Upload
rezkinugroho
View
72
Download
2
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Contoh laporan
Citation preview
I. TUJUAN
Dapat menjelaskan dan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom
Dapat menganalisa sampel dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.
II. PERINCIHAN KERJA
Membuat larutan standar,
Menentukan panjang gelombang serapan maksimum,
Membuat kurva kalibrasi,
Menganalisa sampel dengan menggunakan AAS SHIMADZU 6800 AA.
III. Alat yang Dipakai :
Labu takar 25 ml 6 buah.
Gelas kimia 25 ml
AAS SHIMADZU 6800 AA
Computer
Pemantik api
Pipet mikro
Spatula
Labu semprot.
IV. Bahan yang Digunakan :
Gas asetilena
Oksigen
Aquabidest
Larutan induk Na 500 ppm
Susu bubuk
V. Dasar Teori
Metoda spektrofotometer serapan di dasarkan kepada penterapan sinar atom dapat
menyerap sinar, tetapi hanya panjang gelombang tertentu yang sesuai dengan kebutuhan
energy dari atom tersebut. Atom natrium adalah contoh atom yang dapat menyerap sinar
pada panjang gelombang 589.0 nm, karena sinar dengan panjang gelombang tersebut
mempunyai energy yang tepat sama dengan energy yang dibutuhkan untuk mengubah
atom natrium ketingkat energy yang lebih tinggi. Pada tingkat energy yang lebih tinggi
natrium masih berbentuk atom, hanya mengandung jumlah energy yang lebih besar.
Jika suatu sinar dengan panjang gelombang = 589.0 nm dilewatkan pada suatu
larutan yang mengandung Na, maka akan menyerap sinar dan merubah dirinya menuju
tingkat energy yang lain.
SKEMA TINGKAT ENERGI
E4
E3
E2
E1
E0
Gambar 1. Skema Tingkat Energi
Terdapat hubungan antara serapan atom dengan konsentrasi atom. Hubungan
antara serapan dengan konsentrasi dituliskan dalam bentuk hokum Lambert-Beer :
logI0
I t
=abc=absorbansi
Dimana :
I0 = intensitas cahaya sebelum diserap
It = intensitas cahaya yang diteruskan
a = koefisien absorbansi (absorptivitas)
b = panjang jalan sinar
c = koefisien zat terlarut/konsentrasi atom-atom
Absorbansi merupakan ukuran jumlah sinar yang diserap oleh suatu atom pada
konsentrasi tertentu. Alat pengukur serapan serapan atom merupakan suatu system yang
memungkinkan kita untuk megukur absorbansi. Pada prinsipnya adalah menghitung
konsentrasi secara langsung berdasarkan persamaan lambeert-beer. Dalam praktek a x b
merupakan tetapan dan biasanya tidak menggunakan metoda serapan kemudian
membandingkannya dengan absorbansi larutan yang tidak diketahui konsentrasinya.
Kalibrasi dan perbandingan dengan larutan standar dapat dilakukan dengan membuat
suatu grafik.
Garfik akan berbentuk linear bila sesuai dengan hokum lambert-beer. Konsentrasi
larutan sampel dapat grafik tersebut.
Alat Serapan Atom
Peralatan dasar yang dibutuhkan antara lain : sumber sinar, pengatomisasi untuk
menghasilkan suatu kumpulan atom-atom pada tingkat elektronik tertentu, alat isolasi
panjang gelombang (monokromator) dan detector.
Sumber Sinar
Spektorofotometer serapan atom memerlukan sumber sinar yang dapat
memancarkan sinar dengan panjang gelombang yang tepat sama dengan panjang
gelombang dimana terjadi serapan oleh atom yang diinginkan. Hal ini dapat dilakukan
dengan menggunakan sumber sinar yang mengemisikan spektrum atom yang sama
dengan atom yang dianalisa, karena panjang gelombang emisi atom identik dengan
panjang gelombang serapan atom. Sumber sinar yang digunakan adalah lampu katoda
berongga.
