PERCOBAAN VI FOTOKIMIA REDUKSI ION BESI (III)
I. TUJUAN Mempelajari reaksi reduksi ion besi (III) secara
fotokimia dan mempelajari pemanfaatannya untuk cetak biru.
II. DASAR TEORI Reaksi oksidasi adalah reaksi pelepasan elektron
atau penambahan oksigen. Sedangkan reduksi adalah reaksi penambahan
elektron atau pengurangan oksigen. Jadi, reaksi redoks adalah
(reduksi dan oksidasi) adalah reaksi penerimaan dan pelepasan
elektron atau reaksi terjadinya penembahan dan pengurangan oksigen.
Reduktor adalah zat yang menyebabkan terjadi reaksi reduksi atau
zat yang mengalami oksidasi. Sedangkan oksidator adalah zat yang
menyebabkan terjadi reaksi oksidasi atau yang mengalami reduksi
(Chang, 1998) 1. Reaksi redoks sebagai peristiwa pengikatan dan
pelepasan oksigen. Reaksi antara unsur atau senyawa dengan oksigen
disebut reaksi oksidasi. Atau dengan kata lain, reaksi oksidasi
adalah reaksi penambahan/pengikatan oksigen oleh suatu unsur atau
senyawa. Contoh : 2 Fe(s) + O2(g) > 2 FeO(s) 4 Na(s) + O2(g)
> 2 Na2O(s) CH4(g) + 2 O2(g) > CO2(g) + 2 H2O(l) Dari ketiga
contoh diatas logam besi, logam natrium dan gas metana mengalami
oksidasi, sedang gas oksigen bertindak sebagai pengoksidasi atau
oksidator. Reaksi pelepasan oksigen oleh suatu zat disebut sebagai
reaksi reduksi dan zat yang menyebabkan terjadinya reaksi reduksi
disebut reduktor. Reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai
berikut: CuO(s) + H2(g) > Cu(s) + H2O 2. Reaksi redoks sebagai
reaksi perpindahan elektron Apakah reaksi logam magnesium dengan
larutan hidrogen klorida yang dapat ditulis seperti persamaan
reaksi dibawah ini juga termasuk reaksi redoks? Mg(s) + 2 HCl(aq)
> MgCl2(aq) + H2(g)
Sekarang perhatikan reaksi logam magnesium dengan larutan
hidrogen klorida yang reaksinya dapat dituliskan sebagai berikut:
Mg(s) + 2 HCl(aq) > MgCl2(aq) + H2(g) atau Mg(s) -> Mg2+(aq)
+ 2e (pelepasan elektron, oksidasi) 2 H+(aq) + 2e > H2(g)
(penerimaan elektron, reduksi) Mg(s) + 2 H+(aq) > Mg2+(aq) +
H2(g) Jadi dapat dikatakan bahwa oksidasi adalah peristiwa
pelepasan elektron. Dalam reaksi di atas logam magnesium bertindak
sebagai pereduksi (reduktor) dan ion hidrogen bertindak sebagai
pengoksidasi (oksidator) . Reaksi oksidasi selalu diikuti dengan
reaksi reduksi, dan sebaliknya reaksi reduksi juga tidak mungkin
terjadi tanpa reaksi oksidasi. Karena itu gabungan kedua reaksi
tersebut dinamakan reaksi redoks. Sedangkan reaksi oksidasi saja
disebut setengah reaksi oksidasi dan reaksi reduksi disebut
setengah reaksi reduksi. (Sentot, 2011)
III. ALAT DAN BAHAN III.1. Alat Alat-alat yang digunakan dalam
percobaan ini adalah beberapa gelas beker (agak besar), gelas ukur
50 mL, ruang gelap (almari), keping kaca, pengaduk gelas, pipet
tetes, lampu (sinarnya), pengaduk gelas, dan spidol. III.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan besi
(III) klorida, larutan diamonium hidrofosfat, asam oksalat, larutan
kalium heksasianoferrat, larutan kalium dikromat, kertas tik,
kertas kalkir, dan kertas saring.
IV. CARA KERJA Pertama, dibuat larutan campuran antara 50 mL
larutan ion besi (III) klorida dengan 10 mL larutan diamonium
hidrofosfat dalam gelas beker 400 mL. Larutan campuran tersebut
disimpan dalam ruang gelap (alamari). Asam oksalat sebanyak 50 mL
ditambahkan ke dalam larutan yang ada dalam almari, kemudian
larutan tersebut diaduk dalam ruangan itu juga. Setelah itu almari
ditutup dan hanya dibuka bila perlu saja. Kertas tik sebanyak tiga
(3) lembar diambil dan dicelupkan ke dalam larutan dalam almari.
