222 ]3ericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 193

Dexfenmetrazin Spofa, Fenmetrazin Spofa und Preludin Boehringer mit Erfolg iiberpriift.

~sl. Farmac. 11, 7--14 (1962) [Tschechisch]. (Nit russ., engl. u. dtsch. Zus.fass. } St. Inst. Arzn. Kontrl. Prag und Pharm. Fak. Commenius-Univ. Bratislava (~S SLY). -- 2 ~,sl. Farmac. 1,325 (1952). -- ~ J . Amer. Pharmac. Assoc.. Sci. Ed. 89, 493 (1950).-

~sl. Farmac. 6, 139 (1957) ; vgl. diese Z. 161, 228 (1958). Z. STEJSKAL

1,1,5-Triaceto-2-hydroxy-5-nitropenten-(3) kann neben 5-Nitrofuraldiaeetat nach F. KUP~K, M. LI~K• und M. KO~ZU~e~K z polarographisch bestimmt werden. ]3eide S$offe stellen Zwischenproduk~e der Synthese "con 5-Nitrofuralsemicarbazonen (ffuracin, 2iitro/urazon) dar. - - Aus/iihrung. Von der ~thanolischen LSsung wird soviel pipettiert, dal~ die Endkonzentration 5 . 1 0 -~ Mol betriig& Es wir4 hOCk Alkohol zugesetzt bis zur Endkonzentration 20 Vol-~ . Die eigen~liche ~olarographi~ wird bei p~ 1 in der PuffcrlSsung nach CL~K-LvBs yon 0 V under Zusatz yon Gelatine und nach Beseitigung yon Sauerstoff durchgefiihrt. Bci diesem pH-Wert liegt das Halbstufenpotential yore Triaceto-Derivat bci -- 0,61 V und vom 5-Nitro- furaldiacetat bei --0,14:V gegen die normale Kalomelelektrode. Diese Methode ermSglicht sclmelle Regelung des Syntheseprozesses.

1 ~cl. Farmac. 11, 63--66 (1962) [Tschechisch]. (Mit russ., engl. u. dtsch. Zus.- fuss.) Farmakon, VEB Olmfitz (~SSR). Z. STEZSKaL

Die polarographische Bestimmung yon 5-Nitrofuraldiaeetat beschreiben F. KUI~5~K, !V[. KONUI~5~K und ~ . LI~K& 1. Das Diacetat stellt ein Zwischenprodukt bei der Synthese yon 5-Nitrofuralsemicarbazon dar. Es wird in 20~ ~thano- lischer LSsung in der Konzentration 5 . 1 0 -a Mol bei p~ 3- -4 gearbeitet. Ebenso, wie bei der Bestimmung yon 1,1,5-Triaceto-2-hydroxy-5-nitropenten-(3) (siehe vorangehendes l~eferat) wird der Luftsauerstoff re_it Stickstoff beseitigt und eine Gelatinel6sung zugesetzt. Bei dem optimalen p~-Wert 3,9 zeigt das Halbstufen- potential den Weft yon --0,25 V. Die Anwesenheit yon 5-Nitrofural s~Srt nicht, weil sein Halbstufenpotential sich bei p~ 4,1 in der N~he yon --0,17 V befindet und yon dem des Diaceta~s gut differenziert ist.

1 Csl. Farmac. 11, 67--69 (1962) [TschechischJ. (Mit engl. russ. u. d~sch. Zus.- fuss.) Farmakon VEB, Olmiitz (~SSR). Z. STEJSI~Ar.

Propanthelin [ Xanthen-9-earbons~iure-,~- (diisopropylamino)-~thylester-me- thylbromid] und Methanthelin [Xanthen-9-carbons~iure-~-(diitthylamino)-~ithyl- ester-methylbromid] haben J./CaJ~SlvrA~ und J . Z:~K~ 1 in ultraviolettem Wellen- bereich in dest. Wasser, in 0,02 11 Kaliumhydroxidl6sung, in 0,02 n Salzs~ure, 50~ ~xthanol und in Methanol studiert. Die be~reffenden Angaben finder man in 2 Tabellen und in 7 Abbfldungen in der 0riginalarbeit. 0,100 g der Reinsubstanz werden in 100 ml Wasser oder anderen L6sungsmittela ge16st, yon dieser L5sung 3,00 ml mit dem verwendeten L6sungsmittel auf 50 ml aufgeffillt und in 1 cm- Kfivetten gegen die BlindlSsung gemessen. Methanthellin war in Methanol n ich t 15slich. Propanthelin wurde bei folgenden Wellenl~ngen gemessen: in 0,02 n Kal i - lauge bei 284 rim; in 0,02 n SalzsEure bei 282 rim; in Wasser bei 282 nm und in 50~ Athanol bei 282 nm. Methanthelin in 0,02 n Kalilauge bei 283 nm, i n 0,02 n Salzs~ure bei 282 nm und in 50~ J~thanol bei 282 nm. Analog wurde mit Trockenampullen Pro-Banthine, Ercoril und Banthine gearbei~et. Tabletten hat man mit dest. Wasser extrahiert, Drag4es vorher mit Wasser abgespfilt, um den farbigen ~berzug zu beseitigen. In Substanzen wurde mit der Genauigkeit~

1963 3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 223

20/0, in Tabletten und Drug6es ___ 3O/o gearbeitet. Die optimale Konzentration zur Bestimmung beider Stoffe betr~gt 60/~g in 1 ml.