Atomizer
Kunci suksesnya pengoprerasian Spektrofotometer serapan atom terletak pada
pembentukan atom-atom bebas pada keadaan dasar. Proses atomisasi terjadi melalui
beberapa tahap pendahuluan yaitu : penguapan pelarut dan kemudian diasosiasi.
Sedangkan untuk proses atomisasinya melewati 5 tahap yaitu :
Pengkabutan ( Nebulization );
Pengendapan tetesan ( Droplet precipitation );
Pencampuran ( Mixing );
Desolvasi;
Dekomposisi (Penguraian) senyawa.
Monokromator
Sebuah kisi (grating) yang akan memilih satu panjang gelombang, dimana unsur
yang terpenting dalam monokromator adalah sistem celah atau unsur yang dispersif.
Terdapat beberapa tipe monokromator. Peralatan AAS umumnya mempunyai
“grating”. Grating dapat dibedakan atas 2 tipe :
Grating transmisi
Grating refleksi
Detektor
Detektor yang biasanya digunakan pada alat Spektrofotometer serapan atom
biasanya photomultipler. Photomultipler ini berupa tabungvakum yang didalamnya berisi
fotokatoda yang peka terhadap sinar, anoda dan dioda (kumpulan katoda-katoda emisi)
Antara katoda dan anoda diberi tegangan sebesar 1 KV sampai 1,5 KV. Dioda yang
berhadapan dengan katoda mempunyai potensial positif yang harganya semakin
berkurang bila letaknya semakin jauh dari katoda, walaupun demikian potensial dari
dioda yang terjauh tidak sampai mencapai potensial yang sama dengan anoda.
Recorder
Dahulu menggunakan meter, bandul, peralatan digital. Sekarang layar komputer
dan printer
VI. Prosedur Pratikum
5.1 Pembuatan Sampel :
1) Disiapkan labu takar, dan larutan Na 1000 ppm.
2) Untuk membuat larutan induk 100 ppm, dipipet 0.25 ml larutan Na 1000 ppm
kedalam labu takar 25 ml dihimpitkan sampai tanda batas.
3) Untuk membuat larutan dengan konsentrasi 0.1ppm; 0.2 ppm; 0.3 ppm; 0.4 ppm
masing masing dipipet 0.025 ml; 0.05 ml; 0.75 ml; 0.1 ml dari larutan induk 100
ppm, kemudian dihimpitkan sampai tanda batas.
5.2 Untuk pembuatan sampel :
1) Menimbang susu bubuk Dancow ± 5 gram;
2) Memasukkan kedalam cawan porselin;
3) Membakar susu bubuk tersebut hingga susu bubuk terbakar sempurna;
4) Memasukkan kedalam furnace dengan suhu 900 0C selama 1,5 jam;
5) Mendinginkan susu bubuk diudara terbuka, hingga cawan benar-benar dingin;
6) Memasukkan susu bubuk kedalam gelas kimia, lalu melarutkannya dengan
aquabidest.
7) Menambahkan HCl pekat tetes demi tetes hingga warna putih keruh dari susu
bubuk hilang dan berubah menjadi bening;
8) Menambahkan HNO3 pekat sebanyak 1 ml kedalam larutan sampel.
9) Memasukkan larutan sampel kedalam labu takar 100 ml;
10) Menghimpitkan larutan standar hingga tanda batas dengan aquabidest, lalu
homogenkan larutan sampel tersebut;
11) Larutan sampel siap untuk dianalisis dengan Alat Spectrofotometer Serapan
Atom.
5.3 Pengoperasian Alat AAS SHIMADZU 6800 AA
1) Power suplay dihidupkan.
2) Dipasang stop kontak Blower.
3) Ditutup baut di bawah kompresor, dipasang stop kontaknya, dibuka kran merah.
4) Dibuka gas :
Asetilen : buka kran main valve, berlawanan dengan arah jarum jam,
secundari valve, searah dengan jarum jam.
Nitruos : jika menggunakan Nitruos, caranya sama.
5) Dicek drain, harus terisi aguadest.
6) Dihidupkan computer.
7) Dihidupkan AAS, jika terdengar bunyi mendengung, ditekan tombol buzzer off,
disebelah kiri alat AAS. Kemudian akan terdengar bunyi BIB 3 kali yang alat
AAS telah siap.