Diusahakan seluruh kertas tercelup tetapi jangan terlalu basah dan
merusak kertas. Kertas tersebut kemudian dikeluarkan dan diletakkan
di antara dua kertas saring (dijepit kertas saring). Kertas itu
dibiarkan berada
di antara dua kertas saring selama 10-15 menit atau sampai
kertas tik kering. Jika ingin didapat cetakan yang lebih tajam,
kertas harus dikeringkan. Setelah itu kertas tik ini digunakan
sebagai kertas peka. Dibuat obyek yang akan dicetak pada kertas
kalkir yang ditulis dengan spidol. Obyek kemudian diletakkan di
atas kertas peka dan dijepit dengan dua keping kaca, kemudian
dikenai sinar lampu. Dibuat variasi waktu penyinaran sinar lampu,
yaitu 10, 15, dan 20 menit. Kertas peka yang telah disinari
diambil, kemudian dicelupkan ke dalam larutan ion heksasianoferrat
(III) 0,1 M dalam gelas beker 400 mL. Diusahakan agar semua kertas
dapat tercelup ke dalam larutan. Kertas itu dikeluarkan dan
dicelupkan ke dalam larutan kalium dikromat encer 0,03 M. Kemudian
kertas dicuci dengan 100 mL HCl 0,1 M, dan dilanjutkan dengan air
keran. Kertas itu dikeringkan, maka akan diperoleh hasil cetakan
berwarna biru bertuliskan sesuai tulisan yang ada pada kertas
kalkir. Seluruh hasil dari variasi-variasi dibandingkan.
V. HASIL DAN PEMBAHASAN V.1. Hasil Percobaan Variasi Waktu 10
menit 15 menit 20 menit V.2. Pembahasan Praktikum ini memiliki
tujuan untuk mempelajari reaksi reduksi ion besi (III) secara
fotokimia dan mempelajari pemanfaatannya untuk cetak biru. Hal
pertama yang dilakukan setelah alat disiapkan adalah dibuat larutan
campuran antara 50 mL larutan ion besi (III) klorida dengan 10 mL
larutan diamonium hidrofosfat dalam gelas beker 400 mL. Larutan
campuran tersebut kemudian disimpan dalam ruang gelap (almari).
Fungsi dari diamonium hidrofosfat di atas adalah untuk memperlambat
reaksi antara besi (III) klorida, ion besi (III), dengan asam
oksalat yang dimasukkan ke dalam campuran yang diletakkan dalam
almari, diinginkan reaksi terjadi pada perlakuan selanjutnya
(disinari lampu). Karena reaksi ion besi (III) dengan asam oksalat
adalah reaksi reduksi yang dapat dipercepat bila terkena cahaya
maka penambahan oksalat dilakukan dalam almari. Namun tetap saja
akan terkena cahaya ketika almari dibuka (walaupun sedikit), oleh
karena itu penambahan diamonium hidrofosfat dilakukan sebelum
penambahan oksalat (campuran besi (III) klorida dengan diamonium
hidrofosfat). Reaksi besi (III) klorida dengan diamonium
hidrofosfat adalah sebagai berikut: Hasil Cetak Biru Kurang jelas
Jelas Jelas
FeCl3 + (NH4)2HPO4 FePO4 + HCl + 2NH4Cl Reaksi ion besi (III)
dengan oksalat adalah sebagai berikut: Fe3+ + C2O42- Fe2+ + 2CO2
(Svehla, 1979)
Kemudian kertas hvs sebanyak 3 lembar disiapkan, dan dicelupkan
ke dalam campuran dalam lemari tersebut. Diusahakan seluruh kertas
tercelup tetapi kertas jangan sampai terlalu basah. Kertas yang
sudah dicelup disisipkan di antara dua kertas saring, dibiarkan
selama 1015 menit atau sampai kering. Agar didapat hasil yang lebih
tajam, kertas harus dikeringkan. Kemudian kertas hvs ini digunakan
sebagai kertas peka. Selanjutnya dibuat obyek yang akan dicetak
pada kertas kalkir yang ditulis dengan spidol (usahakan tulisan
obyek tidak tembus cahaya). Kertas peka yang sudah kering
diletakkan di atas kaca, lalu kertas kalkir yang sudah ditulisi
(obyek tulisan tepat di atas kertas peka) di letakkan di atas
