsung dilihat. Begitu pula dengan

konsentrasi sampel.

Dari data yang diperoleh dari pembacaan komputer dan juga dari persamaan kurva

kalibrasi didapatkan konsentrasi sampel adalah sebesar () ppm. Didapat pula persamaan

kurva kalibrasinya adalah y dengan nilai R2=

Pada prinsipnya absorbansi yang terbaca oleh alat adalah banyaknya cahaya yang

terserap oleh atom. Jumlah atom itu sendiri menandakan konsentrasi analit dalam larutan,

sehingga meskipun Spektrofotometer AAS terlihat praktis dan cepat dalam pengerjaannya

karena semua data dibaca dan ditampilkan oleh komputer, namun harus diperhatikan adalah

atomisasi larutan, dimana atomisasi larutan dipengaruhi oleh jumlah larutan yang masuk

melalui pipa kapiler kedalam nyala (pastikan pipa kapiler berjalan dengan baik). Selain itu,

pastikan gas bahan bakar mengalir dengan baik dan nyala yang dihasilkan dalam kondisi

yang baik pula.

VI. KESIMPULAN

Spektrofotometri AAS merupakan suatu metode penentuan konsentrasi larutan dengan

mencari nilai absorbansinya dan meng-interpolasikannya kedalam kurva kalibrasi


Absorbansi terhadap konsentrasi larutan standar.

Larutan uji melalui pipa kapiler masuk kedalam perbakar dan menghasilkan warna nyala.

Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang

berada dalam nyala. Sehingga dalam metode Spektrofotometri AAS atomisasi larutan uji

(penguraian menjadi atom-atom pada keadaan dasar) sangatlah penting karena akan

mempengaruhi absorbansi yang terbaca oleh Spektrofotometernya.

Pada pembacaan absorbansi Larutan standar Fe digunakan lampu HCL dan gas asetilen-

udara sebagai bahan bakar.

Hasil pengukuran akan langsung ditampilkan dalam komputer yang tersambung dengan

spektrofotometer dan didapatkan konsentrasi sampel adalah sebesar () ppm (sampel 1)

Hasil tersebut hampir sama dengan hasil perhitungan yaitu () ppm (sampel 1)) dengan

persamaan garis y = 0,015x + 0,004.

DAFTAR PUSTAKA

Modul Praktikum Instrumentasi Analitik.

Widiastuti Endang, dkk. 2010. Bahan Ajar Instrumentasi Analitik. Jurusan Teknik Kimia

Politenik Negeri Bandung.

_________.2013.Spektrofotometer Serapan Atom. http://biosmlabindustri.blogspot.com/

2013/01/spektrofotometer-serapan-atom-ssa.html. [Diakses pada 20 April 2013]

_________.2012.Laporan Kimia Analitik AAS.http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-

kimia-analitik-aas.html. [Diakses pada 20 April 2013]

http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-kimia-analitik-aas.html

http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-kimia-analitik-aas.html

http://biosmlabindustri.blogspot.com/%202013/01/spektrofotometer-serapan-atom-ssa.html

http://biosmlabindustri.blogspot.com/%202013/01/spektrofotometer-serapan-atom-ssa.html


LAMPIRAN

Documents

Spektrofotometri Aas