8) Dipastikan burner sesuai dengan gas yang dipakai, burner yang panjang untuk
asetilen, yang pendek untuk nitrous, begitu juga pada kuncinya diarahkan sesuai
dengan gas yang digunakan (kunci terletak didepan AAS).
9) Dipasang lampu pada posisi yang diinginkan.
10) Double KLIK AA Wizard
Muncul Wizard Selection
Klik Element Selection
Klik OK
Jika posisi lampu kita ubah (mengganti/memasang lampu yang lain:
Pada Wizard Selection
Pilih Cancel (bukan Element Selection)
Klik Instrument
Klik Lamp Position Set Up
Klik Nomor masing-masing lampu
Ketik Jenis Lampunya
Klik OK
Klik File
Klik NEW, kembali ke Menu Wizard Selection
11) Pada element Selection
Klik Select Element, akan muncul load Parameter.
Pilih Element yang akan dianalisa klik pada tanda panah kebawah
Klik OK
Klik NEXT, akan muncul prepation parameter.
Klik Edit, akan muncul Edit Prepation Parameter
12) Pada Edit Prepation Parameter
Kita isi :
Measure type : calibration curva.
Orde : 1
Zero intercept : dikosongnkan saja.
Concentration Unit : klik, pilih ppm.
Number standar :diisi sesuai jumlah standar yang kita buat
Klik OK, akan kembali ke prepation parameter.
13) Klik NEXT
14) Klik NEXT, akan muncul SAMPLE ID
Diisi Number of sampel, sesuai dengan jumlah sample kita
Diisi sample ID, nama sample kita jika tidak diisi akan tertulis
Unknown 1,…Unknown 2… dst
Klik NEXT
15) Hubungkan computer dengan ASS, caranya :
Klik CONNECT/SEND PARAMETER
(jika AAS baru kita nyalakan, akan terdengar bunyi Bip 3 kali)
16) Muncul layar INITIALIZE (INISIALISASI)
Biarkan computer bekerja
Warna HIJAU = SUKSES
Semua warna harus HIJAU, KECUALI
USING ASC
GFA, KEDUANYA MERAH, karena TIDAK DIPAKAI
Klik OK
17) Pada bagian KANAN BAWAH MONITOR KOMPUTER, tertulis :
Start leak Check (mengecek kebocoran gas), mulai menghitung mundur
dari angka 11 menit ke menit 0, dan tertulis BUSY,
18) Akan muncul perintah :
PRESS PURGE BUTTON, 5 second tekan tombol purge selama 5 detik,
terletak disebelah kiri alat atau sebelah kanan kita jika menghadap kealat.
Klik OK
Lalu tekan EXTINGUISH 1 kali, hal penting agar kecoran alat dideteksi.
19) Akan muncul layar INSTRUMENT CHECK LIST.
Klik pada semua kotak kecil, alat akan bekerja sendiri.
Klik OK.
20) Jika muncul kotak dialog : TEKANAN GAS KURANG.
Buka lagi sedikit keran gas secundari valve, lalu kita instrument Check List
Lagi, kemudian tunggu beberapa menit, jika masih kurang, ulangi lagi buka
dan instrument check list lagi. Dan tunggu lagi beberapa menit hingga
kotak dialog yang mengatakan tekanan gas kurang tidak muncul lagi.
21) Klik NEXT.
22) Muncul Optic Parameter.
Isi Lamp current
Pastikan BENAR, sesuai dengan jenis lampu dan mereknya.
Klik lamp ON, lihat apa betul lampu sudah menyala.
23) Klik Line Search
Jika kurva sudah muncul tunggu sampaqi muncul tulisan
Line search OK
Beam Balance OK
24) Klik CLOSE
25) Klik NEXT
26) Klik FINISH
27) Akan muncul layar kerja
Sesuaikan urutan :
→ Auto zero
→ Blanko
→ STD 1
→ STD 2
→ STD 3
→ UNK 1 …dst
Caranya :
Klik edit
Klik insert row
Cari yang diinginkan dengan mengklik pada tanda panah.