kertas peka dan ditutup lagi dengan kaca. Kertas tersebut disinari
cahaya lampu dengan variasi waktu berturut-turut 10, 15, dan 20
menit. Setelah tiap kertas sudah disinari cahaya lampu sesuai
variasi waktunya masing-masing, kertas peka tersebut masing-masing
dicelupkan berturut-turut ke dalam larutan kalium heksasianoferrat
(III) [K3Fe(CN)6], larutan kalium dikromat (K2Cr2O7), larutan HCl,
dan dengan keran air (air mengalir). Kemudian kertas dikeringkan
dan dapat dibandingkan hasil percobaan dari setiap variasi waktu
penyinaran. Hasil (cetak biru) dari masing-masing variasi waktu
penyinaran adalah berturut-turut kurang jelas (10 menit), jelas (15
menit), dan jelas (20 menit). Dari teori sendiri diketahui hasil
cetak biru maksimum atau terbaik didapat dari penyinaran lampu
selama 15 menit, selebihnya kurva datar atau hasil yang didapat
sama saja. Warna biru yang menyeluruh pada kertas peka menunjukkan
berhasilnya reaksi reduksi. Untuk didapatkan reaksi reduksi yang
sempurna diusahakan kertas peka dikeringkan secara sempurna juga
sebelum disinari cahaya lampu karena keringnya kertas peka sebagai
tanda reaksi telah sempurna. Selanjutnya ketika disinari cahaya,
hasil maksimum didapat pada variasi 15 menit pada waktu penyinaran
(sesuai dengan teori). Kertas peka yang telah disinari kemudian
dicelupkan ke dalam 3 buah larutan dan kemudian dicuci dengan air
keran. Pertama, dicelupkan ke dalam larutan ion heksasianoferrat
(III), fungsinya adalah untuk membentuk cetakan warna biru, ion
heksasianoferrat (III) adalah ion kompleks yang memiliki warna
(indikator warna, biru gelap). Reaksi yang terjadi dimulai dengan
pengoksidasian ion besi (II) menjadi ion besi (III) oleh ion
heksasianoferrat (III). Reaksinya adalah sebagai berikut: Fe2+ +
[Fe(CN)6]3- Fe3+ + [Fe(CN)6]4-
dan ion-ion tersebut bereaksi kembali: 4 Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4-
Fe4[Fe(CN)6]3 (Svehla, 1979)
Dari reaksi di atas didapat produk yang memiliki warna biru tua.
Karena obyek yang tertulis pada kertas kalkir menghalangi cahaya
sinar lampu, hasil pada kertas peka terdapat bagian yang tidak
berwarna biru (sesuai obyek yang tertulis pada kertas kalkir).
Kedua, dicelupkan ke dalam larutan kalium dikromat, fungsinya
adalah untuk menghilangkan kotoran dan membentuk kompleks dengan
ion heksasianoferrat (III). Selanjutnya fungsi dari larutan HCl
pada pencelupan ke dalam larutan HCl adalah untuk mencuci kertas
peka. Dan fungsi air keran adalah untuk menghilangkan ion-ion dan
membentuk kompleks dengan Fe. Ion-ion yang masih terkandung akan
larut dengan air (H2O) karena ion bersifat polar dan H2O bersifat
polar, like dissolve like. Ion Fe juga akan membentuk komplek
dengan H2O sebagai ligannya. VI. KESIMPULAN DAN SARAN Dari
percobaan V yang berjudul, Fotokimia Reduksi Besi (III), ini dapat
dibuat beberapa kesimpulan, yaitu: 1. Hasil cetak biru yang didapat
pada variasi 15 menit dan 20 menit lebih jelas. 2. Reduksi ion besi
(III) dalam praktikum ini disebabkan atau dipercepat oleh
cahaya.
VII. DAFTAR PUSTAKA Chang, Raymond, 1998, Chemistry, -6th ed.,
McGraw-Hill, Inc., United State. Svehla, G., 1979, Textbook of
Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis, The Chaucer
Press Ltd., Suffolk. Internet: (24 Oktober 2011) Sentot, 2011,
Reaksi Oksidasi dan Reduksi,
http://kimiaku.wordpress.com/2011/10/20/reaksioksidasi-dan-reduksi-redoks/
VIII. LAMPIRAN 1. Laporan sementara 2. Tugas