1 ~sl. Farmac. 10, 449--455 (1961) [Tschechiseh]. (Mit russ., dtseh, u. engl. Zus.- fuss.) Staatl. Inst. Arzneimittelkontr. und Lehrstuhl analyt. Chem. Karls-Univ. Prag (~SSR). Z. ST~SS~:~L

Die Bestimmung yon Dipyron (1-Phenyl-2,3-dimethyl-5-pyrazolon-4-methyl- aminomethylsulfonsaures~atrium) und desPfeiffer-K~rpers (~quimolareMischung yon Pyramidon und 5,5'-Di~thylbarbiturs~nre) nebeneinander in 3Iedikamenten mittels konduktometriseher und potentiometrischer Titration in nichtw~l]rigem LSsungsmittel beschreiben G. ALESSA~IImO, i% DAI~ BlZOI, LO nnd E. MECAI~EImI 1. Hierzu werden Dipyron und Pyramidon zuerst gemeinsam mit 0,1 n Perchlors~ure in Eisessig erfuBt, dann Dipyron naeh Oxydation mit Wasserstoffperoxid mit 0,2 m BariumacetutlSsung. Die anwesende Menge Pyramidon las t sich aus der Differenz der Titrationen berechnen. Die Barbiturs~ure wird mit einer lqatrium- methoxidlSslmg in Pyridin bestimmt. - - Arbeitsweise. a) Summe Dipyron + Pyra- midon. In einem 250 ml-Beeherglas werden etwu 1,25 g der feingepulverten Probe in 150 ml Eisessig gelSst. Naeh einigen Minuten titriert man potentiometriseh (Iudicatorelektrode: Glaselektrode, Vergleiehselektrode: Kalomelelektrode) mit 0,1nPerehlors/iure. l ml 0 ,1n S~ure entsprich~ 0,019769g einer Standard- misehung aus Dipyronhydrat und Pyramidon (1,5:1), gegen die die S~ure ein- gestellt wird. -- b) Bestimmung des Dipyronhydrates. 1 g der Probe wird in einem 400 ml-Becherglas in 100 ml Wasser gelSs~, dalm 10 ml Perhydrol und 3 Tr. konz. Ammoniuk zugegeben, Mun laB~ i Std bei Raumtemperatur stehen, dampf~ auf 2/3 des Ausgangsvolumens ein, ftigt 300 ml Wasser zu, l~]t abktihlen und titriert mit 0,2 m BariumaeetatlSsung kon4uktometrisch (1 ml = 0,070258 g Dipyron- hydrat). Die 0,2 m BariumaeetatlSsung wird analog mit etwa 0,3 g Dipyronhydrut eingestellt. - - c) Be~'echnung der anwesenden Menge Pyramidon aus der Di]/erenz.

(A--A~) • V • 7,0258 ~ Pyramidon = Einwaage ; ~ Dipyronhydrat -- Einwaage

1 ml 0,1 n Perehlorsaure = 0,01756 g Dipyronhydra~ bzw. 0,023116 g Pyramidon. A = ml 0,1 n Perehlorsaure, yon Summe Dipyronhydrat + Pyramidon verbraucht; A1 = Einwaage �9 Prozentgehalt an Dipyron/1,756 = ml 0,1 n Perchlors~ure, veto Dipyronhydrat verbraucht; V = ml 0,2 m Bariumaee~atlSsung. -- Die bei der Standardisierung der TitrationslSslmgen gefundenen l%ktoren sind in A, A 1 bzw. V mit einzubeziehen. -- d) Bestimmung der 5,5'-Di~ithylbarbitursiiure. In einer Titra- tionszelle, versehen mit Mugnetrfihrer, Thermometer, Biiretteneinlauf, den Elek- t.roden und einem GaseinlaB zum Spfilell mit Stickstoff werden etwa 1,25 g der Probe in 100 ml reinstem Pyridin gelSst. Dann gibt man 1 ml 0,1% ige methanolische ThymolblaulSsung zu und titrier~ mit 0,1 n xNatriummethoxidlSsung (siehe unten) his zum Farbumsehlag yon Gelb naeh Bluu. 1 ml 0,1 n lXTaOCH3-LSsung entsprieht 0,018~1 g 5,5'-Di~thylbarbiturs~ure. - - 0,1 n NaOCH,.LSsung. 2,3 g Natriummetall werden in 100 ml absol. Methanol unter Kfihlen gelSst. Nach Reaktionsende s man weitere 50 ml absol. Methanol und 850 ml absol. Benzol zu. Sollte die LSsung nuch Zugabe des Benzols trtib werden, gibt man anteilweise bis zum Klarwerden weiteres Methanol zu.

Boll. chim. farmac. 101, 34--40 (1962). Farmitalia, Stabilimento di Milano (Italien). 1~. H6~IGSC~ID - GI~OSSlCI~

Uber die Bestimmung yon Phenothiazin in teehnisehen Produkten und in kiiufliehen Priiparaten beriehten A. BnlElCLEu und D . M . L ~ B I ~ I D ~ E ~. Die Abtrennung des Phenthiazins wird chromutogruphisch an einer Aluminiumoxid-