28) Jika layar sudah siap, baru kita nyalakan API,
Caranya :
Kita lihat dulu monitor, jika sudah 0 menit dan ada tulisan READY, baru
boleh nyalakan api.
Cara menyalakan api :
Tekan IGNITE, tombol MERAH dan PUTIH bersamaan, sampai menyala,
baru kita lepaskan.
Jika TIDAK MENYALA, tekan EXTINGUISH 1 kali.
Jika muncul kembali kotak dialog yang mengatakan tekanan gas kurang buka
lagi keran gas dan ulangi seperti pada NO.20
29) Jika api sudah menyala, sudah dapat memulai analisa.
Memulai dengan memasukkan larutan sebagai auto zero dan blanko :
→ Auto zero = aquabidest
→ Blanko = pelarut
Atau :
→ Auto zero = udara kosong
→ Blanko = Aquabidest.
30) Perhatikan pada pembacaan Absorban, tunggu lima detik atau stabil dulu baru
kita mengklik, kolom akan berwarna biru jika stabil.
Perlakukan selang kapiler dengan hati-hati, karena ujungnya yang
berhubungan dengan alat jangan sampai patah.
31) Untuk mencetak hasil analisa AAS :
Menghidupkan Printer.
Untuk Lembar kerja :
Klik FILE;
Klik Print Set Up;
Klik Paper source, land Scape;
Klik OK;
Klik print table Data;
Klik OK;
Untuk kurva kalibrasi :
Klik Kanan pada Kurva
Klik PRINT.
32) CARA MEMATIKAN ALAT :
Matikan API, tekan EXTINGUISH 1 kali
Tutup GAS (main Valve) SEARAH jarum jam
Pada kompresor : keran merahnya, kembalikan ke posisi semula :
Kosongkan selang, caranya :
Tekan PURGE, tekan terus sampai jarum menunjukkan angka 0.
Jika ada bunyi berdengung, tekan BUZZER OFF 1 kali
Tutup Secundary Valve, Berlawanan arah jarum jam.
Kembalikan computer ke windows, refresh 3 kali
SHUTDOWN
Matikan AAS
Matikan Printer
Buka Stop kontak Kompressor
Kosongkan sisa Udara, caranya buka baut di bawah compressor
Matikan power Suply.
VII. Data Pengamatan
Panjang Gelombang Maksimum : 589,13
Kurva Larutan Standar Na
Konsentrasi ( ppm ) Abs
Blanko 0,0675
0,1 0,0562
0,2 0,0626
0,4 0,2268
Abs Larutan Sampel : 2,8189
Nilai Konsentrasi sampel dari pembacaan AAS : 4,7044
VIII. Pembahasan
Dalam percobaan ini, dilakukan analisis kandungan natrium dalam susu bubuk dengan
menggunakan spektrofotometer serapan atom. Terlebih dahulu dilakukan pembuatan
sampel dari susu bubuk, setelah itu dibakar dengan bunsen, lalu masukkan kedalam
tanur pada suhu 900 0C. Pada saat menganalisis sampel susu bubuk ini, spektrofotometer ini
menggunakan analisis dengan cara emisi. Sebab Na tidak dapat dianalisis dengan penyerapan
cahaya dari lampudalam spektrofotometer.
Dalam analisa ini hanya membutuhkan 3 larutan standar dan satu larutan sampel. Keunggulan
dari spektrofotometer yaitu hanya dapat digunakan pada analisa kualitatif.
XI. Kesimpulan
Berdasarkan hasil analisa terhadap sampel susu bubuk, disimpulkan bahwa kandungan
Natrium dalam sampel sebanyak
X. Daftar Pustaka
Pengantar Job Praktikum Kimia Analisis Instrumen “AAS” Jurusan Teknik
Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang , Tahun 2008
Laboratorium Analisis Instrumen
Semester III 2012/2013
LAPORAN PRAKTIKUM
ATOMIC ABSORBSION SPECTROFOTHOMETRI
(AAS)
Pembimbing :Kelompok :Tgl. Praktikum :
Nama :NIM :Kelas :
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
2012